固体试样混匀后用什么方法缩分

❶ 化学定量分析的分析过程

定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。通常包括以下几个步骤。
· 取样：分析试样具有代表性;
· 试样分解和分析试液的制备;
· 分离及测定
· 分析结果的计算及评价
（1） 取样：根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。
试样制备：
试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。
破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。
缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可按下述公式进行计算。
mQ（kg）：试样的最小质量；
k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间。
d（mm ）：试样的最大粒度直径。
· 采样与缩分试样量计算示例
· 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？
· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)
· 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？
· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)
缩分1次剩余试样为20 ´ 0.5 = 10 (kg)，
缩分3次剩余试样为20 ´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，
故缩分3次。
从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
（2）试样分解和分析试液的制备
定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及测定。
试样分解和分析试液的制备要求：试样分解完全； 待测物质不损失；避免引入干扰杂质。
根据试样性质的不同，分解的方法亦不同。
溶解法→无机试样
熔融法 →无机试样
微波消解法→无机试样
灰化法 →有机试样
Ⅰ 溶解法：水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为：
H2O→HCl→HNO3→碱溶法→王水
还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。
Ⅱ 熔融法
将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。
K2S2O7及KHSO4为酸性熔剂，用石英或铂坩埚。Na2CO3，NaOH，Na2O2为碱性熔剂，用铁、银或刚玉坩埚。
Ⅲ 灰化法（有机试样）
干式消化法：试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中，高温分解或燃烧，有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速，适用于小量的试样的分析等优点。
湿式消化法：硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，优点简便、快速。
（3）分离及测定
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。
当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。
（4）分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。
二、 定量分析结果的表示
⑴ 待测组分的化学表示形式
以待测组分实际存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的组分表示
电解质溶液的分析结果，以离子含量表示
三、 待测组分的含量表示方法
固体试样：常用质量分数表示 wB=mB/ms （%）
含量很低时，μg/g（或10-6），ng/g(10-9)，pg/g（10-12）
液体试样：
物质的量浓度：单位mol/L。
质量摩尔浓度：单位mol/kg。
质量分数：待测组分的质量除以试液的质量，量纲为1。
体积分数：待测组分的体积除以试液的体积，量纲为1。
摩尔分数：待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量纲为1。
质量浓度：以mg/L, μg/L, μg/mL，n g/mL, p g/mL。
气体试样：常量或微量组分的含量，通常以体积分数表示。
基础化学中经常用到的定量分析仪器有：高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器（烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等）、天平等。此外，由于行业不同，应用的分析仪器截然不同，如在生物行业中会用到PCR。

❷ 生物样品的采集、制备和化学处理

85.3.1.1 生物样品的采集

生物的种类繁多，成分复杂。同一种类的生物，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保存条件不同而存在相当大的差异; 同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异，因此样品的采集必须从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的样品。

组成不均匀的固体样品 (肉、鱼、果品、蔬菜、头发等) ，个体大小、成熟程度、不同部位差异较大，取样更应注意代表性，可按下述方法采样。

肉类 根据分析目的和要求不同，有的可从不同部位采样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该只动物的平均样品。有的从一只或很多只动物的同一部位采样，混合后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一部位情况的均匀试样。

鱼类可随机采取多个检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。对个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可食部分得到检样，切碎、混匀后形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的均匀试样。

果蔬体积较小的，可随机采取若干个整体作为检样，切碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。体积较大的(如西瓜、苹果、萝卜等)，可按成熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体作为检样，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对角线2份，切碎、混匀得到原始样品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。体积蓬松的叶菜类(如菠菜、小白菜等)，由多个包装分别抽取一定数量的检样，混合后捣碎、混匀形成原始样品，再分取缩减得到所需数量的均匀试样。

人发人发样一般以2～5g为宜，要求取同一部位的头发，男发以枕部为准，女发原则上选取短发，取得的头发应洗净，烘干保存。

贻贝类用纯净的自来水冲洗泥沙，去外壳，并将贝肉捣碎混匀，分取部分作试样。

籽粒类要在脱粒后混匀，铺开后用方格法和四分法缩分，取得所需的试样。

85.3.1.2 生物样品的干基制备

各类生物样品送达实验室时，应及时制样。若无法及时制样，应将样品保存于冰柜中，以免腐烂变质。由于生物样品制样工作量大，应与送样方协调好送样事宜，以便送检样能及时处理，送检样要做好记录工作。

