ms分析方法

㈠ 什么是质谱，质谱分析原理是什么

质谱（又叫质谱法）是一种与光谱并列的谱学方法，通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。

质谱分析原理：将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。

质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。

(1)ms分析方法扩展阅读

相关仪器：

质谱仪一般由四部分组成：

进样系统——按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位；

离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束。

质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离；

检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。

一般情况下，进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源（10-6～10-8mmHg），离子化后由质量分析器分离再检测；计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据，并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。

㈡ GC-MS测定中如何进行定性分析

GC 气相色谱-MS 质谱

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS:Gas Chromatography-Mass Spectrometer）

在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。

气相色谱原理

气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

质谱原理

质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。

㈢ 求助ESI-MS质谱图分析方法

原因：
1.平均自由程是分子（离子）两次碰撞所走过的路程，发生碰撞的时候那么离子的运动方向和速率都将会发生变化，在质谱中离子的平均自由程越大，那么在有限长的真空腔体内发生分子间或者是离子间的碰撞就越少，有利于提高分辨率，如果真空低，平均自由程就短，那么分子之间的碰撞就频繁，分辨率下降。
2. 如果真空腔体真空低，比如说是在几Pa到几十Pa，那么根据放电的最佳条件可知，这个时候高压特别容易放电；另外如果系统使用的是EI，那么为了防止EI灯丝烧断，真空度要高于10-3Pa。
3.高气压下，离子分子反应这个就不必讲了，CID就是最为典型的人为离子-分子反应得到目标离子碎片。
4.真空中必须高真空还有一点就是，目前所使用的微通道板和电子倍增器等信号放大系统都需要在高真空下才能够达到应有的效果。
质谱系统：
常用的微生物鉴定方法都是基于微生物的形态学、细胞生理生化、以及核酸基础建立的。自20世纪90年代，微生物鉴定系统不断发展，自动化程度不断提高，但仍然是建立在传统的生理生化和核酸基础上。近年来，基于蛋白质组学的质谱技术凭借其高灵敏度、高通量、快速等特点在微生物检测和鉴定方面得到快速发展。质谱技术主要是利用特定离子源将待检样品转变为高速运动的离子，这些离子根据质量/电荷比的不同在电场或磁场作用下得到分离，并且检测器记录各种离子的相对强度，形成质谱图用于分析，进行数据库检索，提供可靠的鉴定结果。目前用于微生物检测鉴定的质谱技术主要是气—质联技术（GC—MS）、基质辅助激光解吸飞行时间质谱（MALDI—TOF MS）、电喷雾质谱（ESI—MS）及热裂解亚稳态原子轰击质谱（Py—MAB—MS）等。
气象色谱质谱联用仪实验：
一、实验目的
1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；
2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理
气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。

㈣ 如何选择质谱分析方法

如何选择质谱分析方法？
——是用于研究蛋白，核苷酸还是小分子，这里也许有理想的答案

正如其它先进的技术一样，质谱技术冲击带来了市场的膨胀，造成了多选择性的产品，专业性的术语，这也就无形中增加了研究人员选择合适于他们的系统的困难性。正如西雅图Fred
Hutchinson癌症研究中心蛋白组主任Philip
Gafken所说的那样，“无论大家相信与否，这种技术并没有如它们所被应用的那样被逐渐的了解，研究人员没有认识到利用这种技术的真正目的。”

比如说三级四极质谱仪(Triple Quadrupole Mass Spectrom）是一种相对便宜一点，但扫描速率（scan
rate）也相对比较慢的质谱仪，而目前精良的傅立叶变换离子回旋共振质谱仪（Fourier transform ion cyclotron
resonance，FTICR）则在精确性和分辨率都是首屈一指的，当然价钱也会比较贵。

Gafken说道，“人们总是倾向于购买一些顶级的产品，但是事实上，这些应用中很大一部分都能由一些相对便宜一点的仪器来完成”，所以我们需要购买适用于各自需要的正确仪器。

