滑油光谱分析的方法

A. 食品安全检测光谱方法主要分为哪些类型

食品安全检测光谱方法主要分为4种方法，紫外可见光光度法，原子吸收分光光度法，荧光风光光度法，近红外光谱分析法。
扩展：
质吸收波长范围在200-760nm区间的电磁辐射能而产生的分子吸收光谱称为该物质的紫外-可见吸收光谱，利用紫外-可紫外-可见分光
见吸收光谱进行物质的定性、定量分析的方法称为紫外-可见光度法
分光光度法。其在食品分析领域应用相当广泛，特别是在测定食品中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。
随着用于准确测定生物样品中痕量矿物质的原子吸收方法的发展，原子吸收光谱仪日渐普及，为食品分析、食品营养、食品生物化学、食品毒理学等诸多领域的空前发展铺平了道原子吸收分光光
路。特别是采用等离子体作为原子发射光谱的激光光源，导度法
致了20世纪70年代后期开始的感应耦合等离子体发射光谱仪的商业化普及。原子吸收光谱法既能测定食品中常规金属元素，如锌、铜等离子，又可精密测定钾、错、硒等多种稀有元素。
荧光分析方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好，并且线形范围宽，检出限低。以AFS-2201型双道原子荧光光谱仪为例，在对食品中的铅，进行原子荧光法测定时，荧光分光光度法
检出限为0.3g/L,线形范围1.00-500g/L,回收率87%-98%。而对食品中用荧光法进行相关性研究测定时，其变异系数可达到0.63%-0.66%,平均回收率为95.1%。
近红外光谱分析方法省去了通常分析中的称量、定容和提取分离等烦琐步骤，一旦建立好合适的定标，就可以同时测定出同一样品中多个不同组分的含量。在食品分析中，即能有近红外光谱分析
效地分析食品中防腐剂成分又能对粮食中的水分、蛋白质、脂肪、氨基酸、纤维素、灰分以及谷物加工品品质进行检测其在食品分析领域应用相当广泛，特别在测定食品中的铅铁、铜、锌等离子的含量中的应用。

B. 光谱分析法

(一)紫外—可见光—近红外分光光度计

紫外—可见光—近红外分光光度计是对彩色宝石内所含致色杂质离子在不同波段选择性吸收而进行检测的仪器。其常用的检测范围为190~1100nm,最远可检测3000nm的区域。其原理是:利用一定频率的紫外—可见光照射被分析的物质,引起分子中价电子的跃迁,紫外—可见光被选择性地吸收了。一组随波长变化的吸收光谱,反映了试样的特征。在紫外可见光的范围内,对于一个特定的波长,吸收的程度正比于试样中该成分的浓度,因此测量光谱可对某些成分的含量进行定性分析,根据所测吸收光谱与已知浓度的标样的比较,可进行定量分析。

对不同产地同一品种的彩色宝石而言,内部所含的杂质离子可能存在差异,对这些宝石进行紫外—可见—近红外范围内的光谱测量,光谱中吸收峰位置的差异可将其特征离子区分开来,通过这些特征离子来判别其产地。此外,可见光吸收光谱还能直接反映致色因子的组成(包括缺陷、杂质等)。这里需要指出的是彩色宝石多数为中级晶族的矿物,具多色性,且有的品种很明显,在测量紫外—可见光吸收光谱时需要尽可能多测量几个不同的结晶方位,以便找出杂质离子与结晶方位的关系。如图2-9为马达加斯加安卓鲁绿蓝色与绿黄色蓝宝石垂直光轴(c轴)和平行光轴的典型吸收光谱,它表明晶体在垂直光轴方向上比平行光轴方向对可见光的吸收要强,主要吸收峰的位置差异也解释了蓝宝石的二色性特征。蓝宝石在280~880nm范围内包含Fe²⁺/Ti⁴⁺的吸收带,同时含有较强的Fe³⁺和较弱的T³⁺i的吸收带。铁和钛的不同价态在不同的结晶方位有异。其不同价态的谱峰强弱决定了蓝宝石多色性的颜色变化和强弱。

图2-9 马达加斯加安卓鲁绿蓝色(上)与绿黄色(下)蓝宝石垂直光轴(c轴)和平行光轴的吸收光谱

(二)傅立叶变换红外光谱仪

红外光谱属于分子光谱,与核磁共振光谱、质谱、紫外光谱一样,是确定分子组成和结构的有力工具。

人们习惯将红外光谱区间划分为三个区,即近红外区(11000~4000cm^-1)、中红外区(4000~400cm^-1)和远红外区(400~10cm^-1),对于大多数的物质来说,中红外区的光谱包含的光谱信息最多。宝石学研究中常用到400~11000cm^-1的中红外区和近红外区光谱。

