浓硫酸分析应使用什么方法

A. 如何测定工业硫酸的含量

测定工业硫酸的含量方法：
1、 取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。
2、取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。
3、计算及允许差。硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算：
(1) 式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
——12硫酸的摩尔质量，=49 g/mol；
m——试样质量，g；
V——滴定时所取待试液的体积，mL；
500——待测试液的总体积，mL。

B. 如何提纯浓硫酸

制取提纯浓硫酸：

制取二氧化硫，燃烧硫或高温处理黄铁矿，制取二氧化硫：̶S+O ₂ ═点燃═SO ₂ ；4FeS ₂ +11O ₂ ═高温═8SO ₂ +2Fe ₂ O₃；接触氧化为三氧化硫：2SO ₂ +O ₂ ═2SO₃；用98.3%硫酸吸收；xSO₃+H₂ SO ₄═H₂ SO ₄ · x SO₃；SO₃+H₂ SO ₄═H₂ S₂ O₇（焦硫酸）。

加水：H₂ SO ₄·x SO₃+xH₂ O═(x+1)H₂ SO ₄；H₂ S₂ O₇+H2O═2H₂ SO ₄；可将工业浓硫酸进行蒸馏，便可得到浓度95%－98%的商品浓硫酸。

其他方法：磷酸反应后，利用磷石膏，工业循环利用，使用二水法制硫酸。较为经典的制法还有利用草酸和硫酸亚铁反应：FeSO₄+H₂C₂O₄=H₂SO₄+FeC₂O₄↓（但草酸铁极细比较难以过滤）。

(2)浓硫酸分析应使用什么方法扩展阅读：

一、硫酸危害：

1、硫酸具有极高的腐蚀性，特别是高浓度硫酸。具有强烈去水及氧化性质：除了会和肉体里的蛋白质及脂肪发生水解反应并造成卜洞严重化学性烧伤之外，它还会与碳水化合物发生高放热性去水反应并将其碳化，造成二级火焰性灼伤，对眼睛及皮肉造成极凳燃大伤害。

2、健康危害： 对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。蒸气或雾可引起角膜混浊，以致失明；严重者可有胃穿孔、腹膜炎、肾损害、休克等。皮肤灼伤轻者出现红斑、重者形成溃疡，愈后癍痕收缩影响功能。溅入眼内可造成灼伤，甚至失明。

3、环境危害： 对环境有危害，对水体和土壤可造成污染。

4、燃爆危险： 本品助燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤及皮肉碳化。

二型粗枯、管制信息：

本品受管制。法规信息： 化学危险物品安全管理条例 ，化学危险物品安全管理条例实施细则，工作场所安全使用化学品规定 等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

