糖精钠的滴定分析方法

❶ 饮料中甜味剂糖精钠含量的国家标准是什么

国家标准对甜蜜素的使用含量要求≤650mg／kg,对糖精钠的使用含量要求≤150mg／kg.

❷ 苯甲酸，山梨酸，糖精钠的检测注意事项有哪些

解液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠的疑难详解

1、苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T5009.28-2003，即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。
2、样品前处理的注意事项
GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。
GB/T5009.29-2003使用5%硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10%钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10%亚铁氰化钾溶液和20%醋酸锌溶液则效果更理想(这是笔者目前用过最理想的沉淀剂)。
具体操作步骤如下：
取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.50mL20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物,初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。
用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。
3、检测仪器的选择
虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下：
3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比气相色谱法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品(如月饼)若采用碱化-排油-酸化-提取-挥干-溶解等步骤，再上气相色谱仪检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。
3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而气相色谱法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。
3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比气相色谱仪的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是气相色谱氢火焰检测器不可比拟的。
4、选用气相色谱仪时的注意事项
GB/T5009.29所用的气相色谱柱为5%DEGS＋1%磷酸固定液的60-80目ChromosorbWAW，。这种柱有性能稳定、重复性好、保留时间稳定的优点，但同时也有稳定时间较长的缺点。
该柱的适用的样品提取溶剂为石油醚或乙醚，如果用甲醇或乙醇，则溶剂峰拖尾效应较大，对山梨酸的测定有影响。
如用毛细管柱，能取得更好的峰形和灵敏度，但其稳定性及特异性不如填充柱。一般可用非极性毛细管柱，0.530mm内径，10-15m长度。色谱条件可能需用程序升温。
在气相色谱仪上的出峰次序为先出山梨酸，后出苯甲酸。
糖精钠不能直接用气相色谱进行检测，必须衍生化后才能汽化进样。

❸ 如何检测添加剂或农药残留

在微生物实验室里，工作人员正在检测蓝莓饮料的菌落总数。据悉，菌落总数可用以判定食品被细菌污染的程度，是衡量食品卫生状况的重要微生物指标之一。
工作人员随即抽取25ml蓝莓饮料稀释到含有225ml生理盐水的广口瓶中，然后选择两个适宜稀释度的样品均液，分别放入无菌培养皿内，每皿中加入15ml平板计数琼脂培养基，混匀。
工作人员说，将其放置在培养箱中48个小时，计数各平板菌落数，再计算出菌落总数，大概一周就能出检测报告。
当天，隔壁实验室正对检测的陈皮话梅进行过滤、净化，去除其蛋白质等杂质，应用这台液相色谱仪对陈皮梅肉中的糖精钠添加剂的含量进行检测。
液相色谱仪的设备能够检测农药残留、添加剂、防腐剂等二十余项检测项目，同时能够分离出样品中的化学成分，甚至计算出成分的含量是否超过要求。
目前，检测中心主要承担政府食品安全监督检验任务，也面向社会开展委托检验服务。现已完成一期建设，投入资金1300万元。其中，检测中心各种检测仪器、设备在600万元左右。

像安捷伦气相色谱仪、原子吸收分光光度计、岛津紫外分光光度计、CEM微波消解仪、原子荧光分光光度计、酶标仪、凯氏定氨仪等检测设备的水平都处于国内先进水平。
自今年3月正式开展检测以来，检测中心先后承担了县食安办组织的“你点题，我检测”食品安全检测69批次，食品流通和餐饮领域水产品孔雀石绿、氯霉素等快速检测63批次，2家中央厨房食品原料快速检测现场指导等任务。共受理政府委托的监督检验食品609件，食用农产品农残检测129件，食品企业委托检验182件，检验参数共4050项次。