1.Protein Chemist级

对于protein
chemist而言，需要得到的仅仅就是知道他在研究的是什么。通过分析一种蛋白的免疫共沉淀的成份，或者利用二维电泳识别特殊的蛋白斑点，protein
chemist就可以了解这种蛋白质的生物学特性了。对于这种应用，快速而并不需要太精确的方法就可以满足需要了。

推荐系统：MALDI+TOF

理由：肽指纹图谱（PePtide Mass Fingerprinting，PMF）和基质辅助激光解析电离飞行时间(matrix-assisted
laser desorption ionization-time of flight，MALDI-TOF)质谱是可以考虑的首选方法。

TOF是一种简单的质谱分析系统，灵敏度高，能进行从10原子质量单位到上百上千单位的片段分析。另一个TOF的优点就是分析的速度，伊利诺斯大学的化学副教授Neil
Kelleher就表示“这就是它为什么能与MALDI配合工作的原因，你可以以一种高重复率在激光上操作，每秒获得许多光谱。”

而MALDI则是一种首先就可以考虑的方法，但是并不适合如何人，来自华盛顿大学的化学教授，Journal of the American
Society for Mass Spectrometry杂志的编辑Michael
Gross就说，“如果你的免疫共沉淀中有20或30个蛋白，每一个有50条特殊带，那么你就有1000条带，利用MALDI并不能在气相中打到全部的”，为了得到更多的信息，必需要考虑一个可以提供序列详细信息的任意构造，比如MALDI-TOF-TOF，或者一个更加灵敏的仪器——离子捕获。

2. 灵敏级

难题总是出在事实本质的详细内容当中，对于蛋白而言，那就是指翻译后修饰了。比如说，假设你正在研究包含有乙酰化和三甲基化修饰的组蛋白，但是一个标准的质谱也许无法区别出这两种修饰，这时就需要高精度的仪器了，这种仪器能获得二位或者四位小数位的报告。

推荐系统：LC+ESI+FTICR with ECD

理由：准确度高的仪器可以区别对于所谓的正常（nominal-mass）仪器而言相同的分子，一般认为选择液相色谱（liquid
chromatography，LC）与电喷雾电离化（electrospray ionization，ESI），以及傅立叶变换离子回旋共振质谱仪（Fourier
transform ion cyclotron resonance，FTICR）相结合能达到高精度和高灵敏度的要求。也许还需要电子捕获解离技术（electron
capture dissociation，ECD）来获得可重复的结果。

虽然经典的碰撞诱导解离技术(collision inced dissociation，CID）介导的串联质谱方法可以进行斑点修饰（spot
modifications），但是对于识别包含了修饰的蛋白残基而言，这并不是一种理想的方法，这主要是由于解离蛋白的时候常常会降解多肽的蛋白修饰，然而ECD则可以保持这种修饰的完整性。不过来自辛辛那提大学的Patrick
Limbach提出一个忠告：这些仪器偏差范围小，因此可能会丢失掉一些未预期到的情况，比如天冬酰胺残基的脱酰胺，或者磷酸化。

㈤ 简述HPLC-UV，HPLC-Ms，HPLC-DAD的各分析方法

都有高效液相系统，后面的连用不一样：UV指紫外检测器，可以是固定波长的，也可以是全波长（DAD）的。Ms指质谱。DAD指全波长扫描紫外检测。

㈥ gc-ms分析方法中有化合物的质谱数据库 lc-ms中没有

光用这个应该不行吧.最多能检测出分子量,要知道结构起码还要把未知物质分离出来做个氢谱,才有可能分析出结构,而且前提是这个东西比较简单.