参考资料来源：网络-浓硫酸

C. 用三种物理方法区分浓硫酸和浓盐酸

方法一:利用两者物理性质差异
浓盐酸具有挥发性,是一种挥发酸;而浓硫酸是一种不挥发酸.打开浓盐酸试剂瓶的瓶盖,浓盐酸中的溶质:氯化氢气体(hcl)便会从它的水溶液中挥发出来,遇到了空气中的水分,则又溶解到里面,重新形成很多盐酸的小液珠,悬浮于空气中,肉眼看上去就是瓶口处的一片白色的酸雾了.
所以,打开瓶盖,瓶口出现白雾的就是浓盐酸;瓶口没有出现白雾的就是浓硫酸.
方法二:利用两者物理性质差异
浓盐酸和浓硫酸虽外观上看上去都是无色液体,但密度不一样.等体积的浓硫酸要比浓盐酸质量大得多.于是就造成了浓硫酸是一种油状,粘稠的液体的性质.只要拿起试剂瓶,摇一摇,浓硫酸会有"挂壁"的现象,即粘在试剂瓶壁上不易下来,很容易就看出它的粘稠.
所以,将试剂瓶摇一摇,有"挂壁"现象的是浓硫酸,无"挂壁"现象的是浓盐酸.
方法三:利用两者化学性质差异
众所周知,浓硫酸具有强烈的腐蚀性,但与浓盐酸不同的是,它的腐蚀性表现为脱水性.它能夺取纸张,木材,布料,皮肤(都由含碳,氢,氧等元素的化合物组成)里的水分,生成黑色的炭.
所以,可以各取少量滴在纸张,布料等上,纸张或布料炭化变黑的是浓硫酸,无明显变化的是浓盐酸.
方法四:利用两者物理性质差异
浓硫酸还有一个不同于浓盐酸的物理性质,就是吸水性.(所以实验室里多用浓硫酸作干燥剂.)不仅如此,浓硫酸还能吸水放出大量的热,所以使用时一定要注意安全.实验室稀释浓硫酸也有特别的操作规定:把浓硫酸沿器壁慢慢注入水里,并不断搅拌,否则溶解时放出的热会使水立刻沸腾,使硫酸液滴四处飞溅.
所以,可以各取少量于容器中,分别按稀释浓硫酸的方法稀释两种无色液体,观察到冒泡、杯壁发热的是浓硫酸,无明显现象的是浓盐酸.
方法五:利用两者化学性质差异
浓盐酸和浓硫酸的化学性质很相近,因为它们都含有氢离子,都属于酸类.但不同的是它们的酸根离子,一个是氯离子,一个是硫酸根离子.硫酸根离子可以和钡离子结合生成硫酸钡沉淀,而氯离子不能.
所以,各取少量于试管中,加少量水配成稀溶液,分别向其中滴加氯化钡溶液(bacl2),生成白色沉淀的原是浓硫酸(bacl2
+
h2so4
===
baso4↓+2hcl),无明显现象的原是浓盐酸.

D. 98%硫酸如何检测有没有具体的检测方法

1 适用范围
本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。符合一级标准的工业 硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。
2 引用标准
GB 534 工业硫酸
GB 603 制剂及制品的制备方法
GB 601 标准溶液的制备方法
3 取样方法及有关安全注意事项
3.1 取样方法
3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样 量不得少于500 mL。
3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也 不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。
3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴 标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人 等。
3.2 安全注意事项
由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 全，操作或取样时必须遵守如下规定。
3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 急水源。
3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。
4 硫酸含量的测定
4.1 方法提要
本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用 氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。
4.2 试剂
4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》 配制和标定。
4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。
4.3 分析步骤
4.3.1 取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。
4.3.2 取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。
4.4 计算及允许差
4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算：
(1)
式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
——12硫酸的摩尔质量， =49 g/mol；
m——试样质量，g；
V——滴定时所取待试液的体积，mL；
500——待测试液的总体积，mL。
4.4.2 允许差
硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。
5 灼烧残渣的测定
5.1 方法提要
灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发 至干，在800±20℃下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。
5.2 仪器
5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60～100 mL。
5.2.2 高温炉。
5.2.3 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。
5.2.4 砂浴或电热板。
5.3 分析步骤
5.3.1 将蒸发皿(5.2.1)置于800±20℃的高温炉(5.2.2)中灼烧15min，放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温，称量其质量(称准至0.1mg)。
5.3.2 在蒸发皿中加入15～25 mL试样(约25～40 g)，称量其质量(称准至0.1 mg)。
5.3.3 在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发 至干，移入高温炉(5.2.2)内，在800±20℃灼烧15min，放入干燥器中冷却至室 温，称量其质量(称准至0.1mg)。
5.4 计算及允许差
5.4.1 灼烧残渣含量x(以质量百分数表示)，按(2)式计算：
(2)
式中 m2——灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；
m1——蒸发皿的质量，g；
m——试样的质量，g。
5.4.2 允许差
试样平行测定的允许相对偏差如下：
残渣含量，% 允许相对偏差，%
0.02～0.1 10
<0.02 20
6 铁含量的测定
6.1 方法提要
铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺 将试样中的铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)在pH为4～5的条件下，铁(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生 成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。
6.2 仪器
分光光度计。
6.3 试剂
6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸c (HCl)=1mol/L溶液0.5 mL，用蒸馏水稀释至100mL。
6.3.2 1%盐酸羟胺溶液。
6.3.3 pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液80mL与c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。
6.3.4 c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。
6.3.5 铁贮备溶液(1mL含1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准 至0.1mg)，放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加20～30mL盐酸溶液(1+1)， 在电炉上徐徐加热(防止反应过于剧烈，造成溅损)，待铁丝或铁粉完全溶解后，加 过硫酸铵0.1～0.2g，煮沸3min，冷却至室温，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至 刻度。
6.3.6 铁工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL，注入1L 容量瓶，用除盐水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。
6.3.7 硫酸溶液(1+1)。
6.4 分析步骤
6.4.1 绘制工作曲线
a.根据试样含铁量，按表1中的数据吸取铁工作溶液(6.3.6)，注入一组50 mL 容量瓶中，加除盐水至25mL左右。
表1 铁工作曲线的制作

