① 水分测定的国标有哪些
如下:
1、极化电压输出:0~2550mv
2、极化步长:10mv
3、极化输出误差:<±3%
4、极化电压最大输出电流:5mA
5、最程:0~200μA
6、分辨率:0.01μA
7、有效精度优于:±0.1μA
8、最小馈液:0.625μl
9、水分测量范围:10ppm~100%
10、结果单位:mg;%;ppm
11、测定时间(视滴定度而定):30秒~数分钟
12、方法存储容量:100个滴定结果外围接口。
(1)水分含量的测定国标方法用什么扩展阅读
经典干燥法是测定土壤水分的一种标准方法,目前仍在国际上使用。
为了减少水分蒸发对测量结果的影响,在田间小区内选取有代表性的采样点,按照观测标准的要求,采用深度分层的方法采集土壤样品,并将土壤样品放入铝板中。在用土样称量铝盒后,打开盖子并将其放入烤箱中。土壤样品在105-110℃下干燥约6-8小时,直到土壤样品的重量不再改变。对干土和铝盒进行称重。
② 食品水分测定的国家标准
食品水分测定的国家标准如下:
1、(直接干燥法)适用于在101℃到105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g每100g的样品;
2、(减压干燥法)适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g每100g的样品(糖和味精除外);
3、(蒸馏法)适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g每100g的样品。第四法(卡尔_费休法)适用于食品中含微量水分的测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。
法律依据
《中华人民共和国食品安全法》
第二十六条 食品安全标准应当包括下列内容:
(一)食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物,农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定;
(二)食品添加剂的品种、使用范围、用量;
(三)专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求;
(四)对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求;
(五)食品生产经营过程的卫生要求;
(六)与食品安全有关的质量要求;
(七)与食品安全有关的食品检验方法与规程;
(八)其他需要制定为食品安全标准的内容。
③ 国标水分的检测方法
水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下:
1、热干燥法:
① 常压干燥法(此法用的广泛);
② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③ 红外线干燥法(此法用的广泛);
④ 真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点:此法应用zui广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑
还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2
发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?
例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样(称样)
在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。
*对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
*对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算:水分= G2- G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量(g)
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量(g)
W —— 样品重量(g)
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重(g)
W —— 样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。
1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量(g)
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点:
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单,管理方便
缺点:
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差
对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格,要求甲醇、吡啶都是无水的,并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)
配制:
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定:
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10
④ 原材料水分国标法怎么测定
原材料的水分国标法就是按照烘箱干燥失重法原理来检测的。
传统的就是105度4个钟或者135度2个钟,现在有冠亚快速水分测定仪来代替了原始方法(费时.费力.费财.....),测试时间只需要几分钟,全自动无耗材产品。
⑤ 水分测定的国标有哪些(越多越好)
如下:
1、极化电压输出:0~2550mv
2、极化步长:10mv
3、极化输出误差:<±3%
4、极化电压最大输出电流:5mA
5、最程:0~200μA
6、分辨率:0.01μA
7、有效精度优于:±0.1μA
8、最小馈液:0.625μl
9、水分测量范围:10ppm~100%
10、结果单位:mg;%;ppm
11、测定时间(视滴定度而定):30秒~数分钟
12、方法存储容量:100个滴定结果外围接口。
(5)水分含量的测定国标方法用什么扩展阅读
经典干燥法是测定土壤水分的一种标准方法,目前仍在国际上使用。
为了减少水分蒸发对测量结果的影响,在田间小区内选取有代表性的采样点,按照观测标准的要求,采用深度分层的方法采集土壤样品,并将土壤样品放入铝板中。在用土样称量铝盒后,打开盖子并将其放入烤箱中。土壤样品在105-110℃下干燥约6-8小时,直到土壤样品的重量不再改变。对干土和铝盒进行称重。
⑥ 水分测定国家标准
水分测定是食品分析重要项目之一,具有十分重要的意义。2017年3月1日开始正式实施,标准包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等4种测定水分的方法。
一、直接干燥法
基本原理:利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压)、温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、减压干燥法
基本原理:利用食品中水分的物理誉誉性质,在庆派段达到40kPa~53kPa压力后,加热至60℃± 5℃,采用减压烘干方法,去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值,计算出水分含量。
三、蒸馏法
基本原理:将食品中水分与甲苯或二甲苯混合后共同蒸出,收集馏出液于接收管内,分层后读出水层的体积,然后计算出水分含量。
四、卡尔·费休法
基本原理:根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用。卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
五、标准应用注意事项
一是在确定方法时,要充分理解各方法的基本原理,充分结合样品特性、原辅料、水分含量估算等选择方法,特别要关注的是如味精、糖果、含挥发性特性原料的产品、VC丰富的产品等。
二是样品取样后要尽快测定,避免样品吸潮,特别注意样品的粒度、均匀性等都会对结果产生影响。
三是采用直接干燥法或减压干燥法,要注意在干燥过程中防止铁锈、灰尘等异物落入样品中导致结果不准确。
四是注意有效位数,依据方法和不同水分含量进行确定,大部分情况下是水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三羡卜位有效数字;水分含量<1g/100g时。
法律依据
《中华人民共和国食品安全法》
第二十六条 食品安全标准应当包括下列内容:
(一)食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物,农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定;
(二)食品添加剂的品种、使用范围、用量;
(三)专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求;
(四)对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求;
(五)食品生产经营过程的卫生要求;
(六)与食品安全有关的质量要求;
(七)与食品安全有关的食品检验方法与规程;
(八)其他需要制定为食品安全标准的内容。