Ⅰ 用分光光度计检测饮料中的苯甲酸钠(国标)
您好,要检测饮料中的苯甲酸钠,需要根据标准:GB 1902-2005食品添加剂 苯甲酸钠。
该标准规定了食品添加剂苯甲酸钠的要求,试验方法,检验规则及标志、包工装、运输和贮存。本标准适用于以石油甲苯催化氧化制取的苯甲酸再与离子交换膜法生产的氢氧化钠或碳酸氢钠反应制得的食品添加剂苯甲酸钠。该产品主要用作食品的防腐剂。
这就把该标准发上来供您参考。
Ⅱ 苯甲酸钠的测定
参见GB1902-94规定的分析方法进行。
方法名称: 苯甲酸钠—苯甲酸钠的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定苯甲酸钠的含量。
本方法适用于苯甲酸钠。
方法原理: 供试品置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色;分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续的橙红色时停止滴定,读出盐酸滴定液使用量,计算苯甲酸钠含量。
试剂:
1. 水
2. 乙醚
3. 盐酸滴定液(0.5mol/L)
4. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
仪器设备:
瓶装、袋装的苯甲酸钠(11张)
试样制备: 1. 盐酸滴定液(0.5mol/L)
配制:取盐酸45mL,加水适量使成1000mL,摇匀。
标定:取在270~300ºC干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.75g,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.5mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
操作步骤: 取本品约1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色;分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续的橙红色。每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.902。
Ⅲ 如何检验食品中的防腐剂
目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法,滴定法等。其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高,分析快捷,是目前最常用的检测方法。
常用的检测方法
高效液相色谱法
原理:
配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液,以230nm为检测波长,绘制标准曲线;样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样,按上述条件进行色谱测定,得到各种组分的回归方程及相关系数。
评价:
高效液相色谱法具有分析速度快,分离效率高,测定结果准确等优点,是检测食品中苯甲酸钠的最常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法,具有样品预处理简单,使操作简单、快速、准确,值得推广。
但是此法仅限于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。
紫外分光光度法
原理:
利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。
评价:
样品无须预处理,操作简单,并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。
气相色谱法
原理:
用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化,将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙醚提取浓缩,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定,与标准比较定量。
评价:
比较简便和灵敏,但是设备投入成本高,存在违规操作,有易燃易爆的隐患。
红外光谱法
原理:
以最佳定量准确性和速度,从溴化钾-苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾-奶粉(以奶粉为例)红外谱图,得到特征分析峰(1555cm),在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度,并以此吸光度数值为纵坐标,以相应的浓度为横坐标,绘制工作曲线,将待测样品的吸光度代入回归方程,从而计算苯甲酸钠的含量。
其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细,干燥,压制晶片的方法。
评价:
此法操作简便、准确,同时可对多种样品进行含量测定,适用于工业生产,食品检测等工作。
目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的高效液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法,而红外光谱法在国内外都少见报道,而荧光光谱法还处在实验阶段,尚未成熟和被广泛使用。由于成本比较低和方便等原因,高效液相色谱法在一定时期
Ⅳ 苯甲酸的检测方法是什么
苯甲酸的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
最低检出浓度:气相色谱法最低检出量为1μg,用于色谱分析的样品为1g时,最低检出浓度为1mg/kg。
第一篇 气相色谱法(第一法)
2 原理
样品酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 乙醚:不含过氧化物。
3.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.3 盐酸。
3.4 无水硫酸钠。
3.5 盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。
3.6 氯化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。
4 仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
5 分析步骤
5.1 样品提取
称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25mL带塞量筒中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15,10mL乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
5.2.2 气流速度:载气为氮气,50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。
5.2.3 温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温170℃。
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
5.4 计算
式中:X1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量,μg;
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积,mL;
V2——测定时进样的体积,μL;
m2——样品的质量,g;
5——测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;
25——样品乙醚提取液的总体积,mL。
由测得苯甲酸的量乘以1.18,即为样品中苯甲酸钠的含量。
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。
5.5 允许差
相对相差≤10%。
Ⅳ 苯甲酸钠能否用酸碱滴定法直接测定,若可以,应选用哪种指示剂,为什么
可以,选用酚酞或者甲基橙都可以作指示剂,因为完全中和后呈碱性,滴至中性碱已经过量了