b.加2.5mL盐酸羟胺溶液(6.3.2)，5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.3.3)，摇匀( 控制pH在3.8～4.2之间)，放置5min，加5mL邻菲罗啉溶液(6.3.1)，用除盐水稀 释至刻度。放置15min后于波长510nm下，用表1中规定的比色皿，以空白溶液 作参比，测定各显色液的吸光度。
c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量 作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性 回归方程。
6.4.2 试样的测定
a.吸取试样5～10mL(V1)，注入50mL烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴(或 电热板)上小心蒸发至干，冷却至室温，加2mL盐酸溶液(6.3.4)，25mL除盐水， 加热使其溶解，移入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度，摇匀。
b.吸取上述试液V2mL(含铁10～100μg)注入50mL容量瓶中，稀释至25mL 左右，按6.4.1条b.进行显色，并测定吸光度。
c.根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。
6.5 计算及允许偏差
6.5.1 试样的铁含量x(以质量百分数表示)按(3)式计算：
(3)
式中 W——试液铁含量，g；
V1——试样体积，mL；
V2——试液体积，mL；
ρ——试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。
6.5.2 允许偏差
两份试液平行测定的允许偏差如下：
铁含量，% 允许相对偏差，%
0.005～0.03 10
<0.005 20
7 色度的测定
7.1 方法提要
利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进 行色度测定。
7.2 仪器
比色管：具磨口塞，50 mL比色管。
7.3 试剂
7.3.1 2%氨水(质/容)。
7.3.2 2%硫化钠溶液(质/容)。
7.3.3 1%明胶溶液(质/容)。
7.3.4 铅标准溶液(1mL含铅0.1mg)：称取乙酸铅0.1831g，用少量除盐水溶解， 移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。
7.4 分析步骤
取50mL比色管两支，其中一支加试样25mL，另一支加10mL除盐水、3mL 明胶(7.3.3)、2～3滴氨水(7.3.1)、3mL硫化钠溶液(7.3.2)以及2mL铅标准溶液 (7.3.4)，用除盐水稀释至25mL。目视比较两比色管的色度，试样色度不得深于标 准色度为合格。
8 透明度的测定
8.1 方法提要
试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的 透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。
8.2 仪器
8.2.1 玻璃透视管：见图1。
8.2.2 方格色板：于40mm×30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制4mm×4mm 的小方格，见图2所示。
8.2.3 光源：于160mm×160mm×160mm木匣内装220V、60W灯泡一只。上 盖开口，紧密装上方格色格，色板与灯泡的距离为10mm。
8.3 分析步骤
把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓， 并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度，透明度大 于50mm为合格。
附 录 A
一级工业硫酸的技术指标
(参 考 件)
一级工业硫酸应符合下列要求：
硫酸含量 >92.5%或98%
灼烧残渣 ＞0.03%
铁含量 <0.01%
透明度 >50 mm
色 度 <2.0 mg/LPt
摘自GB 534—82《工业硫酸》

E. 硫酸的分析方法

硫酸的测定
1 试剂
(1) 酚酞指示剂或石蕊指示剂。（一般用酚酞指示剂，酚酞变色范围是pH8.2--10.0,无色变为红色酚酞是一种弱有机酸，在pH＜8.2的溶液里为无色的内酯式结构，当pH＞8.2时为红色的醌式结构。）

(2) 1 mol/L氢氧化钠标准溶液。
2 分析方法
用移液管吸试液5 mL于250 mL锥形瓶中，加水100 mL、酚酞3滴，用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点。
3 计算
ρH2SO4(g/L) = c × V × 98/2 × 5

式中 c——氢氧化钠标准溶液浓度；
V——耗用氢氧化钠标准溶液体积,mL；
98——M H2SO4。