㈠ 光谱分析法的特点
(1)分析速度较快原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。
(2)操作简便有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程度。
(3)不需纯样品只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。
(4)可同时测定多种元素或化合物省去复杂的分离操作。
(5)选择性好可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰,成为分析这些化合物的得力工具。
(6)灵敏度高可利用光谱法进行痕量分析。目前,相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一,绝对灵敏度可达10-8g~10-9g。
(7)样品损坏少可用于古物以及刑事侦察等领域。
随着新技术的采用(如应用等离子体光源),定量分析的线性范围变宽,使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。
局限性:光谱定量分析建立在相对比较的基础上,必须有一套标准样品作为基准,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致,这常常比较困难。
㈡ 光谱定性分析的分析方法
进行光谱定性分析有以下三种方法: 对于其他组分及其光谱定性全分析,需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光谱作为波长的标尺,来判断其他元素的谱线。
具体操作如下:
1、将纯铁和试样并列摄谱于同一感光板上;
2、将谱板在映谱仪上放大20倍;
3、首先使纯铁光谱与标准光谱图上某些铁光谱重合。若试样光谱上某些谱线和图谱上某些元素谱线重合,就可以确定谱线的波长及所代表的元素。
标准光谱图比较法可以同时进行多种元素的定性分析。 当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时,可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长,然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
㈢ 光谱分析法的分类
光谱分析法是利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法。英文为spectral analysis或spectrum analysis。各种结构的物质都具有自己的特征光谱,光谱分析法就是利用特征光谱研究物质结构或测定化学成分的方法。
光谱分析法主要有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法[2] 等。根据电磁辐射的本质,光谱分析又可分为分子光谱和原子光谱。
物质吸收波长范围在200~760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外——可见吸收光谱,利用紫外——可见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外——可见分光光度法。其光谱是由于分子之中价电子的跃进而产生的,因此这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。其在饲料加工分析领域应用相当广泛,特别是在测定饲料中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。荧光分析也是近年来发展迅速的痕量分析方法,该方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好,并且线形范围宽,检出限低。
1858~1859年间,德国化学家本生和物理学家基尔霍夫奠定了一种新的化学分析方法—光谱分析法的基础。他们两人被公认为光谱分析法的创始人。
㈣ 什么是金属的光谱分析法
金属的光谱分析法是利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法。英文为spectral analysis或spectrum analysis。
各种结构的物质都具有自己的特征光谱,光谱分析法就是利用特征光谱研究物质结构或测定化学成分的方法。
光谱分析法主要有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法 等。根据电磁辐射的本质,光谱分析又可分为分子光谱和原子光谱。
㈤ 光谱分析法的发展过程
基尔霍夫1858~1859年间,德国化学家本生和物理学家基尔霍夫奠定了一种新的化学分析方法—光谱分析法的基础。他们两人被公认为光谱分析法的创始人。
㈥ 属于光谱法的分析方法有哪些
紫外/可见光谱分析法
红外光谱分析法
原子吸收光谱分析法
石墨炉原子吸收光谱分析法
冷原子荧光光谱分析法
㈦ 光谱分析法的原理
