‘壹’ 高纯铝含量的检测方法
高纯铝由于含量很高,常规的原子吸收等方法测定误差较大,可以通过飞秒检测加以测定,设定优化的测定和化验方案。通常把纯度(铝含量)大于99.8%的纯铝叫做高纯铝(highpurity aluminium).它是以优质精铝为原料,采用定向凝固提炼法生产的。高纯铝又可细分为次超高纯铝(铝含量99.5%~99.95%)、超高纯度铝(铝含量99.996%~99.999%)和极高纯度铝(铝含量99.999%以上)。高纯铝呈银白色,表面光洁,具有清晰结晶纹,不含有夹杂物。高纯铝具有低的变形抗力、高的电导率及良好的塑性等性能,主要被应用于科学研究、电子工业、化学工业及制造高纯合金、激光材料及一些其他特殊用途。产品一般以半圆锭或长板锭供货,每个半圆锭质量不小于45kg.每个长板锭质量不大于25kg,长板锭断面尺寸一般200mm*65mm,长度不大于600mm.高纯铝具有良好的延展性,通常可以碾压成极薄的铝箔或极细的铝丝,使用机械碾压可以制作达到厚度为0.4微米的独立铝箔。
‘贰’ 铝的测定方法
方法名称:硫糖铝—铝的测定—络合滴定法
应用范围:采用络合滴定法测定硫糖铝中铝的含量,适用于硫糖铝中铝的含量测定。
方法原理:取供试品适量,经溶解稀释中和处理后,加醋酸-醋酸铵缓冲液,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L),煮沸3~5分钟,放冷至室温。每1mL乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.349mg的铝,计算,即得。
测定试剂: 水(新沸放置至室温) 醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0) 二甲酚橙指示液 锌滴定液(0.05mol/L) 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 基准氧化锌 稀盐酸 甲基红的乙醇溶液(0.025%) 氨试液 铬黑T指示剂 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 操作步骤:
取本品约1.0g,精密称定,置200mL量瓶中,加稀盐酸10mL溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取20mL,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)20mL,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸3~5分钟,放冷至室温,加二甲酚橙指示液1mL,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
‘叁’ 铝土矿、粘土矿中铝的物相分析
方法提要
本分析系统可测定三水铝石、绿泥石和水云母相、高岭石和绢云母相、一水铝石相。方法采用HCl室温浸取三水铝石,用HCl(1+5)在沸水浴中浸取绿泥石和水云母。残渣用HCl(1+4)和HF在沸水浴中浸取高岭石和绢云母。最后残渣为一水铝石。用滴定法测定各相中的Al,方法适用于铝土矿和粘土矿中Al的物相分析。分析流程见图1.3。
试剂配制
六次甲基四胺⁃HCl缓冲溶液 20g 六次甲基四胺溶于水后加入4mL HCl,用水稀释至100mL。
50g/L苦杏仁酸溶液,配制后以溴甲酚绿为指示剂用氨水(1+1)中和至蓝色。
硝酸铅标准溶液 c(Pb(NO3)2)=0.020mol/L。
分析步骤
(1)三水铝石相的测定。称取0.1g粒径小于0.075mm的试样于150mL烧杯中。加入20mL HCl,在不时搅拌下冷浸30min。加50mL水,用带有纸浆的致密滤纸过滤,滤液接入250mL烧杯中,用HCl(2+98)洗烧杯2~3次,残渣4~5次(滤纸及残渣转入原烧杯中)。滤液蒸至3~5mL,用水洗杯壁并稀释至50mL。加入过量的c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液,加入1滴10g/L溴甲酚绿指示剂,用氨水(1+1)中和至溶液呈绿色或蓝色,滴加HCl(1+1)至溶液刚变黄色。加热5min,取下。加入15~20mL六次甲基四胺⁃HCl缓冲溶液、5~10mL 50g/L苦杏仁酸溶液、2 滴5g/L半二甲酚橙溶液,以Pb(NO3)2标准溶液滴定至紫红色为终点。
图1.3 铝土矿、粘土矿中铝的物相分析流程
(2)绿泥石、水云母相的测定。浸取三水铝石后的残渣,转入原烧杯中,加入50mL HCl(1+5),置于电热板上微沸30min。取下,用致密渡纸过渡,滤液接入250mL烧杯中,用HCl(2+98)洗烧杯2~3次、洗残渣4~5次。将滤纸及残渣转入聚四氟乙烯烧杯中。向滤液中加入过量的c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液,以下同三水铝石的测定。
