仪器分析技术与分析方法

㈠ 化学分析中有哪些常用的分析仪器及方法

仪器分析法包括：

1）光学分析法,主要有分光光度法,原子吸收法、发射光谱法及荧光分析法等

2）电化学分析法,常用的有电位法、电导法、电解法、极谱法和库化分析法等

3）色谱分析法,常用的有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、薄层层析法和纸层分析法等

4）其它分析法,如质谱分析法、 X-射线分析法、放射化分析法和核磁共振分析法等

仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。

仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。

仪器分析的分析对象一般是半微量（0.01~0.1g）、微量（0.1~10mg）、超微量（<0.1mg）组分的分析，灵敏度高；而化学分析一般是半微量（0.01~0.1g）、常量（>0.1g）组分的分析，准确度高。

仪器分析大致可以分为：电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。

㈡ 仪器分析法的特点

仪器分析法的特点：

仪器分析法的主要特点是便于遥测、遥控、自动化，可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。可进行无损分析，有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。操作较简便，省去了繁多化学操作过程。

随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。设备较复杂，价格较昂贵。仪器分析法是使用较特殊仪器的分析方法，是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。

根据物质的某种物理性质，如相对密度、相变温度、折射率、旋光度及光谱特征等，不经化学反应，直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法，称为物理分析法，如光谱分析法等。根据物质在化学变化中的某种物理性质，进行定性或定量分析的方法称为物理化学分析法，如电位分析法等。

仪器分析法具有灵敏、快速、准确的特点，发展快，应用广。主要包括电化学分析法、光学分析法、质谱分析法、色谱分析法、放射化学分析法等。法医毒物分析工作中常用的仪器分析法有光谱分析、色谱分析和色/质联用分析，后两者有很好的分离和定性定量分析效能。

㈢ 现代仪器分析主要有哪些分析方法

现代仪器分析主要分析方法有：
1、光学分析法：原子光谱法、分子光谱法。
2、电化学分析法：电导分析法、电位分析法、库伦分析法、极谱分析法。
3、色谱分析法：气相色谱法、高压液相分析法。
4、核磁共振分析法。
5、质谱法。

㈣ 根据用以测量的物质性质,仪器分析方法主要有哪些

仪器分析法

仪器分析法是以物质的物理和物理化学性质为基础，并借用特殊仪器设备的分析方法它包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等。

1）光学分析法

这是根据物质的光学性质建立的分析方法。主要有分光光度法，在可见光区称比色法，在紫外和红外光区分别称为紫外和红外分光光度法。此外，还有原子吸收法、发射光谱法及荧光分析法等。

2）电化学分析法

这是根据物质的电化学性质所建立的分析方法，如电导分析法、电流滴定法、库仑分析法、电位分析法、伏安法和极谱法等.

3）色谱分析法

这是一种重要的分离富集方法，主要有气相色谱法、液相色谱法，以及离子色谱法。

4）其他分析法

其他分析法包括质谱法、核磁共振和X射线等。仪器分析的优点是操作简单、快速，灵敏度高，有一定的准确度，适用于生产过程中的控制分析及微量组分的侧定。缺点是仪器价格较高，平时的维修要求较高，越是复杂、精密的仪器， 维护要求就越高。此外，在进行仪器分析时，分析的预处理及分析的结果必须与标准物质作比较，而所用的标准物质往往需用化学分析方法进行测定。因此，化学分析方法与仪器分析方法 是互为补充的。

以上方法都有其特点，也有其局限性，通常要根据被测物的性质、含量、试样的成分和对分析结果准确度的要求，选用最合适的分析方法。

㈤ 什么是仪器分析法

（1）气相色谱法（GC）。气相色谱法是Martin等人在研究液—液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法。它可分析和分离复杂得多组分混合物。气相色谱法又可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC）。前者是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；后者的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

近年来，柱效高、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱有了很大发展，尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善，使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好，但样品中的干扰物是不可避免的，所以，现代气相色谱一般采用选择性检测器，理想的检测器当然是只对“目标”农药响应，而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子，而且经常是一个分子含多个杂原子，常见的杂原子有O、P、S、N、Cl、Br和F等。因此，不同类型的农药应采用不同的检测器。电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）仍然是常用的检测器。30多年来，ECD一直是农药残留分析常用的检测器，特别适用有机氯农药的分析。但由于其对其他吸电子化合物如含N和芳环分子的化合物也有响应，因此，其选择性并不是很好。当分析某些基质复杂且难净化的样品时，其效果并不好。但利用核心切换和反冲技术的二维色谱可以很好地解决上述问题。NPD因其对N和P具有良好的选择性，是测定有机磷和氨基甲酸酯等农药的常用检测器。原子发射检测器（AED）是用于测定F、Cl、Br、I、P、S、N等元素选择性检测器，自1989年开始应用于农药残留分析，利用AED测定氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机磷和有机氯农药残留亦有报道。