由于生物样品一些元素含量太低，直接用鲜样进行测试，很多元素的报出率不足，难以达到分析要求;以鲜样制成干基后，一方面能大幅度提高分析元素的检出限，另一方面生物样由于制成干基使样品更为均匀，干基样品分析手段更趋多样合理，同时也便于样品保存，使外检成为可能。

生物样品的种类繁多，所含的水分、脂肪、糖分、蛋白质差异较大，因此不同种类的生物样品制备方式各异，不同种类的生物样品的干基制备可采用如下办法。

蔬菜类样品先剔除已萎蔫部分后，用自来水洗去带泥土、灰土或沾有的肥料、农药等，多次洗涤干净后，蒸馏水再冲洗干净、擦干后立即称其鲜样质量，切成细块状，用电风扇吹过夜(目的是除去表面水分)后置于60℃烘箱烘至干燥，称量，计算干湿比。干样用高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

水果类样品剥取(或切取)有代表性的足量样品，称量后切成小块，于烘箱60℃烘干，称干基质量，计算干湿比。由于有些果实含糖分较高，容易吸潮发黏，故试样在烘干后应立即制样，用高速破碎机制成粉样用纸袋外套塑料袋封装，保存于干燥器中，及时分析。若已制的样品放置时间过长而吸潮结块，需在样品测试前于烘箱60℃烘干后重新制样。

贻贝类样品先将样品剔除空壳及石子泥沙等外来物后，表面清洗干净，将清洗干净的样品先冷冻过夜后再取出去壳(目的是贝类产品冻死后易于剥壳)，称量后于60℃烘干，称干基质量，计算干湿比。干样经高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

人发样品发样先经1%的中性无磷洗洁精浸泡12h，用自来水冲洗干净，剪成细段，再用蒸馏水冲洗干净，最后用去离子水清洗2次，于60℃烘干备用。

籽粒类样品由于样品为固体，水分含量少、硬度较大，可先烘干后用粉碎机或研钵磨碎并混匀。若为需脱壳的谷物，可用专用设备先脱壳，后去膜，再烘干后于高速破碎机制成粉样，试样用纸袋外套塑料袋封装保存。

鱼类样品用刀切下可食部分，称量后剁成细块，置于60℃烘干，称量，计算干湿比，于高速破碎机制成粉样。

叶片类样品先用水进行漂洗，再用1%的中性无磷洗洁精洗去污物后，用自来水多次洗涤，蒸馏水冲洗干净，擦干后称量，于烘箱60℃烘干，称量，计算干湿比，干样用高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

根、茎、枝类样品用自来水多次冲洗干净后，再用蒸馏水冲洗干净，擦干，称其鲜样质量，用铡刀切成或剪刀剪成细片，置于烘箱60℃烘干，称量，计算干湿比，干样用高速破碎机制成粉样，用纸袋外套塑料袋封装保存。

难以采集的生物样品(如浮游植物)由于采集的样品量较少，可直接取鲜基于消解灌中，60℃烘至近干，再加酸消解分析。

对于难以制成干基的样品(如含脂肪较高的样品)呈直接将检样捣成匀浆，取样后直接分析。

注:干湿比指生物样品鲜基质量与干基质量的比值，生物试样检测结果采用干基结果报出时，同时报出含水率。也可换算为鲜基结果报出:鲜基结果=干基结果×干湿比。

注意事项

由于生物样品类型各异，因此在实际干基制作中，参照以上干基制作的同时可采取灵活变通的办法。在样品加工中要避免所用器具带来的污染，所用的各种器具和容器应尽量选用惰性材料，如不锈钢、合金材料、玻璃、陶瓷、高强度塑料等。

85.3.1.3 生物试样的化学前处理

由于近代科学技术的发展，在分析化学领域中，与人体健康密切相关的微量元素分析研究愈来愈受到人们的重视。原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、等离子体质谱法、原子荧光光谱法、电化学分析法等在生物试样分析中得到广泛应用。

生物试样组成复杂，有机质含量高、基体干扰较大，因而生物试样元素分析的成败，在一定程度上取决于试样的消解方法。目前得到广泛应用的消解方法主要有高温炉干法灰化法、敞口湿法消化法、高压封闭罐消化法和微波消解法。

