氯的分析方法

⑴ 如何检验溶液中的氯离子（两种方法）

na+、h+、cl-、so42-，就是要排除两种阳离子的干扰检验出两种阴离子。
检验cl-用ag+比较好、检验so42-用ba2+比较好。所以建议先加入ba(no3)2（不能加bacl2，因为会带入cl-），在加入agno3，总之，在没有还原性物质或非酸性的溶液中，加入ba(no3)2和agno3检验比较保险。

⑵ 氯离子的测定方法

1、进口化肥检验方法 氯离子的测定方法
ZB G 20008—87
本标准规定测定进口化肥中氯离子含量的方法。
1 硝酸银滴定法
适用范围：适用于复合肥等。
方法提要：试样在微酸性溶液中，加入定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
试剂：1.3.1 硝酸(1+1)。
1.3.2 硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：称取17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L。
1.3.3 氯标准溶液(1mg/mol)：准确称取1.6487g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。
1.3.4 硫氰酸铵标准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：称取7.6g硫氰酸铵溶于水中，稀释至1L。
按下法标定其浓度：准确吸取5mL氯标准溶液于150mL烧杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高铁铵钒指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银，至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
按式(1)计算硫氰酸铵标准溶液的实际浓度c(mol/L)：
c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)
式中： m── 所取氯标准溶液中氯离子的质量，g；
V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
V── 滴定过量硝酸银标准溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
0.03545── 相当于1.00mL硝酸银溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g。
1.3.5硫酸高铁铵〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示剂：溶解40g硫酸高铁铵于100mL水中，加入约2mL硝酸，使棕色消失。
操作程序：1.4.1 试液制备
称取试样5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中，加50mL水，振摇10min，使氯完全浸出，用水稀释至标线，混匀，干滤。
1.4.2 沉淀
准确吸取上述滤液(1.4.1)50mL于150mL烧杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2)，加热微沸，以驱除氮的氧化物，冷却。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高铁铵指示剂(1.3.5)，用硫氰酸铵标准溶液(1.3.4)滴定过量的硝酸银，直至出现粉红色为止。
结果计算：氯离子的百分含量按式(2)计算：
氯(Cl%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中：V0── 空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸铵标准溶液体积，mL；
V── 滴定试样所用硫氰酸铵标准溶液的体积，mL；
c── 硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；
0.03545── 相当于1.00mL硫氰酸铵溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯离子质量，g；
m── 滴定时所用的试样质量，g。
2 氯离子选择性电极法
适用范围：适用于复合肥、硫酸钾等。
方法提要试样在柠檬酸和过氯酸的混合液中，搅拌后，在pH2.5时，用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位，从标准曲线上求得氯的含量。
仪器：2.3.1数字显示离子活度计。
2.3.2 氯离子选择性电极。
2.3.3 甘汞参比电极。
2.3.4 玻璃pH电极。
试剂：2.4.1 混合酸：称取420g柠檬酸，溶于166mL过氯酸及700mL去离子水中，稀释至1L。
2.4.2 缓冲溶液(柠檬酸钠1mol/L)：称取294g柠檬酸二钠溶于水中，稀释至1L。
2.4.3 氯标准溶液1mg/mL：
溶液A：准确称取1.6847g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。
溶液B：准确吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，混匀，并贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl-)。
操作程序：2.5.1 试液制备
准确称取试样0.1～0.2g(准确至0.001g)于50mL塑料小烧杯中，准确加入5.0mL混合酸(2.4.1)，搅拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去离子水，再吸取5.0mL缓冲溶液(2.4.2)，在pH 计上调节pH2.0～2.8之间（一般可不调节，按操作程序加试剂，溶液的pH约在2.5左右），用氯离子选择性电极和甘汞参比电极测量溶液的电位(此时搅拌溶液的情况应与测量标准溶液电位时一致，以免影响电位读数)，从标准曲线上查得氯的含量。
2.5.2 标准曲线的绘制
准确吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯标准溶液B，分别置于7个塑料小烧杯中，并用装有去离子水的微量滴定管补足各溶液为5.0mL，分别准确加入5.0mL缓冲溶液（2.4.2），混匀，与试样同样操作。分别测量各溶液的电位在半对数坐标纸上，以电位毫伏数为横坐标，氯标准溶液的浓度为纵坐标，绘制标准曲线。当含氯量高低不一时，应分段绘制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分别绘制。
结果计算：氯百分含量按式(3)计算：
式中：m1── 在标准曲线上查得试样溶液中所含氯的质量，mg；
m── 试样质量，g。
注：① 氯电极在使用前应在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用时用去离子水洗涤数次，用滤纸片吸干水分并向下振动电极(与使用体温表前的振动相似)，以保证内参比溶液与电极膜相接触。
② 当测量了高浓度氯试液后再测低浓度时，必须用不含氯的水洗2～3次，每次搅拌2～3min，测第一个低浓度试样时，响应时间应不少于10min，并应反复测量至电位值一致时为止。
3 氯化银比浊法
适用范围：适用于复合肥、硫酸钾等。
方法提要：试样在微酸性溶液中与硝酸银形成凝乳状氯化银悬浮液，进行比浊。
3.3 试剂
3.3.1 硝酸(比重1.42)。
3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。
3.3.3 硝酸银溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸银于100mL水中。
3.3.4 氯标准溶液(0.1mg/mL)：准确称取0.1649g经270～300℃烘干的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，混匀，贮存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯离子(Cl- )。
操作程序：3.4.1 试液制备
称取试样1g(准确至0.001g)于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3 .3.2)，加热至近沸，在水浴上保温30min，冷却，用预先洗至无氯离子的慢速滤纸过滤，滤入100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯子残渣，并用水稀释至标线，混匀。
3.4.2 比浊
准确吸取5mL上述试液(3.4.1)于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀释至约25mL,加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，充分混匀,与标准级差同时进行比浊。
3.4.3 标准系列的配制
根据试样中氯的含量，准确吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯标准溶液，分别置于一组50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀释至约25mL，加入10mL硝酸银溶液(3.3.3)，混匀，与试样溶液进行比浊，并选取与试样溶液浊度最接近的标准溶液。
注：硝酸银溶液必须同时加入标准溶液和试样中。
结果计算：氯的百分含量按式(4)计算：
…………………………………………(4)
式中：c── 氯标准溶液的浓度，mg/mL；
V── 相当于氯标准系列浊度的体积，mL；
m── 比浊时的试样质量，g。