㈦ 方差分析中的MS，SS，F，DF分别是什么意思

MS是均方，SS是离均差平方和，F就是F统计量，DF是自由度。

方差分析用于两个及两个以上样本均数差别的显着性检验。 由于各种因素的影响，研究所得的数据呈现波动状。造成波动的原因可分成两类，一是不可控的随机因素，另一是研究中施加的对结果形成影响的可控因素。

(7)ms分析方法扩展阅读：

方差分析中的原假设是：协变量对观测变量的线性影响是不显着的；在协变量影响扣除的条件下，控制变量各水平下观测变量的总体均值无显着差异，控制变量各水平对观测变量的效应同时为零。检验统计量仍采用F统计量，它们是各均方与随机因素引起的均方比。

㈧ 多环芳烃的GC/MS分析方法

太专业了，支持一下

㈨ 什么叫LS-MS分析方法 和GC-MS分析方法啊，谢谢··

LC-MS吧？是液相色谱与质谱联用技术，一般是高效液相色谱与质谱联用技术(HPLC-MS)
GC-MS是气象色谱与质谱联用技术，适合分析一些极性较低的化合物，如挥发油类

㈩ 质谱分析，MRM求助

请问做MRM，需要通氩气，在参数设置上需要注意什么，（我用的是Masslynx4.0的软件）？
邀请讨论
2007-06-28 11:29 浏览 : 1131 回复 : 9
shenkai

丁当

+1 积分
2楼
不知你用的是Waters哪款质谱。氩气是碰撞气，碰撞气的压力通常是固定的(≈2-3×10-3 mbar)，而通常用碰撞能量来调节断裂的程度。注意在MS scan时Analyser项下的Entrance和Exit设定值较高（比如说50），Collision较低（比如0）；而在做MRM scan时则相反，Entrance和Exit值较低（0），Collision较高（30），具体的参数值当然需要你自己去优化。
2007-06-29 17:14

• 反复透析后发热1月

楼主
yubo821208
入门站友

31
丁当

3楼
我用的是Quattro micro ,现在主要做的是合成分子的化学结构鉴定,我该使用那种分析方法较好?
2007-07-01 10:23

胡萝卜素（Carotenoid）分析色谱柱-YMC30 CT99S05-1546WT

shenkai
常驻站友

丁当

4楼
楼主问的问题有点笼统，不知道你指的分析方法是哪些范围，不知该怎么回答才好
2007-07-04 10:41

楼主
yubo821208
入门站友

丁当

5楼
我的意思是使用LC/MS/MS,还是MRM或者是其他的方法?
2007-07-05 13:23

dickwang2008
准中级站友

丁当

6楼
我认为你如果就是做化学结构鉴定，那样你只做MASS SCAN就可以拉，首先确定分子量，然后可以增加椎孔电压，看看有没有合理的离子碎片产生，从而可以帮助你推断你的化合物的结构。
Good Luck！
2007-07-05 14:27

shenkai
常驻站友
丁当

+1 积分
7楼
说实话我对定性没有太多经验，主要做定量。同意楼上的观点，通过特征碎片离子来对化合物的结构做推断，不需要做MRM（这是定量常用的），只需进行母离子（MS scan）和子离子扫描（MS2 scan）就行了，不过我觉得只是通过质谱来做化学结构鉴定肯定是不够的，只能是“推断”，还要做核磁、红外、紫外等多种方法综合解析才能最终确定化合物的结构。定性常用的质谱是采用EI（电子轰击电离质谱）和HR-ESI（高分辨电喷雾质谱），我觉得你用的Quattro Micro不是这两种质谱，应该主要是用来做定量检测的。核磁共振要做一维谱（1HNMR和13CNMR）和二维谱（H-H-COSY、C-H-COSY、HMBC、NOESY等）。总之，定性还是比较复杂的，需要丰富的结构解析知识和经验，反正对于我来说挺难的。
2007-07-06 12:35
楼主

yubo821208
入门站友

丁当

8楼
请问shenkai,你说的母离子，和子离子扫描，是不是就是ms/ms二级质谱？该如何做呀？
2007-07-23 18:50
lhy001
入门站友
丁当

9楼
寡糖做质谱对分子量的大小要求是多少
2007-07-24 15:25

楼主
yubo821208
入门站友

丁当

10楼
分子量的大小是根据所用质谱检测的最大M/Z来决定的，可能做到1000——2000，但是如果产生的是分子离子，就是带多电荷，那M/Z就会小些。