各种消解方法的原理与特点分述如下。

(1)干法灰化

干法灰化是一种用高温灼烧的方式破坏试样中有机物的方法，因而又称为灼烧法，试样在灰化炉(一般温度为550℃)中被充分氧化。除汞等易挥发元素外，大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对试样进行预处理。

原理。一定量的试样在坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化之后，再置于高温的灰化炉(一般温度为500～550℃)中灼烧灰化，使有机成分彻底分解为二氧化碳、水和其他气体而挥发，直至残渣为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，用酸提取的溶液即可供测定。

方法特点。方法的优点:①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低。②多数试样经灼烧后所剩下的灰分体积很小，故可加大称样量，改善检出限，提高检出率。③有机物分解彻底。④操作简单，灰化过程中不需要看管，可同时做其他实验的准备工作。方法的缺点:①处理样品所需要的时间较长。②由于敞口灰化，温度高，容易造成某些挥发性元素的损失。③盛装试样的坩埚对被测组分有一定的吸留作用。由于高温灼烧使坩埚材料结构改变成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。

(2)常压湿法消化

常压湿法消化简称消化法，是常用的试样无机化方法。即向样品中加入强氧化剂(如浓硫酸、硝酸、高氯酸、高锰酸钾等)而使其消化，被测物质呈离子状态保存在溶液中。

原理。通过向试样中加入氧化性强酸(如浓硝酸、浓硫酸和高氯酸)，并结合加热消煮，有时还要加一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢)或催化剂(硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等)，使试样中的有机物质被完全分解、氧化，呈气态逸出，而待测成分则转化为离子状态存在于消化液中，供测试用。在实际工作中，经常采用多种试剂结合使用。

方法特点。方法的优点:①由于使用强氧化剂，有机物分解速度快，消化所需时间短。②由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少。③被测物质以离子状态保存在消化液中，便于分别测定其中的各种微量元素。方法的缺点:①在消化过程中，有机物快速氧化常产生大量有害气体，因此操作需在通风橱内进行。②消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员时时照管。③消化过程中大量使用氧化剂等，试剂用量较大，空白值偏高。

(3)高压罐消解法

高压罐消解法是指试样于密闭的高压消解罐中，加入消解剂，在高压状态下，达到分解试样的目的。

原理。试样在高压状态下，进行内部加热，通过消解剂的氧化作用，试样的表面层不断地搅动破裂，不断产生新鲜表面与之反应，分子间产生高速碰撞和摩擦，促使试样迅速分解。

方法特点。方法的优点:①试样消化完全、试剂用量少、空白值低。②特别适合挥发性元素如Hg、Se、As的分解测定。③劳动强度低、操作简单。目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域得到广泛应用。方法的缺点:①试样处理较其他方法危险。②对消解罐的密封性、耐压性要求高。③消解罐的投资成本大。

(4)微波消解法

微波消解法是一种崭新的、高效的样品消解方法，是将样品置于密闭消解罐中，采用微波加热方式，达到样品消解的目的。

原理。微波是一种频率范围为300～3000000GHz的电磁波，具有内加热及吸收作用等传统加热不具备的独特优点。以这样的微波场作用于液态性分子，分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向，分子间产生高速碰撞和摩擦，于是产生高热;对于离解物质，在微波场的作用下，离子定向流动形成离子电流，并在流动中与周围的分子和离子发生碰撞和摩擦，从而转化为热能，促使试样迅速溶解。

方法特点。方法的优点:①试样消化完全、节能、省时、污染少。②适合易挥发性元素的分解测定。③操作简单，劳动强度低。方法的缺点:①试样处理较其他方法危险。②对消解罐的密封性、耐压性要求高。③每次处理试样数量少，对大批量、多重复的实验比较麻烦。④设备昂贵，分析成本高。