宝石在红外光的照射下,引起晶格(分子)、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁,并吸收相应的红外光而产生的光谱称为红外光谱。宝石材料在红外区的电磁波谱吸收主要是由于矿物成分中的络阴离子(基团)的振动而产生,每种基团都有其特征的频率范围,根据光谱吸收带的频率可以判断该矿物含有何种络阴离子或其他基团(如H₂O),由吸收带的强度还可以判断基团的含量。如果一种矿物含有几种基团,则光谱上会出现若干相应的特征频率吸收带。

另外,矿物分子的振动与阳离子有关。络阴离子与不同阳离子连接的键不同,使络阴离子本身的键强或键长发生改变,从而导致振动频率发生变化,这种变化比较明显时,就可据此了解阳离子的种类及其相对含量。

固体样品的测试方法有常规透射光谱法、显微红外光谱法、漫反射光谱法、衰减全反射光谱法、光声光谱法、高压红外光谱法等。固体的常规透射光谱制样方法分为压片法、糊状法和薄膜法。

图2-10 利用傅立叶变化红外光谱仪对宝石进行光谱测量

应该注意的是,红外吸收光谱与红外光入射样品的方向有关。理想状态下,红外光谱应该采取定向采集,这样可以控制由于采集方向不同而获得不同光谱的现象。由于刻面宝石通常难以满足这样的条件,因此,为了更准确地确定某一样品的产地,应尽可能从两到三个不同的方向进行光谱采集。

红外光谱为样品官能团在红外区域的特征吸收提供了一种测试方法。不同产地同一品种的彩色宝石其红外吸收峰的位置、形状或强度可能存在某些差异。图2-11中A为坦桑尼亚温扎红宝石的红外吸收光谱,在5000~1500cm^-1波段可见3160cm^-1明显的吸收峰,伴随有3350c^-1m、3240cm^-1和2420cm^-1处的吸收;图2-11中B为莫桑比克红宝石的红外吸收光谱,在5000~1500cm^-1波段中可见3695cm^-1、3670cm^-1、3650cm^-1和3620cm^-1的一组吸收峰。又如刚玉晶体中常含有粘土矿物包体,图2-12为最常见的几种粘土矿物(水铝石、绿泥石、高岭石、针铁矿)的典型红外光谱,由于这些矿物的吸收峰特征有差异,据此我们可以分析刚玉中包体的种类,从而找出其产地特征的红外鉴别指标。

图2-13 NGTC北京实验室使用拉曼散射光谱仪分析彩色宝石内的包体

C. 光谱仪器用于定性分析的几种方法

资料介绍光谱仪器的定性分析是指：由于各种元素的原子结构不同，在光源的作用下都可以产生自己特征的光谱。如果一个样品经过激发摄谱在感光板上有几种元素的谱线出现，就证明该样品中有这几种元素。这样的分析方法就叫做光谱定性分析方法。光谱仪器用于定性分析方法有以下几种：1.比较光谱分析法：这种方法应用比较广泛，它包括标准试样比较法和铁谱比较法。标准样品比较法一般适用于单项定性分析及有限分析。铁谱比较法它不但可以做单项测定还便于做全分析。2.谱线波长测量法：光谱分析仪器利用谱线波长测量法进行定性分析是先测出某一谱线的波长，再查表确定存在的元素，这种方法在日常分析中很少使用，一般只是在编制谱图或者做仲裁分析时才用。
一般来讲光谱分析仪器定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素，但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的，所以光谱定性采用的方法各不相同，对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理，使之转化成溶液用溶液残渣法测定，也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。光谱仪器定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且任何形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素，也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围，如大量、少量，还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。

D. 光谱分析法有哪些类型

光谱分析法的类型包括：

1、可见及紫外分光光度法

分光光度法的理论基础是朗伯-比尔（Lamber-Beer）定律。

Lamber-Beer定律：A=k·b·c

A为吸光度

k—吸光系数

b—光径，单位：cm

c—溶液浓度，单位：g/L

3、荧光分析法(发射光谱分析法)

利用荧光强度进行分析的方法或山，称为荧光法衫唯中。在荧光分析中，待测物质分子成为激发态时所吸收的光称为激发光，处于激发态的分子回到基态时所产生的荧光称为发射光。荧光分析法测定的是受光激发后所发射的荧光强弱。

E. 光谱定性分析的分析方法

进行光谱定性分析有以下三种方法： 对于其他组分及其光谱定性全分析，需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。
具体操作如下：
1、将纯铁和试样并列摄谱于同一感光板上；
2、将谱板在映谱仪上放大20倍；
3、首先使纯铁光谱与标准光谱图上某些铁光谱重合。若试样光谱上某些谱线和图谱上某些元素谱线重合，就可以确定谱线的波长及所代表的元素。
标准光谱图比较法可以同时进行多种元素的定性分析。 当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。