（2）高效液相色谱法（HPLC）。高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代末至70年代初发展起来的一种新型分离分析技术。随着不断改进与发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上，引入了气相色谱的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因而具有速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。高效液相色谱法的应用范围：高沸点、热不稳定、分子质量大、不同极性的有机物；生物活性物质、天然产物；合成与天然高分子，涉及石油化工、食品、药品、生物化工、环境等领域。80%的化合物可用HPLC分析。HPLC常用于分析高沸点（如双吡啶除草剂）和热不稳定（如苄脲和N－甲基氨基甲酸酯）的农药残留。HPLC分析农药残留一般采用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂做流动相的反相色谱，选择紫外吸收、二极管阵列检测器、荧光或质谱检测器用于农药残留的定性和定量。

（3）色谱—质谱联用技术。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性、定量结果。

从Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，20世纪40年代以后开始用于有机物分析，60年代出现了气相色谱—质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。80年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源、基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱—质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。

①气相色谱—质谱联用法（GC-MS）：用气相色谱—质谱（GC-MS）联用来检测邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特等。其残留用乙腈提取，再转移至丙酮中，邻苯基苯酚、二苯胺及炔螨特的检出限分别为10，8，15μg/kg，且回收率比较高。有报道，气相色谱—离子捕获质谱法（GC-ITMS）多残留检测，可用来检测有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类及其他一些污染物。样品用乙腈—水提取，再溶到石油醚—乙醚中以在GC-ITMS上直接分析，质谱在EI模式下运行。当样品中农药的含量在20～1000μg/kg时，其回收率一般大于80%。对绝大多数农药来说其检出限为1～10μg/kg。该法可用来检测痕量农药，适合研究污染源在环境中的行为。气相色谱—化学电离质谱法（GC-CIMS）可用来分析多种农药的残留，如乙酰甲胺磷、保棉磷、敌菌丹、克菌丹、杀虫脒、百菌清、烯氟乐灵、异丙甲草胺等。

②液相色谱—质谱联用（HPLC-MS）：大部分农药可用GC-MS检测，但对极性或热不稳定性太强的农药（及其代谢物）不适用（如灭菌丹、利谷隆等），可采用高效液相色谱—质谱法（HPLC-MS）检测。据统计，液相色谱可以分析的物质约占世界上已知化合物的80%以上。内喷射式和粒子流式接口技术可将液相色谱与质谱连接起来，已成功地用于分析一些热不稳定、分子质量较大、难以用气相色谱分析的化合物。HPLC-MS具有检测灵敏度高、选择性好、定性、定量同时进行、结果可靠等优点。对一种用于毛细管电泳的新型电喷射接口加以改进使其适用与液质联用，将可大大提高分析灵敏度。另外，研究开发毛细管液相色谱与离子捕获检测器的配合将会大大提高液相色谱灵敏度。虽然液质联用对分析技术和仪器的要求高，但它是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。色质联用一般在0.5mg/kg添加水平上的回收率为70%～123%，平均变异系数小于13%。

㈥ 简述现代仪器分析特点及分类

现代仪器分析特点为灵敏度高、检出限低、选择性好等。

常用的仪器分析方法分类：

1、电化学分析法是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一类仪器分析方法，其理论基基李卜础是电化学与化学热力学。

2、光学分析法是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法，其理论基础是物理光学、几何光学和量子力学。通常分为搏穗光谱法和非光谱法两类。

3、色谱分析法是利用物质中的各组分在互不相溶的两相（固定相与流动相）中的吸附、分配、离子交换、排斥渗透等性能方面的差异进行分离分析测定的一类仪器分析方法。

㈦ 仪器分析技术有哪些

根据分析的原理，常用的仪器分析方法通常可以分为以下三大类：

1.电化学分析法（electrochemicalanalysis）是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一类仪器分析方法，其理论基础是电化学与化学热力学。通常是将分析试样溶液构成一个化学电池，然后根据所组成电池的某些物理量与其化学量之间的内在联系进行定性分析或定量分析。根据所测量的电信号不同可分为：电位分析法、伏安分析法、电导分析法与电解分析法（库仑分析法）。

2.光学分析法 （optical method of analysis）是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法，其理论基础是物理光学、几何光学和量子力学。通常分为光谱法和非光谱法两类：

①光谱法是基于物质吸收外界能量时，物质的原子或分子内部发生能级之间的跃迁，产生发射光谱或吸收光谱，再根据其中的发射光或吸收光的波长与强度，进行定性分析、定量分析、结构分析等；

②非光谱法一般包括旋光（偏振光）分析法、折射光分析法、比浊分析法、光导纤维传感分析法、光及电子衍射分析法等。

3.色谱分析法（chromatography）是利用物质中的各组分在互不相溶的两相（固定相与流动相）中的吸附、分配、离子交换、排斥渗透等性能方面的差异进行分离分析测定的一类仪器分析方法。其主要理论基础是化学热力学和化学动力学。色谱分析法分为气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法和离子色谱法等。仪器分析的方法和分类