河南安瓿瓶顶空分析仪使用方法

㈠ 气相色谱质谱联用仪的使用方法

仪器名称：气相色谱质谱联用仪
仪器型号：Agilent GC6890-5975I MS
生产厂家：美国Agilent公司
使用方法：气相配有顶空进样器、FID检测器；
质谱为最新四极杆质量分析器.

具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气→开电源→设置温度（柱箱、汽化）→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样
关机：关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气

二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃～399℃）
例如：设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定（范围：0～99℃）
例如：设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器：
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONI COL/AUX.1
进样器：
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温（要执行程序升温,接着按START键）.
要设定温度控制自动停止,命令如下：
如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟）
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT

三、检测器
1 选择检测器,依次按DET 1 ENT ,选择了检测器1.如果了解现用检测器的编号,依次按DET ENT.
了解与编号相对应的检测器类型时,命令为：
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程：
如设置量程1：RANG 1 ENT
显示目前使用量程：RANG ENT

四、分析
当柱温、汽化室温度设定好后,按START键,开始升温到设定的温度.当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮.但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定.当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了.
五、数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟.其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮.
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：ATTEN 3 ENTER（对照表见说明书31页）.设定送纸速度10：
SPEED 10 ENTER.
3 划出色谱仪的基线 操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止. 再一次操作SHIFT DOWN PLOT ENTER键,则作图停止.
4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV） 按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键.放开LEVEL键后,再放开CTRL键.接着按动ENTER 键（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开）.
5 调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围.反复进行4～5项操作.
6 记录笔移至原点 操作ZERO ENTER键.
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键.

㈡ 为什么沸点低的用顶空沸点高的用直接进样

顶空的话一般测沸点较低的样品，将样品配好密封加热，达到气液平衡时直接吸取气体进行分析，直接进样进的是液体样品~看你要分析什么了2顶空进样是让水或者固体物质进到GC里分析，而你需要分析固体的话，当然不需要顶空了3顶空进样可允许您自动将挥发性化合物从几乎任何样品基质直接进样到气相色谱仪或气质联用系统中。它是将液体或 固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过 程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；4顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.

㈢ 什么是顶空

“顶空”全称为顶空气相色谱法，又称液上气相色谱分析，是一种联合操作技术。通常采用进样针在一定条件下一定温度下对固体、液体、气体等进行萃取吸附，然后在气相色谱分析仪上进行脱附注射。萃取过程常在固相微萃取平台上进行。

顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。

顶空气相色谱法的特点：

顶空气相色谱法采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。

顶空分析方法随气相色谱分析方法的发展在不断更新和发展，现代顶空分析法已形成一个相对较为完善的分析体系。

以上内容参考：

网络-顶空气相色谱法

㈣ 气相色谱7890顶空进样操作

顶空进样与直接进样的操作一样，只是所取的分析样品状态不同而已，顶空进样是气体，直接进样是液体。

直接进样是指把样品溶液用针管直接注入,顶空是指在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在汽-液形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱.抽了气之后记得回注相当体积的空气,不然里面的平衡要移动,做平行样会有偏差.

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 GC 被广泛采用的一个重要原因.

作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为 GC 分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与 GC 的定量分析能力相结合,顶空 GC 完全能够进行准确的定量分析.参考资料：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060812/515844/