⑶ 有效氯的测定

碘量法

方法提要

含氯消毒剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出相当量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算有效氯的含量。

试剂

碘化钾晶体。

冰乙酸。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂S₂O₃)≈0.1mol/L 称取26g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)及0.2g无水碳酸钠(Na₂CO₃) 溶于新煮沸放冷的纯水中，稀释至1000mL，摇匀。放置1周后过滤并标定浓度。

标定 称取3份0.11～0.14g于120℃干燥至恒量的基准级重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)置于250mL碘量瓶中。于每瓶中加入25mL纯水，溶解后加2gKI及(1+8)20mLH₂SO₄，混匀，于暗处放置10min。加150mL纯水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加3mL淀粉溶液。继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c(Na₂S₂O₃)为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;m为重铬酸钾的质量，g;V₁为滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V₀为滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;49.03为1/6K₂Cr₂O₇的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

淀粉溶液(5g/L)称取0.5g可溶性淀粉，用少许纯水调成糊状，边搅拌边倾入100mL沸水中，继续煮沸2min，冷后取上清液备用。

分析步骤

将具有代表性的固体试样于研钵中研匀，用减量法称取1～2g［一般指常用的漂白粉(有效氯含量25%～35%)和漂粉精(有效氯含量60%～70%)的取样量，其他含氯消毒剂的取样量可据此计算］，置于100mL烧杯中，加入少量纯水调成糊状，全部转移至250mL容量瓶中，加纯水到刻度，混合均匀。

液体试样及可溶性试样可按产品标示的有效氯含量，吸取或称取适量，于250mL容量瓶中稀释至刻度，混合均匀。

另取250mL容量瓶，加入1gKI晶体、75mL纯水，使KI溶解，加入2mL冰乙酸。吸取25.0mL试样溶液，注入上述容量瓶中，密塞，加水封口于暗处放置5min。

用Na₂S₂O₃标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚消失为止。

按下式计算含氯消毒剂中有效氯的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Cl₂)为含氯消毒剂中有效氯的含量，%;V为硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;35.45为Cl的摩尔质量的数值，单位用g/mol;m为氯消毒剂的用量，g。