物质吸收波长范围在200~760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外——可见吸收光谱,利用紫外——可见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外——可见分光光度法。其光谱是由于分子之中价电子的跃进而产生的,因此这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。其在饲料加工分析领域应用相当广泛,特别是在测定饲料中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。荧光分析也是近年来发展迅速的痕量分析方法,该方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好,并且线形范围宽,检出限低。
㈧ 光谱分析法
(一)紫外—可见光—近红外分光光度计
紫外—可见光—近红外分光光度计是对彩色宝石内所含致色杂质离子在不同波段选择性吸收而进行检测的仪器。其常用的检测范围为190~1100nm,最远可检测3000nm的区域。其原理是:利用一定频率的紫外—可见光照射被分析的物质,引起分子中价电子的跃迁,紫外—可见光被选择性地吸收了。一组随波长变化的吸收光谱,反映了试样的特征。在紫外可见光的范围内,对于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,因此测量光谱可对某些成分的含量进行定性分析,根据所测吸收光谱与已知浓度的标样的比较,可进行定量分析。
对不同产地同一品种的彩色宝石而言,内部所含的杂质离子可能存在差异,对这些宝石进行紫外—可见—近红外范围内的光谱测量,光谱中吸收峰位置的差异可将其特征离子区分开来,通过这些特征离子来判别其产地。此外,可见光吸收光谱还能直接反映致色因子的组成(包括缺陷、杂质等)。这里需要指出的是彩色宝石多数为中级晶族的矿物,具多色性,且有的品种很明显,在测量紫外—可见光吸收光谱时需要尽可能多测量几个不同的结晶方位,以便找出杂质离子与结晶方位的关系。如图2-9为马达加斯加安卓鲁绿蓝色与绿黄色蓝宝石垂直光轴(c轴)和平行光轴的典型吸收光谱,它表明晶体在垂直光轴方向上比平行光轴方向对可见光的吸收要强,主要吸收峰的位置差异也解释了蓝宝石的二色性特征。蓝宝石在280~880nm范围内包含Fe2+/Ti4+的吸收带,同时含有较强的Fe3+和较弱的T3+i的吸收带。铁和钛的不同价态在不同的结晶方位有异。其不同价态的谱峰强弱决定了蓝宝石多色性的颜色变化和强弱。
图2-9 马达加斯加安卓鲁绿蓝色(上)与绿黄色(下)蓝宝石垂直光轴(c轴)和平行光轴的吸收光谱
(二)傅立叶变换红外光谱仪
红外光谱属于分子光谱,与核磁共振光谱、质谱、紫外光谱一样,是确定分子组成和结构的有力工具。
人们习惯将红外光谱区间划分为三个区,即近红外区(11000~4000cm-1)、中红外区(4000~400cm-1)和远红外区(400~10cm-1),对于大多数的物质来说,中红外区的光谱包含的光谱信息最多。宝石学研究中常用到400~11000cm-1的中红外区和近红外区光谱。
宝石在红外光的照射下,引起晶格(分子)、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁,并吸收相应的红外光而产生的光谱称为红外光谱。宝石材料在红外区的电磁波谱吸收主要是由于矿物成分中的络阴离子(基团)的振动而产生,每种基团都有其特征的频率范围,根据光谱吸收带的频率可以判断该矿物含有何种络阴离子或其他基团(如H2O),由吸收带的强度还可以判断基团的含量。如果一种矿物含有几种基团,则光谱上会出现若干相应的特征频率吸收带。
另外,矿物分子的振动与阳离子有关。络阴离子与不同阳离子连接的键不同,使络阴离子本身的键强或键长发生改变,从而导致振动频率发生变化,这种变化比较明显时,就可据此了解阳离子的种类及其相对含量。
固体样品的测试方法有常规透射光谱法、显微红外光谱法、漫反射光谱法、衰减全反射光谱法、光声光谱法、高压红外光谱法等。固体的常规透射光谱制样方法分为压片法、糊状法和薄膜法。
图2-10 利用傅立叶变化红外光谱仪对宝石进行光谱测量
应该注意的是,红外吸收光谱与红外光入射样品的方向有关。理想状态下,红外光谱应该采取定向采集,这样可以控制由于采集方向不同而获得不同光谱的现象。由于刻面宝石通常难以满足这样的条件,因此,为了更准确地确定某一样品的产地,应尽可能从两到三个不同的方向进行光谱采集。
红外光谱为样品官能团在红外区域的特征吸收提供了一种测试方法。不同产地同一品种的彩色宝石其红外吸收峰的位置、形状或强度可能存在某些差异。图2-11中A为坦桑尼亚温扎红宝石的红外吸收光谱,在5000~1500cm-1波段可见3160cm-1明显的吸收峰,伴随有3350c-1m、3240cm-1和2420cm-1处的吸收;图2-11中B为莫桑比克红宝石的红外吸收光谱,在5000~1500cm-1波段中可见3695cm-1、3670cm-1、3650cm-1和3620cm-1的一组吸收峰。又如刚玉晶体中常含有粘土矿物包体,图2-12为最常见的几种粘土矿物(水铝石、绿泥石、高岭石、针铁矿)的典型红外光谱,由于这些矿物的吸收峰特征有差异,据此我们可以分析刚玉中包体的种类,从而找出其产地特征的红外鉴别指标。
图2-13 NGTC北京实验室使用拉曼散射光谱仪分析彩色宝石内的包体
㈨ 色谱分析法和光谱分析法原理
通过液相色谱、气相色谱等色谱手段进行定量、定性的分析方法称为色谱分析法
光谱是吸光光谱 和 放光光谱 分析是把物质加热,放出光来.
光谱是用来鉴别物质、发现新元素和确定它的化学组成的重要依据。光谱分为发射光谱和吸收光谱两大类。
㈩ 光谱分析方法是怎么应运而生的
在戴维用电解法发现了许多种新的元素以后,其它科学家也用同样的方法去寻找新的元素。很快就发现了十几种新的元素,但是,当人们把能够电解的物质分析完了以后,就再也找不到新的元素了。要想发现新的元素必须使用新的方法。
于是,光谱分析方法就应运而生了。