光电光谱分析测定方法

⑴ 光谱分析法有哪些类型

光谱分析法的类型包括：

1、可见及紫外分光光度法

分光光度法的理论基础是朗伯-比尔（Lamber-Beer）定律。

Lamber-Beer定律：A=k·b·c

A为吸光度

k—吸光系数

b—光径，单位：cm

c—溶液浓度，单位：g/L

3、荧光分析法(发射光谱分析法)

利用荧光强度进行分析的方法或山，称为荧光法衫唯中。在荧光分析中，待测物质分子成为激发态时所吸收的光称为激发光，处于激发态的分子回到基态时所产生的荧光称为发射光。荧光分析法测定的是受光激发后所发射的荧光强弱。

⑵ 三种常用的光谱分析方法

三种常用的光谱分析方法如下：

光谱分析法指的是物质的一类分析方法，主要有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法等。

其在饲料加工分烂睁析领域应用相当广泛，特别是在测定饲料中的铅、铁、铅、铜、锌等离子的含量中的应用。荧光分析也是近年来发展迅速的痕量分析方法，该方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好，并且线形范围宽，检出限低。

⑶ 光谱分析仪的使用方法

使用方法：开机步骤

1、开光谱仪电源

2、开计算机电源

3、在文件管理器中用鼠标指按UV WinLab图标，此时出现UV WinLab的应用窗口，仪器已准备好，可选用适当方法进行分析操作。

一、方法：在分析中必须对分光光度计设定一些必要的参数，这些参数的组合就形成一个“方法”。Lambda系列UV WinLab软件预设四类常用方法。

1）扫描（SCAN），用以进行光谱扫描。

2）时间驱动（TIME DRIVER），用以观察一定时间内某种特定波长处纵坐标值的变化，如酶动力学。

3）波长编程（WP）用以在多个波长下测定样品在一定时间内的纵坐标值变化，并可以计算这些纵坐标值的差或比值。

4）浓度（CONC）用以建立标准曲线并测定浓度。

2.1 进入所需方法，在方法窗口中选择所需方法的文件名。

二、方法的设定

扫描、波长编程及时间驱动各项方法可根据显示的参数表，逐项按需要选用或填入，并可参考提示。

浓度

浓度方法窗口下方标签较多，说明做浓度测定时需要参数较多。用鼠标指按每一标签，可翻出下页，其上有一些需要测定的参数。必须逐页设定。

三、工具条

1）SETUP

当所需的各项参数都已在参数中设好后，必须用鼠标指按SETUP，才能将仪器调整到所设状态。

2）AUTOZERO 用鼠标指按此键，分光光度计即进行调零（在光谱扫描中则进行基线校正）。

3）START 用鼠标指按此键，光度计即开始运行所设定的方法。

四、方法运行

1）扫描，时间驱动，波长编程方法选好后，先放入参比溶液，按AUTOZERO键，进行自自动校零或背景校正结束后再放入样品，按START，分光光度计即开始进行，同时屏幕上出现图形窗口，将结果显示出来。

2）浓度

3）制订标准曲线

（1）方法选好后，确认各项数据正确，特别是REFS页中第一行要选中右上角的“edit mode”。再放入参比溶液，按AUTOZERO键自动校零或背景校正。

（2）按setup，待该图标消失后，再按“start”，按提示依次放入标准色列的各管溶液，每次都按提示进行操作。

（3）标准色列测定完毕后，屏幕上出现calibgraphwindow，显示拟合的标准线，并标出各项标准管的位置，屏幕下方还有一条ConcentraTIon mode的对话框，可以用来修改拟合的曲线类型（按 change calbraTIon），或修改标准溶液的任何一管（replace），或取消某一管（delete），或增加标准溶液管数（add）。如过已经满意，则按analyse sample键，进入样品测定窗口。

（4）标准曲线有关的各项数据，均在calibresultwindow中，可用鼠标将其调出观察。其中包括每个标准溶液的具体数据，标准曲线的回程方程式，相关系数，残差。

五、样品浓度测定

刚制定好的标准曲线接着进行样品浓度测定时

1）只需在concentraTIon mode对话框按analyse sample键，进入样品测定窗口。

2 ）按设定的样品顺序放入各样品管，每次按提示进行操作。

3 ）屏幕上出现结果窗口，结果数据将依次显示在样品表中的相应位置。

（1）利用原有的标准曲线接着进行样品浓度测定时

（2）调出所测定样品的浓度方法文件，首先调出refs页，将原设edit mode选项取消，改设左上角的using exiting calibration。重新将方法存盘，则今后再调用时即不需再作修改。