(3)高岭石、绢云母相的测定。将浸取绿泥石、水云母后的残渣转入聚四氟乙烯烧杯中。加入50mL HCl(1+4)、3mL HF,置沸水浴上浸取30min。取下,用中速滤纸过滤,滤液接入250mL烧杯中,用HCl(2+98)洗烧杯2~3次,洗残渣5~6次。向滤液中加入5mL H2SO4(1+1),在电热板上蒸发至H2SO4冒烟近干。取下用水洗杯壁再蒸干。加入5mL HCl(1+1),加热至盐类溶解。加50mL 水,加入过量的c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液,以下同三水铝石的测定。
(4)一水铝石相的测定。浸取高岭石后的残渣转入镍坩埚(或银坩埚)中。在电热板上炭化后,置于马弗炉中,于400~500℃的温度下灼烧20min。取出,加入3~4g KOH和0.5g Na2O2,于马弗炉中熔融至暗红色。取出冷却,用热水浸取于300mL烧杯中。加入10mL HCl和2mL HNO3,加热至溶液澄清。取下冷却,加入过量的c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液,以下同三水铝石的测定。
注意事项
(1)因加热时体积过小,终点不易观察,可用热水稀释。
(2)第一次终点有的退色较快,不要反复滴定,只要快滴至整个溶液呈紫红色即可。
‘肆’ 铝及铝合金材质分析方法
直读光谱分析化学成分;
力学拉伸测定力学性能,验证热处理状态
‘伍’ 铝合金的检测方法
Delta 合金分析仪专门用于现场,无损,快速,准确分析检测合金元素和合金牌号的识别。
· 合金材料鉴别(PMI)来料检验;库存材料管理;安装材料复检。由于在石化建设,金属冶炼,压力容器,电力电站,石油化工,精细化工,制药,航空航天等行业中,混料或使用不合格的材料会产生严重的安全事故。Delta合金分析仪用以确保生产设备与管道中所使用的合金零部件与设计要求的规格完全一致。Delta合金分析仪携带方便,使用简单,分析速度快,精度高,其结果直接显示合金牌号、金属成分的百分比含量,从而使Delta合金分析仪成为合金材料鉴别的全世界第一供应商。
· 废旧金属分析废旧金属的回收、再利用需要Delta合金分析仪,确保对大量繁杂多样的合金种类及材料品质,进行现场快速准确的分析检测。为购销双方在原材料交易时作出迅速、可靠的判定,并提供必要的信息 。
· 质量保证与质量控制(QA/QC)在金属制造行业中,材料、半成品、成品的质量保证与质量控制(QA/QC)是必不可少的,混料或使用不合格材料必给企业带来损失。Delta合金分析仪被广泛用于从小型金属材料加工厂到大型的飞机制造商的各种制造业。已成为质量体系中材料确认、半成品检验、成品复检的首选仪器。
‘陆’ 鉴别工业铝材质量的方式方法有哪些
1、标识检查:铝型材及包装上是否标有产品标准代号及生产许可证号等。
2、表面质量:铝型材表面除了应清洁,不允许有裂纹、起皮、腐蚀和气泡等缺陷存在外,还不允许有腐蚀斑、电灼伤、黑斑、氧化膜脱落等缺陷。
3、氧化膜厚度:铝型材的氧化膜是在阳极氧化中形成的,具有防护和装饰作用,可用涡流测厚仪进行检测。
4、封孔质量:铝型材经阳极氧化后表面留有许多空隙,如果不进行封闭或封闭不好,将减小铝型材的耐腐蚀性.封孔质量检查常用的方法有酸浸法、导纳法和磷酪酸法。
5、耐蚀性:该指标主要影响到铝型材的寿命.耐蚀性检查有铜加速醋酸盐雾试验和滴碱试验。
‘柒’ 铝土矿中铝的物相分析
方法提要
本分析系统可测定一水硬铝石、三水铝石和高岭石三相。
方法系用NaOH⁃EDTA浸取三水铝石相,继而用HF(5+95)浸取高岭石相,残渣中测定一水硬铝石相。分析流程见图1.4。
图1.4 铝土矿中铝的物相分析流程
试剂配制
NaOH⁃EDTA溶液 称取10g NaOH溶于水中,加5g EDTA,用水稀释至1000mL,混匀。
分析步骤
(1)三水铝石相中Al的测定。称取0.1~0.2g粒径小于0.075mm的试样于塑料烧杯中,加入50mL NaOH⁃EDTA 溶液,于沸水浴上加热20min(经常搅动)。取下,流水冷却,加1~2滴1g/L甲基橙溶液,用HCl(1+1)中和至红色,用致密滤纸过滤于300mL锥形瓶中,用稀HCl洗涤几次,再用水洗几次。滤液蒸发至小体积,溶液处理后用EDTA滴定法测定Al,其为三水铝石的含Al量。
(2)高岭石相中Al的测定。将上述过滤后的残渣返回原塑料烧杯中,用30mL HF(5+95)在沸水浴上浸取15min,冷却。用塑料或有机玻璃漏斗过夜,滤液接入100mL聚四氟乙烯烧杯中。用水洗涤滤纸,向滤液中加入2~3mL HClO4,蒸发至干。冷却,加入5g NaOH,加热至氢氧化物沉淀析出。冷却,移入100mL容量瓶中,以水定容。干过滤后取分液,按EDTA滴定法测定Al,其为高岭石中的含Al量。
(3)一水硬铝石相的测定。将上述过滤、洗涤后的最终残渣及滤纸移入镍坩埚中,灰化后用NaOH和Na2O2熔融。用水浸出,移入100mL容量瓶中,用水定容。分取部分溶液用EDTA滴定法测定Al,其为一水硬铝石的含Al量。
注意事项
在浸取三水铝石时,高岭石溶解10%,故高岭石含量高的样品必须进行两相校正。