F. 什么是光谱如何进行光谱检测确定元素

光谱
光谱
光波是由原子内部运动的电子产生的．各种物质的原子内部电子的运动情况不同，所以它们发射的光波也不同．研究不同物质的发光和吸收光的情况，有重要的理论和实际意义，已成为一门专门的学科——光谱学．下面简单介绍一些关于光谱的知识．

分光镜观察光谱要用分光镜，这里我们先讲一下分光镜的构造原理．图6-18是分光镜的构造原理示意图．它是由平行光管A、三棱镜P和望远镜筒B组成的．平行光管A的前方有一个宽度可以调节的狭缝S，它位于透镜L1的焦平面①处．从狭缝射入的光线经透镜L1折射后，变成平行光线射到三棱镜P上．不同颜色的光经过三棱镜沿不同的折射方向射出，并在透镜L2后方的焦平面MN上分别会聚成不同颜色的像（谱线）．通过望远镜筒B的目镜L3，就看到了放大的光谱像．如果在MN那里放上照相底片，就可以摄下光谱的像．具有这种装置的光谱仪器叫做摄谱仪．

发射光谱物体发光直接产生的光谱叫做发射光谱．发射光谱有两种类型：连续光谱和明线光谱．

连续分布的包含有从红光到紫光各种色光的光谱叫做连续光谱（彩图6）．炽热的固体、液体和高压气体的发射光谱是连续光谱．例如电灯丝发出的光、炽热的钢水发出的光都形成连续光谱．

只含有一些不连续的亮线的光谱叫做明线光谱（彩图7）．明线光谱中的亮线叫做谱线，各条谱线对应于不同波长的光．稀薄气体或金属的蒸气的发射光谱是明线光谱．明线光谱是由游离状态的原子发射的，所以也叫原子光谱．观察气体的原子光谱，可以使用光谱管（图6-19），它是一支中间比较细的封闭的玻璃管，里面装有低压气体，管的两端有两个电极．把两个电极接到高压电源上，管里稀薄气体发生辉光放电，产生一定颜色的光．

观察固态或液态物质的原子光谱，可以把它们放到煤气灯的火焰或电弧中去烧，使它们气化后发光，就可以从分光镜中看到它们的明线光谱．

实验证明，原子不同，发射的明线光谱也不同，每种元素的原子都有一定的明线光谱．彩图7就是几种元素的明线光谱．每种原子只能发出具有本身特征的某些波长的光，因此，明线光谱的谱线叫做原子的特征谱线．利用原子的特征谱线可以鉴别物质和研究原子的结构．

吸收光谱高温物体发出的白光（其中包含连续分布的一切波长的光）通过物质时，某些波长的光被物质吸收后产生的光谱，叫做吸收光谱。例如，让弧光灯发出的白光通过温度较低的钠气（在酒精灯的灯心上放一些食盐，食盐受热分解就会产生钠气），然后用分光镜来观察，就会看到在连续光谱的背景中有两条挨得很近的暗线（见彩图8．分光镜的分辨本领不够高时，只能看见一条暗线）．这就是钠原子的吸收光谱．值得注意的是，各种原子的吸收光谱中的每一条暗线都跟该种原子的发射光谱中的一条明线相对应．这表明，低温气体原子吸收的光，恰好就是这种原子在高温时发出的光．因此，吸收光谱中的谱线（暗线），也是原子的特征谱线，只是通常在吸收光谱中看到的特征谱线比明线光谱中的少．

光谱分析由于每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成．这种方法叫做光谱分析．做光谱分析时，可以利用发射光谱，也可以利用吸收光谱．这种方法的优点是非常灵敏而且迅速．某种元素在物质中的含量达10-10克，就可以从光谱中发现它的特征谱线，因而能够把它检查出来．光谱分析在科学技术中有广泛的应用．例如，在检查半导体材料硅和锗是不是达到了高纯度的要求时，就要用到光谱分析．在历史上，光谱分析还帮助人们发现了许多新元素．例如，铷和铯就是从光谱中看到了以前所不知道的特征谱线而被发现的．光谱分析对于研究天体的化学组成也很有用．十九世纪初，在研究太阳光谱时，发现它的连续光谱中有许多暗线（参看彩图9，其中只有一些主要暗线）．最初不知道这些暗线是怎样形成的，后来人们了解了吸收光谱的成因，才知道这是太阳内部发出的强光经过温度比较低的太阳大气层时产生的吸收光谱．仔细分析这些暗线，把它跟各种原子的特征谱线对照，人们就知道了太阳大气层中含有氢、氦、氮、碳、氧、铁、镁、硅、钙、钠等几十种元素．