（3） 在sample页中按要求重设各种样品名称机样品信息。

（4）按工具条中setup键，将主机设到该方法所设定的条件。

（5）将参比溶液放入比色室，按autozero键做背景校零。

（6） 按start键，按设定的样品顺序放入各样品管，每次按提示进行操作。

（7） 屏幕上出现结果窗口，结果数据将依次显示在样品表中相应位置。

六、关机

1）将方法及数据存盘

2）关闭方法窗

3）退出UV WinLab

4） 取出样品及参比溶液

5）清洁光谱仪，特别是样品室

6）关闭光谱电源

7）关闭计算机电源
根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器：新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器。调制光谱仪是非空间分光的，它采用圆孔进光根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪，衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.光学多道OMA(Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集，处理，存储诸功能于一体。由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及之后的一系列繁琐处理，测量工作，使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大改善了工作条件，提高了工作效率：使用OMA分析光谱，测盆准确迅速，方便，且灵敏度高，响应时间快，光谱分辨率高，测量结果可立即从显示屏上读出或由打印机，绘图仪输出.目前,它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量，分析及研究工作中,特别适应于对微弱信号，瞬变信号的检测。
光谱分析仪的分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I为透射光强度，I0为发射光强度，T为透射比，L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。

物理原理

任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。

能量最低的能级状态称为基态能级（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。

如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。

电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10^-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。

⑷ 光电直读光谱常识

1.光电直读光谱仪的工作原理及维护注意事项
光电直读光谱仪各模块维护注意点：

一、激发系统

能够影响样品激发结果的因素可总结为4条：

(1)激发能量

能量提供的方式不同如直流电弧、火花的激发效果是不同的，火花中的激发脉冲宽度、脉冲高度、脉冲频率不同对于不同元素的激发效果亦不同，因此在不同型号的仪器中，需根据所测样品的实际情况，慎重选择激发能量参数。

(2激发环境

一般主要可分为实验室湿度环境和氩气气氛两方面ئ不同型号仪器的氩气气路设计可能会有不同，不过氩气本身的纯度和气路是否漏气应当是对激发环境检查和维护的重点。

(3)样品

样品的材质、取样、前处理等各方面，均对激发效果影响重大，在使用和维护时，需特别注意我们的激发对象的状态是否符合要求。

(4)激发台内部情况

不同型号的仪器的激发台内部结构不同，但总体来讲，激发台内部是否清洁、电距是否稳定，激发搜祥核台发光弧焰相对于光学系统的高度等，均会影响我们的数据结果。

总之，对于不同型号，不同厂家的仪器来说，此4条因素的实现形式可能略有不同，但是总体上维护和维修激发系统的方向在此。

二、光学系统

(1)光路结构稳定

机械变形小，校正到位，可通过恒温和狭缝扫描来控制。

(2)光路中对于紫外、真空紫外区光谱线在光室中的传输过程中损耗小，可通过气循环或抽真空的方式进行维护。那么，对真空泵等器件的维护成为重点，此外，透光镜片的定期擦拭也成了保证光信号传输效率稳定的重要操作。对于不同型号的仪器来说同，光学系统的稳定和光信号传输效率都是很重要的影响因素，因此需根据各仪器的实际情况进行仪器的维护和检查安排。

三、测量系统

(1)采集器件保持稳定合适的工作状态

采集器件为光电转换元件，目前的光电直读光谱仪主要采用的是两大类采集器，一种是光电倍增管，另外一种是CCD/CID检测器，固体成像系统，任何一种采集器件，都存在着一个和照射光强、工作供电以及输出电信号强度三个方面有关的函数，针对不同的光强，不同的供电，采集器的光电转换效率，以及它的灵敏度、稳定性都会有很大的影响。所以如需自己调节这些参数ئ需谨慎咨询仪器生产商的意见后或严格按照仪器说明书进行调整

(2)信号转换的电路板及芯片不能长期处于潮湿、积灰过多的条件下，大部分电路板、芯片遇到灰尘过多或湿度过大的情况都会产生漏电现象，这就会在整个测量系统中产生暗电流，当暗电流大到一定程度ئ有可能造成测量系统电路中的器件损毁的情况。所以务必要保护好仪器的测量系统。有些型号的仪器测量系统置于分光室内部ئ一般情况下不需考虑。但世掘如出现真空泵油倒吸等情况ئ需立即和仪器生产商的技术支持联系。
2.红外光谱常识
红外光谱原理概述