⑷ 余氯的概念及测定方法

楼主你好：
一、余氯的测定方法
(1) 方法原理
余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI
2HI+HOCl = I2+HCl+H2O
(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)
I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6
本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。
(2)仪器
碘量瓶：250—300ml.
(3)试剂
1.碘化钾(要求不含游离碘及碘酸钾)。
2.(1+5)硫酸溶液。
3.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3�6�15H2O),溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。
标定：用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，再加5ml(1+5)硫酸溶液。静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。（更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所对照品查询 www.rmhot.com）
硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：c×20.00/V
式中，c----重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L);20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积(ml);V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量(ml)。
5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。
6. 1%淀粉溶液。
7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4):：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000 ml.
(4)步骤
1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。
2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。
计算： 总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V
式中：c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml);35.46----总余氯(Cl2)摩尔质量(g/mol)。二、余氯对人体的危害
自来水余氯浓度过高的话，主要危害有：
1、刺激性很强，对呼吸系统有伤害。
2、易与水中有机物反应，生成氯仿、三氯甲烷等致癌物。
3、作为生产原料的话，有可能起不良作用，如用其生产黄酒产品时，对发酵环节的酵母菌有杀菌作用，影响酒质
因为自来水净化一般是使用氯气，而残留的余氯在加热的过程中会生成三氯甲烷这种致癌物，长期饮用会对人体造成非常大的危害。尤其是近年来水源污染越发的严重，直接导致自来水中余氯含量的增加。所以直接饮用自来水烧的开水也不是健康的选择
1974年荷兰Rook和美国Belier首次发现预氯化物和氯消毒过的水中存在三卤甲烷(THMS)、氯仿等消毒副产物(DBPS)，而且具有致癌、致突变作用。80年代中期，人们又发现另一类卤乙酸(HAAS)，致癌风险更大，例如氯仿、二氯乙酸(DCH)和三氯乙酸(TCA)的致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍。迄今，随着科技的进步，人们已在水源中检测出2221种有机污染物，而在自来水中发现65种，其中致癌物20种，致突变物56种。
为确保自来水符合安全卫生要求，避免发生水媒传染病，自来水在净水处理过程中要添加消毒剂，灭活水中的致病微生物。由于氯气性价比较高，因此在国内水处理行业中广泛采用。余氯，作为一种有效的杀菌消毒手段，仍被世界上超过80%的水厂使用着。所以，市政自来水中必须保持一定量的余氯，以确保饮用

⑸ 有机物中的氯怎么分析

卤族元素（F,CL,Br,I)当连在链状烃的时候，若在它练得这个碳的邻位碳上有氢是，就可以发生消去反应，条件是加入氢氧化钠的醇溶液，加热，还可以直接加氢氧化钠水解

⑹ 177．测定水中氯离子含量有哪些方法

测定水中氯离子的方法主要有硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法、电位滴定法和离子色谱法4种。其中硝酸银滴定法是国家规定的标准方法，见《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》(GB11896～89)。
(1)硝酸银滴定法该方法的原理是：在中性或弱碱性范围内(pH 6．5～10•5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液来滴定氯离子，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，故先生成白色的氯化银沉淀，当水中氯离子被滴定完毕后，稍过量的硝酸银即与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点的到达。该方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水(如咸水、海水等)，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水中氯化物的测定。需要注意的是，溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。铁含量超过10mg／L时终点不明显。
(2)硝酸汞滴定法该方法是用二苯卡巴腙作为指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定酸化了的样品(pH一3．0～3．5)，会生成难离解的氯化汞。滴定终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。二苯卡巴腙指示剂十分灵敏，滴定终点颜色变化明显，因此可不作空白滴定。该方法适用于天然水或经过预处理的其他水样中的氯。
(3)电位滴定法该方法是以氯电极为指示电极，以玻璃电极或双液电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，用伏特计测定两电极之间的电位变化。在恒定地加入少量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。该方法适用于颜色较深或浊度较大的水样。需注意的是，温度影响电极电位和电离平衡，故需要有温度补尝装置：(4)离子色谱法离子色谱法可对多种阴、阳离子进行定性和定量的分析。

