㈠ 生铁(球铁)的化学分析方法
炉前快速分析方法
一、锰的测定
(一)主要试剂: 1:硝酸-硝酸银溶液(0.4%):称取硝酸银2g溶解于硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至500ml; 2:过硫酸铵溶液(15%)。 (二)分析操作 称样50mg置于预热10ml硝酸-硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液10ml,煮沸30s,取下,加40ml水,摇匀,流水冷却。于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
二、硅的测定
(一)主要试剂: 1:硝酸(1+5); 2:高锰酸钾溶液(2%); 3:碱性钼酸铵溶液:将钼酸铵溶液(9%)和碳酸钾溶液(18%)等体积合并,储存于料瓶中备用; 4:草酸(2.5%); 5:硫酸亚铁铵溶液(1.5%),称亚铁盐15克先将稀硫酸(1+1)1ml混匀亚铁盐,然后用水稀至1升备用。 (二)分析操作 取试样30mg,加至250ml高型烧杯中,杯内加有预热的稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清逸去氮化气体,加高锰酸钾(2%)2滴,继续加热煮沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动10秒后,加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵溶液(1.5%)40ml,摇匀,以水为参比,扣除空白,波长680cm,1cm比色皿,直读含量。
三、磷的测定
(一)主要试剂 1:硝酸(1+2.5); 2:高锰酸钾(4%); 3:钼酸铵(10%)-酒石酸钾钠溶液(10%):(1+1)当天混合; 4:氟化钠(2.4%)-氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氟化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0.2g。 (二)分析操作 称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。立即于波长660nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。