红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面宴谨的分析测定中都有十分广泛的应用。

红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。

由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。

分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。

人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。

当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域，例如，色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会；把红外光谱仪与显微镜方法结合起来，形成红外成像技术，用于研究非均相体系的形态结构，由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物，这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。
3.直读光谱仪的原理是什么
首先我们先看下直读光谱仪基本原理：金属试样与电极之间进行电弧。由于被测分析试样激发后产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入，导向凹面衍射光栅上，只读取在凹面光栅上分光的光中所需的光谱线，使用仪器上的光电倍增管或CCD将光转化成电流。由此产生的光谱进行光电测定，进行需测元素的定量方法。

由此看出， 直读光谱仪被测样在规定条件内可一次性快速检测出欲知的所有元素百分比含量，而且通过可靠可控的物理方法（光电转换）实行快速、精准之亮点！适用于较宽的波长范围；光电倍增管对信号放大能力强，对强弱不同谱线可用不同的放大倍率，相差可达10000倍，因此它可用同一分析条件对样品中多种含量 范围差别很大的元素同时进行分析；线性范围宽，更可做高含量分析，所以检测范围宽广。

相对于传统分析法而言，直读光谱仪测试方法的优点是快速、准确、高效。该方法可以直接固体进样，不用进行化学消解，可以减少消解过程以及定容过程所带来的人为误差； 智能软件可实行“傻瓜式”的人性化操作，仪器校准、曲线标定、标准化、数据统计、材质分类等功能强大
4.直读光谱仪的介绍
直读光谱仪，英文名为OES(Optical Emission Spectrometer)，即原子发射光谱仪1。二战后，由于欧洲重建，市场对钢铁检测有巨大的需求，1947年贝尔德公司最先采用光电倍增管和真空泵技术，并以此来检测钢铁中的非金属元素。六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展，1964年ARL公司展示一套数字计算和控制读出系统。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100%地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。1随着20世纪80年代计算机技术和软件技术的发展，直读光谱仪发展迅速。
5.光谱仪原理
根据色散元件的原理，光谱仪可分为棱镜光谱仪、衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪。光学多通道分析仪（oma）是近几十年来发展起来的一种新型的具有光子探测器（ccd）和计算机控制的光谱分析仪。它集信息采集、处理和存储功能于一体。

oma不再使用感光乳胶，避免和消除了暗室处理和后期一系列繁琐的处理，测量工作从根本上改变了传统的光谱技术，大大改善了工作条件，提高了工作效率。

利用oma进行光谱分析，测量准确、快速、方便、灵敏、响应时间快、光谱分辨率高。测量结果可从显示屏上读出或由打印机和绘图仪立即输出。它已广泛应用于几乎所有的光谱测量、分析和研究工作，特别是在微弱和瞬态信号的检测中。

(4)光电光谱分析测定方法扩展阅读

一台典型的光谱仪主要由一个光学平台和一个检测系统组成。包括以下几个主要部分：

1、入射狭缝： 在入射光的照射下形成光谱仪成像系统的物点。

2、准直元件： 使狭缝发出的光线变为平行光。该准直元件可以是一独立的透镜、反射镜、或直接集成在色散元件上，如凹面光栅光谱仪中的凹面光栅。

3、色散元件： 通常采用光栅，使光信号在空间上按波长分散成为多条光束。

⑸ 光谱仪器用于定性分析的几种方法

资料介绍光谱仪器的定性分析是指：由于各种元素的原子结构不同，在光源的作用下都可以产生自己特征的光谱。如果一个样品经过激发摄谱在感光板上有几种元素的谱线出现，就证明该样品中有这几种元素。这样的分析方法就叫做光谱定性分析方法。光谱仪器用于定性分析方法有以下几种：1.比较光谱分析法：这种方法应用比较广泛，它包括标准试样比较法和铁谱比较法。标准样品比较法一般适用于单项定性分析及有限分析。铁谱比较法它不但可以做单项测定还便于做全分析。2.谱线波长测量法：光谱分析仪器利用谱线波长测量法进行定性分析是先测出某一谱线的波长，再查表确定存在的元素，这种方法在日常分析中很少使用，一般只是在编制谱图或者做仲裁分析时才用。
一般来讲光谱分析仪器定性分析可以分析元素周期表上的70几个元素，但由于受到仪器和光源条件的限制有些元素如非金属及卤族元素等则需要在特殊的条件下才能测定。光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的，所以光谱定性采用的方法各不相同，对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理，使之转化成溶液用溶液残渣法测定，也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。光谱仪器定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且任何形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素，也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围，如大量、少量，还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。