A. 气相色谱定性分析中化学方法定性法具体内容是
在气相色谱分析中,当操作条件确定后,将一定量样品注入色谱柱,经过一定时间,样品中各组分在柱中被分离,经检测器后,就在记录仪上得到一张确定的色谱图。由谱图中每个组分峰的位置可进行定性分析,由每个色谱峰的峰高或峰面积可进行定量分析。
气相色谱的定性分析就是要确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。因此必须了解每个色谱峰位置的表示方法及定性分析的方法。
常用的定性分析方法:
(1)纯物质对照法 对组成不太复杂的样品,若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分,可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质,依次进样,当某一纯物质的保留值(可为tr'、ris、Vg、I)与未知色谱峰的保留值相同时,即可初步确定此未知色谱峰所代表的组分。
严格的讲,仅在一根色谱柱上利用纯物质和未知组分的保留值相同,作为定性的依据是不完善的,因为在一根色谱柱上,可能有几种物质具有相同的保留值。如果可能,应在两根极性不同的色谱柱上进行验证,如在两根极性不同的柱上纯物质和未知组分的保留值皆相同,就可确证未知物与纯物质相同。
(2)利用保留值的经验规律定性 大量实验结果已证明,在一定柱温下,同系物的保留值对数与分子中的碳数成线性关系,此即为碳数规律,可表示为:
logtr'=an+b
式中 n——碳数;
a——直线斜率;
b——直线在logtr'轴上的截距。
另外同一族的具有相同碳数的异构体的保留值对数与其沸点成线性关系,此即为沸点规律,可表示为:
logVg=a1Tb+b1
式中 Tb——沸点;
a1——直线斜率;
b1——直线在logVg轴上的截距。
当已知样品为某一同系列,但没有纯样品对照时,可利用上述两个经验规律定性。
(3)利用其它方法定性
① 利用化学方法配合进行未知组分定性:有些带官能团的化合物能与一些试剂起化学反应从样品中除去,从比较处理前后两个样品的色谱图,就可以认出那些组分属于某族化合物。
还可在柱后把流出物通入有选择性的化学试剂中,利用显色、沉淀等现象对未知物进行定性。只要在柱后更换装有不同试剂的试管,就有可能对混合样中各组分进行鉴定。
② 结合仪器进行定性:气相色谱是比较高效的分离分析工具,但对复杂的混合物单靠色谱定性鉴定存在很大的困难,而红外光谱、质谱、核磁共振等仪器分析方法对化合物的定性鉴定是很有特征的,但对复杂混合物的分析有困难,因此如果用气相色谱法将复杂混合物分成单个或简单的组成,然后用质谱、光谱鉴定则有助于解决许多问题。早期用质谱、光谱定性都是把色谱分离后的有关馏分分别收集,再用质谱仪或光谱仪逐个鉴定,近年来发展了气相色谱与质谱或红外光谱在系统上直接联用的色谱-质谱仪和色谱-红外光谱仪,分离和定性同时进行,当色谱分析完毕时,质谱或光谱的谱图也就全部得到。
B. 气相色谱法定性分析有哪些方法
那就有好多,最常用的是:
1.质谱仪定性。(如果有质谱仪的话)
2.保留时间对比。但保留时间相同,并不一定就是同种物质。此时可用双柱定性确证,若换了根不同极性的柱子,疑似组分的标样与样品的保留时间还是非常接近,那可以确认定性了。
3.纯物质加入法,在样品中加入待测的纯物质,进样,与前一个谱图对比,你会发现一个峰变高了,而其他峰变低了,那这个组分就是待测物质。
还有很多,不是很常用的,不一一写了。
C. 简述色谱分析中的定性分析方法
色谱定性分析的方法,包括纯物质对照法、利用保留值经验规律定性、利用其它方法定性这三种。
D. 色谱分析中,对色谱峰进行定性的方法有哪些
色谱分析主要是用于定量分析的一种方法,而不进行定性分析的,定性分析并不是色谱的强项。
但是如果非要定性分析,那只能用对比法。即:同一系统同一条件下,一个未知样品的出峰时间和已经物的出峰时间一致,那么可以粗略判定是同一种物质,这个未知样品就是已知物。
E. 色谱分析的定性和定量方法有哪些
气相色谱分析严格来讲是一种定量分析方法,如果不配置质谱仪等专用定性的仪器联胜,其本身并不能真正定性,因为气相色谱、液相色谱等色谱法本身的原理只是通过色谱柱将待测物质组份进行分离后再通过检测器进行检测,而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等检测器本身并不能定性,只能进行相对定量检测计算;
之所以说气相色谱可以定性,那是是一种对照判断式定性,就是将通过在相同的色谱分析条件下在相同时间段内出现的峰认定为同一种物质。这种认定一般对已经物质的定性是准确的,但对未知物质和同分异构体是无法分别的;
气相色谱仪分析根据定量对照计算方法的不同分为:归一法,校正归一法,内标法,外标法等常用方法。
归一法:就是将所有峰数据的总数归一,根据各组份的峰面积在总面积中所占比例计算各组份的百分比,由于事实上检测器对不同的物质的响应因子并不相同,导致峰面积比在事实上并不能代表真实组份含量比,因此这是一种粗略的相对测控法,并不准确。常被用于工厂对已知组份生产过程的控制粗测,此时并不需要准确知道具体含量值,只需要知道比例范围是否发生变化。
F. 色谱法如何定性分析
色谱法定性分析的方法较多,最为常见的就是通过标准物质进行定性,也可通过质谱,保留指数等方法定性,“色谱世界”网站的学习培训栏目有非常系统详尽的介绍你可以去看看。
G. 色谱分析法的定性和定量依据是什么常用的定性和定量分析方法有哪些
定性多以保留时间为主,有些时候还会采用光谱法辅助定性,依据是不同物质在色谱中保留行为的不同导致保留时间不相同。
定量一般采用锋面积或锋高定量法,依据是检测器产生的响应信号在一定范围内与进入检测器的待测物质浓度成正比。
色谱中常用定性分析方法就是采用待测物与目标物保留时间进行对比。
定量方法就是锋面积或锋高定量。
H. 气相色谱法定性分析有哪些方法
那就有好多,最常用的是:
1.质谱仪定性。(如果有质谱仪的话)
2.保留时间对比。但保留时间相同,并不一定就是同种物质。此时可用双柱定性确证,若换了根不同极性的柱子,疑似组分的标样与样品的保留时间还是非常接近,那可以确认定性了。
3.纯物质加入法,在样品中加入待测的纯物质,进样,与前一个谱图对比,你会发现一个峰变高了,而其他峰变低了,那这个组分就是待测物质。
还有很多,不是很常用的,不一一写了。
I. 色谱定性的方法有哪些
保留时间一致。