元素分布分析方法

A. 如何分析有机物的元素组成

有机物的元素组成分析方法如下：

一、有机元素分析

有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素，如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量，可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式，常用的Vario EL Ⅲ型元素分析仪。

Vario EL Ⅲ型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析，通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。

仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式，主要测定固体样品，仪器状态稳定后，可实现每9min 即可完成一次样品测定，同时给出所测定元素在样品中的百分含量，且仪器可自动连续进样。

二、Vario EL Ⅲ型元素分析仪其主要性能指标如下：

1、3种工作模式：CHN模式、CHNS模式和O模式。

2、空白基线 (He 载气)：C:± 30；H: ± 100；N: ± 16；S: ±20；O: ± 50。

3、K因子检测 (He 载气)：C:± 0.15；H: ± 3.75；N: ± 0.16；S: ±0.15；O: ± 0.16。

4、元素测量准确度：C、H、N、S、O的准确度均≦0.3%。

5、元素测量精确度：C、H、N、S、O的准确度均≦0.2%。

主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下，有机物均可发生燃烧，燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态，如CO2、H2O、N2、SO2等。

因此，在已知样品质量的前提下，通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少，并进行换算即可求得试样中各元素的含量。

三、工作原理

根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以去除干扰物质，最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。

通过一定体积的容器中并混匀，再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器，由二者响应信号之差给出水的含量。除纳滑去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。

最闷茄樱后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之蚂丛信号差，得出氮的含量。

B. 什么是三元素分析法

关于 三元素分析方法溶液配制及操作方法（仅供参考） 溶液配制：
（一）硅之测定（亚铁还原硅钼兰光度法）
1、方法提要 试样溶于稀销酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅铝杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼兰，借此进行硅的光度测定。
2、试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2％） （3）碱性钼酸铵溶液： A、钼酸铵溶液（9％） B、碳酸铵溶液（18％） A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。 （4）草酸溶液（2.5％） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5％） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。
3、分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内加有预热之稀硝酸（1+5）10ml，品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2％）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再加入草酸（2.5％）40ml，硫酸亚铁铵（1.5％）40ml摇匀以水作参比，扣除空白，1cm专用比色皿，直读含量。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质临床化学标准物质
注意事项 （1）溶解样品时应低温溶解。
（二）锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）
1、方法提要 钢铁试样，在硝，磷酸介质中，以银离子为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。
2、试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释到2L、摇匀，贮于棕色瓶中备用。 （2）过硫酸铵溶液（15％）或固体。
3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，待试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15％）10ml（联测时加固体过硫酸铵约1g）继续加热至沸并出现大气泡约10秒钟后，加水40ml倾入比色皿中，直读含量。
4、注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需控制煮沸10秒钟。 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 （三）磷之测定（氟化钠——氯化亚锡磷钼兰光度法）
1、试样在硝酸介质中，以高锰酸钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼兰进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氯化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。
2、试剂 （1）稀销酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2％） （3）钼酸铵——酒石酸钾溶液 取等体积的钼酸铵溶液（10％）与酒石酸钾钠（10％）混匀备用。 （4）氟化钠（2.4％）——氯化亚锡（0.2％）溶液； 氟化钠24g溶于800ml水中，可稍加热助溶、氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液，以水稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，可配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。
3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2％）2-3滴。继续加热沸腾，10秒钟不褪色，加入钼酸铵一酒石酸钾钠溶液10ml摇匀。再加氟化钠一氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色皿，读取含量。
4、注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持5—10秒钟。 （2）分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确度。 （3）含量高至0.050％以上，色泽稳定时间较短，读数不应耽误，在0.080％时更短，要即刻读取。