㈠ 实验二 激光粒度仪测定非金属矿物粉体的粒度分布
一、实验目的
1.掌握激光粒度分布仪测定粉体粒度分布基本原理和操作方法。
2.掌握粒度分布数据的处理及应用方法。
二、实验仪器及用品
BT9300-H激光粒度分布仪;超声波分散器;样品添加针筒;烧杯;蒸馏水;焦磷酸钠分散剂;测试样品为不同粒度的非金属矿物粉体。
三、实验原理
BT9300-H激光粒度分布仪是采用米氏散射原理对粒度分布进行测量的。从He-Ne激光器发出的激光束经扩束镜后汇聚在针孔，针孔将滤掉所有的高阶散射光，只让空间低频的激光通过。然后，激光束成为发散的光束，该光束遇到傅里叶透镜后被聚焦。当一束平行的单色光照射到颗粒上时，在傅氏透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱，如图9-2-1。
图9-2-1 激光粒度仪的测试原理
当样品池内没有颗粒时，光束将被聚焦在环形光电探测器的中心;当样品池内有颗粒样品时，会聚的光束会有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探测单元以及大角探测器上，形成“靶心”状衍射光环。此光环的半径与颗粒的粒度有关，衍射光环的强度与相关粒径颗粒的多少有关。通过环形光电接收器阵列接收到的这些光能信号，送入计算机用米氏散射理论进行信号处理，即可得到样品的粒度分布。
四、实验步骤
1.仔细检查粒度仪、电脑、打印机等是否连接好，放置仪器的工作台是否牢固，并将仪器周围的杂物清理干净。
2.悬浮液配制:将加有分散剂的介质(约80mL)倒入烧杯中，然后加入缩分得到的实验样品，并进行充分搅拌，放到超声波分散器中进行分散，如图9-2-2。此时加入样品的量只需粗略控制，80mL介质加入1/3～1/5勺即可。通常是样品越细，所用的量越少;样品越粗，所用的量越多。
图9-2-2 悬浮液的配制与分散
3.超声波分散:将装有配好的悬浮液的烧杯放到超声波分散器中，打开电源开关进行超声波分散。由于样品的种类、粒度以及其他特性的差异，不同种类、不同粒度颗粒的表面能、静电、粘结等特性都不同，所以要使样品得到充分分散，不同种类的样品以及同一种类不同粒度的样品，超声波分散时间也往往不同。表9-2-1列出不同种类和不同粒度的样品所需要的分散时间。
表9-2-1 不同样品的超声波分散时间
4.样品池的清洗:将样品池放到水中，将专用的样品池刷蘸少许洗涤剂，将样品池的里外各面洗刷干净，清洗时手持样品池侧面，并注意不要划伤或损坏样品池。洗刷干净后用蒸馏水冲洗，再用纸巾将样品池表面擦干、擦净。
5.测试准备:取一个干净的样品池，手持侧面(不得手持正面)，加入纯净介质，使液面的高度达到样品池高度的3/4左右，装入一个洗干净的搅拌器，将有标记的面朝前，用纸巾将外表面擦干净，把样品池插入到仪器中，压紧搅拌器，盖好测试室上盖，打开搅拌器开关，启动电脑进行背景测试。
6.取样:将分散好的悬浮液用搅拌器充分搅拌(搅拌时间一般大于30s)，用专用注射器插到悬浮液的中部边移动边连续抽取4～6mL，然后注入适量到样品池中，盖好测试室上盖，单击“测量—测试”菜单，进行浓度(遮光率)测试。并记录数据。
具体测试步骤如图9-2-3所示。
浓度调整:当浓度大于规定值时，则可以向样品池中注入少量介质;浓度小于规定值时，可以从烧杯里重新抽取适量样品注入样品池中，如图9-2-4所示。
图9-2-3 使用微量样品池时的测试步骤
图9-2-4 使用微量样品池时的浓度调整方法
五、数据处理
从实验测试结果中读取数据，并记录于表9-2-2。
表9-2-2 非金属矿物粉体激光粒度测试实验结果记录表