⑺ 氯气的检验方法有哪些

1。气体量较多，足以显现出黄绿色，则可采用将湿润的红色布条伸入到气体中，如观测到颜色褪去，则可根据颜色及褪色确定气体为氯气。如颜色较浅甚至看不到颜色，则本鉴定方法和湿润淀粉碘化钾都没有意义，原因是使试纸变蓝是利用了氯气强氧化性，而具备此性质的气体很多，在不知晓气体颜色下，该操作无意义，而湿润有色布条则是利用氯气形成次氯酸，达到漂白效果，也是如上叙述，如看不到黄绿色，则仍然有其他气体可以出现漂白褪色。

2。气体量较少，无法观测到黄绿色，那么我们只能采用将该气体通入到硝酸银溶液中，观察溶液是否先变成产生不溶解与稀硝酸的白色沉淀，以此来确定，但此方法也并非没有漏洞，即如气体为SO2，那么形成白色沉淀很容易被稀硝酸所氧化，而成为微溶的硫酸银。

简便方法：先看颜色
如果是黄绿色的话，再用湿润的淀粉KI试纸靠近，如果试纸变蓝，说明是Cl2

⑻ 氯的测定

硝酸银容量法

方法提要

试样经碳酸钠、氧化锌混合熔剂半熔，水提取，干过滤。滤液用稀硝酸酸化，调节pH约等于8，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。

测定范围:w(Cl)为1%～10%。

试剂

无水碳酸钠。

氧化锌。

硝酸。

氢氧化钠。

氯标准溶液ρ(Cl)=1.00mg/mL称取1.6485g基准氯化钠［(500±10)℃灼烧6h，并于干燥器中冷却至室温］，置于250mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。

硝酸银标准溶液称取4.79g硝酸银(AgNO₃)，置于250mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

标定移取25.0mL氯标准溶液(1.00mg/mL)于250mL锥形瓶中，加25mL水、1mL50g/L铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至稳定的橘黄色为终点。同时取50mL水做空白试验。由消耗的硝酸银标准溶液的体积(mL)和移取氯的量计算硝酸银标准溶液对氯的滴定度T(mg/mL)。

铬酸钾溶液(50g/L)5g铬酸钾溶于80mL水中，滴加少量硝酸银标准滴定溶液至出现橙红色的铬酸银沉淀，放置过夜，致密滤纸过滤后用水稀释至100mL，摇匀。

酚酞溶液(5g/L)0.5g酚酞溶于50mL(95+5)乙醇中，并用其稀释至100mL。

分析步骤

称取1g(精确到0.0001g)空气干燥试样置于25mL瓷坩埚中，加6g研细的无水碳酸钠与1g氧化锌，混合均匀。经在电炉上烘烤后，移入800℃高温炉中半熔20～25min。取出冷却，将熔块倒入150mL烧杯中，用热水洗净坩埚(如有高价锰的绿色出现，可加几滴无水乙醇)，加水至70～80mL，煮沸1min，冷却至室温。将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。

移取25.0～50.0mL溶液(相当于0.25～0.5g试样量)于250mL锥形瓶中，加水至50mL，加2滴酚酞溶液，用1mol/LHNO₃和1mol/LNaOH溶液中和至溶液刚刚变为无色;此时，溶液的pH应为8左右。加1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至稳定的橘黄色为终点。

按下式计算氯的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Cl)为氯的质量分数，%;w(H₂O^-)为吸附水的质量分数;V₁为滴定试样溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V₀为滴定试样空白溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;T为硝酸银标准溶液对氯滴定度，mg/mL;V为试样溶液总体积，mL;V₂为分取试样溶液体积，mL;m为称取试样的质量，g。

注意事项

1)注意炉温，勿使半熔物结块;否则难以提取，甚至造成空白值增高。

2)本方法测定结果为氯、溴、碘的总量，因溴和碘在中性或弱碱性溶液中也一起被硝酸银滴定。海洋沉积物试样中溴、碘的含量甚微(<10μg/g)，故不影响氯的结果。若溴、碘含量高(>100μg/g)时则应校正。

⑼ 氯化银中氯的分析方法

氯显-1价 具有氧化性

⑽ 氯离子的检验有多少种方法分别是什么

一般就是先加硝酸酸化溶液,然后加硝酸银溶液,产生白色沉淀则证明有氯离子