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锑渣中锑的化学分析方法

发布时间:2023-11-13 06:02:16

1. 铸铁中锑元素如何分析需要化学分析操作规程锑元素如何测定

国家标准分析方法:GB/T 223.47─1994《钢铁及合金化学分析方法载体沉淀-钼蓝光度法测定锑量》。
分析方法:分光光度法。
1.方法要点
试样以盐酸溶解,在c(HCl)=10mol/L盐酸介质中,以氯化亚锡将五价锑还原成三价,三价铁还原成二价。再用亚硝酸钠氧化锑成五价,过量的亚硝酸钠以尿素破坏,所生成的
SbCl6-配合阴离子与孔雀绿形成绿色配合物,用苯萃取,以光度法测定锑含量。
2.主要反应

3.试剂
(1)盐酸溶液(5+1)。
(2)硝酸(浓)。
(3)氯化亚锡溶液(10%)称取5g氯化亚锡溶于50mL(5千1)盐酸溶液中。
(4)亚硝酸钠溶液(10%)。
(5)尿素溶液称取100g尿素溶于100mL水中。
(6)磷酸溶掖(1+5)。
(7)苯。
(8)孔雀绿溶液(0.2%)。
(9)锑标准溶液 称取0.2743g酒石酸锑钾(优级纯),溶于40mL_硫酸溶液(1+1)中,移入1000mL容量瓶中,加160mL硫酸溶液(1+1),以水稀释近刻线,冷却至室温后再以水稀释至刻线.摇匀,此溶液每mL含0.1mg锑。
吸取10mL锑标准溶液于100mL容量瓶中,以盐酸溶液(5+1)稀释至刻线,摇匀。此溶液1mL含0.0lmg锑。
4.分析步骤
称取试样0.1000g于125mL三角瓶中,加7mL盐酸溶液,徐徐加热溶解。溶完后滴加浓硝酸至溶液清亮为止,加热煮沸1~2min,冷却后滴加氯化亚锡溶液至三价铁黄色消失后再过量2滴,摇匀。静置30s~1min,加3mL亚硝酸钠溶液,充分摇动1min,静置1min后,加1.5mL尿素溶液,25mL磷酸溶液.摇匀后立即移人125mL分液漏斗中。准确加入10mL苯,10滴孔雀绿溶液,充分摇动2min,静置分层。放出水相,然后以滤纸(内放少量脱脂棉)过滤,脱除残余的水。在波长610nm处以苯作空白,用1cm比色皿测其吸光度。
5.标准曲线的绘制
称取0.1000g纯铁六份于6个125mL锥形瓶中,然后分别加入0,0.1,0.3,0.5,0.7,1mL锑标准溶液。然后按分析步骤进行。根据苯萃取液的吸光度和锑的含量绘成工作曲线。
6.附注
(1)试样在溶解过程中有一部分锑成为四价状态,而亚硝酸钠只能将三价锑氧化成五价锑,不能氧化四价锑。因此必须用氯化亚锡将锑还原成三价后再以亚硝酸钠氧化。
(2)氧化时,c(HCl)为6~9mol/L。
(3)若三价铁有严重干扰时,可加磷酸消除。
(4)五价锑配合阴离子能部分水解,因此加磷酸后应立即萃取。
(5)锑标准溶液以盐酸溶液(1+1)稀释后只能稳定一个月,改为盐酸溶液(5+1)稀释后可以稳定两个月。
7.测定范围
锑含量0.0010%~0.010%。
8.测定误差:
w(sb)/% 允许差/%
0.0010~0.0050 0.0003
0.0050~0.01 0.001

2. 锑的检测方法什么

这段文字 一定对你很 有启发:

锑,原子序数51,原子量121.75,元素名来源于英文名,原意是“辉锑矿”。锑在古代就已发现。锑在地壳中的含量为0.0001%,主要以单质或辉锑矿、方锑矿的形式存在。

锑为质脆有光泽的银白色固体,有两种同素异形体:黄色变体仅在-90°C以下才稳定;金属变体是锑的稳定形式。其熔点630.5°C,沸点1750°C,密度6.684克/厘米³。2070°C时锑蒸汽为单原子分子。

锑仅在赤热时与水反应放出氢气;高温时可与氧反应,生成三氧化二锑,为两性氧化物,难溶于水,但溶于酸和碱;可与浓硝酸反应。

锑在冶金中主要用于制造合金;锑也用于半导体中;三氧化二锑还可作透明的珐琅质白颜料。

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