1. 气相色谱有几种定量方法各有何特点及使用范围
气相色谱的定量方法主要有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。
(1)归一法:优点是简便,定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小,缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。
(2)外标法:分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物,常用于控制分析,分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。
(3)内标法:由于操作条件变化面引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵清,所以该法分析结果准确度高,对进样量准确度的要求相对较低,可测定微量组分。但实际工作中,内标物的选择需花费大量时间,样品的配制也比较繁琐。
(4)内标校正曲线法:该法消除了某些操作条件的影响,也不需严格要求进样体积准确。
(5)标准加入法:在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。
(1)色谱分析有多少种定量方法扩展阅读
原理
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
2. 色谱的定量方法有哪几种
几种常用的定量计算方法
1 .归一化法
假设试样中有 n 个组分,每个组分的质量分别为 m1 ,m2 ,…,mn , 各组分含量的总和 m 为 100% ,其中组分 I 的质量分数 可按下式计算:
2 .内标法
内标法是将一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的试样中,根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比,求出某组分的含量。例如要测定试样中组分 i ( 质量为 mi ) 的质量分数 wi , 可于试样中加入质量为 ms 的内标物,试样质量为 m ,则:
3. 有哪些常用的色谱定量方法
色谱定量方法比较2006年12月20日
星期三
15:31定量分析常用术语:
样品(sample)含有带测物,供色谱分析的溶液。分为标样和未知样。
标样(standard)浓度已知的纯品。
未知样(unknow)浓度待测的混合物。
样品量(sample
weight)待测样品的原始称样量。
稀释度(dilution)未知样的稀释倍数。
组分(componance)欲做定量分析的色谱峰,即含量未知的被测物。
组分的量(amount)被测物质的含量(或浓度)。
积分(integerity)由计算机对色谱峰进行的峰面积测量的计算过程。
校正曲线(calibration
curve)组分含量对响应值的线性曲线,由已知量的标准物建立,用于测定待测物的未知含量。
常用的定量方法
标准曲线法,分为外标法和内标法。
外标法在液相色谱中用的最多。
内标法准确但是麻烦,在标准方法中用的最多。
外标法
用被测化合物的纯品作为标准样品,配制成一系列的已知浓度的标样。
注入色谱柱的到其响应值(峰面积)。
在一定范围内,标样的浓度与响应值之间存在较好的线性关系,即W=f×A,制成标准曲线。
在完全相同的实验条件下,注入未知样品,得到欲测组分的响应值。
根据已知的系数f,即可求出欲测组分的浓度
外标法的优点:
操作、计算简单,是一种常用的定量方法。
无需各组分都被检出、洗脱。
需要标样。
标样及未知样品的测定条件要一致。
进样体积要准确。
外标法缺点:
实验条件要求高,如检测器的灵敏度,流速、流动相组成的不能发生变化;每次进样体积要有好的重复性。
内标法
操作:
将已知量的内标样加入标准样品,制成混合标样,并配制一系列的已知浓度的工作标样。混合标样中标样与内标样的摩尔比不变。
注入色谱柱,以(标样峰面积/内标样峰面积)为响应值。
根据响应值与工作标样浓度之间存在的线性关系,即W=f×A,制成标准曲线。
将已知量的内标样加入未知样品,注入色谱柱,得到欲测组分的响应值。
根据已知的系数f,即可求出欲测组分的浓度
内标法的特点:
操作过程中样品和内标是混合在一起注入色谱柱的,因此只要混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定,上样体积的变化不会影响影响定量结果。
内标法抵消了上样体积,乃至流动相、检测器的影响,因此比外标法精确。
4. 色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种
色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种
环境监测中常用到的色谱分析方法有: 气相色 谱法、 高效液相色谱法、 离子色谱法。 环境监测是通过对人类和环境有影响的各种物质的含量、排放量的检测,跟踪环境质量的变化,确定环境质量水平,为环境管理、污染治理等工作提供基础和保证。简单地说,了解环境水平,进行环境监测,是开展一切环境工作的前提。环境监测通常包括背景调查、确定方案、优化布点、现场采样、样品运送、实验分析、数据收集、分析综合等过程。总的来说,就是计划-采样-分析-综合的获得信息的过程。
5. HPLC法中定量分析方法大致有哪几种
气相色谱定量检测一般就两种,一个是外标法,一个是标法,对于没有标准物质的,就只能靠容面积归一法粗略定量。
通过对人类和环境有影响的各种物质的含量、排放量的检测,跟踪环境质量的变化,确定环境质量水平,为环境管理、污染治理等工作提供基础和保证。简单地说,了解环境水平,进行环境监测,是开展一切环境工作的前提。
HPLC根据固定相和流动相的成分分为正相色谱和反向色谱。
正相色谱法
采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷),常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。
6. 有哪些常用的色谱定量方法试比较它们的优缺点和使用范围
色谱分析常用的定量方法:归一化法、内标法和内加(增量)内标法、外标法。 1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。 2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致。 3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。此法比较费事,一般不使用于快速分析。
7. 高效液相色谱有几种定量方法其中那种是比较精确的定量方法并简述
峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法