❸ 请问生铸铁分析仪器化验元素成分时取样的规则是什么

一、金属化验仪器时能用普通钻头钻取的试样
（1）用钢丝刷或砂轮将生铁试样表面清洗干净，在试样底面中心或靠近中心的部位垂直钻孔。钻头直径不小于10mm，去掉试样表面约5mm，钻至孔底距离另一面5mm为止。在钻孔为止或钻孔内部如发现气孔加渣或其他杂质是，在原孔邻近的位置，平行于原孔重新钻取。钻孔时进钻速度和钻头速度不要太快，转速一般控制在200r/min以下。避免钻屑太厚或氧化变质。要注意保持钻头锋利，不使试样成粉引起分散损失。对于样快较大的样品，可以在3个位置上钻取，钻孔离料边块缘不得小于5mm。从三处所得钻屑在乳钵中研混。若试样很硬，无法钻取，可将试样捣碎，用四分法缩分，最后用乳钵研磨，使全部样品通过100目筛孔。
（2）将试样混合后，收集试样屑于洁净的容器内。同一批的份样屑，各称相等质量，总重约为45g，混匀后缩分出10！15g用于测定碳的成分，余下30~35g在淬火的钢钵或去他制样设备中击碎。防止试样过细，要边击边过筛。试样过筛时必须用严密的筛盖盖好，以免试样细粉损失。试样要全部通过规定的筛孔。延展性较好的铸钢因为样屑被击成薄片而不能通过全部规定的筛孔时，待片样厚度冲击成小于规定的筛孔孔径或不影响分析熔样时，筛上试样可以按已通过规定的筛孔处理，直接混入筛下试样中。试样粒度根据测定方法成分确定：标准法分析常规成分为60目；快速分析常规成分为80`100目；燃烧法分析碳约为20目（不过筛）。
二、华欣生铁分析仪器时不能用普通钻头钻取的身体试样
硬质生铁用工具钻头钻不动时，可用嵌有碳化物刀片的硬质合金钻头钻取或用碳化硅砂轮片从试样纵向的中部窃取薄片。薄片去掉表层后打碎到20目，同一批份样碎片各称取相等的质量，总重约为40g。制取的试样用于淬火的钢钵内火其他制样设备内击碎并使之全部通过100目筛。硬脂生铁制样也可以用热处理的方法，使试样退火软化（退火温度约为850℃）。然后按钻孔制样的方法钻样。
应注意
（1)硅、锰、磷仲裁分析试样粒度按60目。
（2）灰口生铁禁止用磁性物吸引，以免试样中的石墨碳损失。
（3）成分试样质量的满足分析用量和保留试样用量的要求为宜。由一个份样组成的成分试样质量达不到要求时，可在试样上多钻几个空，或采用16mM以上的粗钻头钻样。涉及重要用途的试样，要增加试样质量，一般不要低于100g混匀后缩分为两份，一份分析，一份密封保留，以便随时调用。

参考网站：http://club.china.alibaba.com/threadview/34326463.html

❹ 固体试样如何“缩样”

固体试样该如何“缩样”?对物理检验样品①出厂水泥和交货验收检验样品应严格按国标和《水泥企业质量管理规程》所规定的编号、吨位数取样。每个编号为一个取样单位。②出厂水泥检验样品可从包装机口取连续样或从成品库20个以上部位取等量样品；散装 水泥取连续样或从20个不同部位取等量样品。③生产控制送物理检验样品按生产控制需求取样，做全天混合综合样。

对不同检验内容，应采用不同的制样方式：①用于X射线分析的样品采用粉磨压片法和熔融法。粉磨压片法是将样品磨成粉，然后 压成硬片；熔融法是在高温下，样品在硼酸盐中熔化后成玻璃片。②用于岩相分析需要制成薄片（在偏光显微镜下进行岩相分析的标本）或光片（在反光 显微镜下进行岩相分析的标本），进行显微镜观察。制作薄片方法：取直径约lcm的试块，在磨 片机上粗磨，磨出一个平面，再用细金刚砂进行细磨，洗净擦干，用树胶将试样粘好制成薄片； 光片分大块样、细粒、粉末光薄片四种，水泥厂通常采用大块样和细粒方法制作薄片。大块样不 需要浇注成型，直接磨成光片；细粒则需用硫黄浇注成型，铸成光片。③用于小磨试验熟料取样后，先进行破碎至小于10mm，然后将熟料与适量石膏倒入小磨 中粉磨至要求细度或时间，供下步检验或研究用。

❺ 采样后,通常使用的缩分方法是哪种

采样后,通常使用的缩分方法有：
1、网络缩分法
2、堆锥四分法
3、二分器缩分法