❹ 求食品添加剂化学检测方法过程

防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸钠的测定 苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5～5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。1.1 酸碱滴定法1.1.1原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。1.1.2仪器和试剂(1)仪器①碱式滴定管。 ②300ml烧杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹风机。⑦分析天平。⑧锥形瓶。(2)试剂 ①纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏，收取35℃部分的馏液。②盐酸(6mol/L)。 ③氢氧化钠溶液(100g/L)：准确称取氢氧化钠100g于小烧杯中，先用少量蒸馏水溶解，再转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。④氯化钠饱和溶液。⑤纯氯化钠。⑥95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色。⑦中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1：1体积等量混合，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至微红色。⑧酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。⑨氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L)：称取纯氢氧化钠约3g，加入少量蒸馏水溶去表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000 ml，按下法标定其浓度。1.1.3操作步骤(1)样品的处理 ①固体或半固体样品：称取经粉碎的样品100g置250ml容量瓶中，加入300ml蒸馏水，加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和)，然后用100g／L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验)，摇匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度，放置2h(要不断振摇)，过滤，弃去最初l0ml滤液，收集滤液供测定用。 ②含酒精的样品：吸取250ml样品，加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，置水浴上蒸发至约100ml时，移入250ml容量瓶中，加入氯化钠30g，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。 ③含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20～50ml乙醚提取，振摇3min，静置分层，溶液供测定用。(2)提取吸取以上制备的样品滤液100ml，移入250 ml分液漏斗中，加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3ml盐酸(6mol/L)，然后依次用40、30、30ml纯乙醚，用旋转方法小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后，将提取液移至另一个250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液，每次10ml，直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止。 将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40～45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量时，停止回收，以风扇吹干剩余的乙醚。(3)滴定于提取液中加入30ml中性醇醚混合液，10ml蒸馏水，酚酞指示剂3滴，以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止。 4)结果计算1.2高效液相色谱法本法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。1.2.1原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。1.2.2仪器和试剂(1)仪器 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂 ①甲醇：优级纯，经滤膜(0.5μm)过滤。②稀氨水溶液(1+1)：氨水加水等体积混合。 ③乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g乙酸铵，加水至1 000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)过滤。④碳酸氢钠溶液(20g/L)：称取2g碳酸氢钠(优级纯)，加水至100ml，振摇溶解。⑤苯甲酸标准储备溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸标准储备溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含山梨酸为1mg。⑦苯甲酸、山梨酸标准混合使用溶液：吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0ml，放人100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml经滤膜(0.45μm)过滤。1.2.3操作步骤(1)样品处理 ①汽水：称取5.00～10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至10～20ml，经滤膜(0.45μm)过滤。 ②果汁类：称取5.00～10.0g样品，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45μm)过滤。 ③配制酒类：称取10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，经滤膜(0.45μm)过滤。(2)高效液相色谱分析参考条件 ①色谱柱：YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm，或其他型号C18柱。 ②流动相：甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol／L)(5+95)。 ③流速：1.0ml/min。 ④进样量：10μL。 ⑤检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。 根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 1.2.4结果计算 式中： X—样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； m1—进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； V2—进样体积，ml； V1—样品稀释液总体积，ml； m—样品质量，g。2山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限量为0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,胶原蛋白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5g/kg；果酒为0.6g/kg；塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时使用时，以山梨酸计，不得超过最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定。2.1.2仪器和试剂(1)仪器① 721型分光光度计。②组织捣碎机。③10ml比色管。(2)试剂①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中，加20ml蒸馏水，然后再加入10ml氢氧化钠溶液(1mol/L)，充分摇匀。使之完全溶解后再加入11ml盐酸(1mol/L)，用水稀释至刻度。此溶液要在使用时新配制，最好在配制后不超过6h内使用。 ②重铬酸钾-硫酸混合液：以0.1mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1：1的比例混合均匀配制备用。③山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸钾于250ml容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，使之成为1mg/ml的山梨酸钾标准溶液。④山梨酸钾标准使用溶液：准确移取山梨酸钾标准溶液25ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀，使之成为0.1mg/ml的山梨酸钾标准使用溶液。2.1.3操作步骤(1)样品的处理 称取100g样品，加蒸馏水200ml，于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g，加蒸馏水200ml继续捣碎1min，称取10g于250ml容量并中定容摇匀，过滤备用。（2）山梨酸钾标准曲线的绘制 分别吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸钾标准使用溶液于200ml容量瓶中，以蒸馏水定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸钾)。再分别吸取2.0ml于相应的10ml比色管中，加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min，立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液，继续加热l0min，立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm测定吸光度，并绘制标准曲线。(3)样品的测定 吸取样品处理液2ml于10ml比色管中，按标准曲线绘制的操作程序，自“加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液”开始依次操作，在分光光计530nm处测定吸光度，从标准曲线中查出相应浓度。 2.1.4结果计算式中： X1—样品中山梨酸钾的含量，g/kg； X2—样品中山梨酸的含量，g/kg； c—试样液中含山梨酸钾的浓度，mg/ml； m—称取匀浆相当于试样的质量，g； 2—用于比色时试样溶液的体积，ml； 250—样品处理液总体积，ml 1.34—山梨酸钾换算为山梨酸的系数。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。2.2.2仪器和试剂(1)仪器 ①紫外分光光度计。②组织捣碎机。(2)试剂 ①三氯甲烷：以三氯甲烷体积50％的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次，而后以无水硫酸钠干燥，过滤备用。②0.5mol/L碳酸氢钠：称取21g碳酸氢钠于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氢钠。④山梨酸标准溶液：准确称取250mg山梨酸，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml⑤山梨酸标准使用液：准确吸取山梨酸标准溶液25.00ml，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml，即为100μg/ml的标准使用液。2.2.3 操作步骤(1)样品的处理：称取50.0g样品，加450ml蒸馏水于组织捣碎机中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50ml容量瓶中，并以水定容。移取l0ml此溶液于250ml分液漏斗中，用100ml氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125ml锥形瓶中，加人5g无水硫酸钠，振荡后静置。(2)标准曲线的绘制：分别吸取山梨酸标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氢钠定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。(3)样品的测定：移取样品氯仿提取液50ml于125ml分液漏斗中，用25ml碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。2.2.4结果计算式中：X—山梨酸的含量。g/kg；m1—试液中山梨酸的含量，mg/ml； V1—试样碳酸氢钠提取液总量，ml； V2—吸取试样氯仿提取液体积，ml； V3—试样氯仿提取液总体积，ml； m—用于测定的试样水提取液相当于样品的质量，g。2.3.气相色谱法2.3.1原理 样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。2.3.2仪器和试剂(1)仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)。(2)试剂 ①乙醚：不含过量氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1：1)：取100ml盐酸，加入稀释至200ml。⑥氯化钠的酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1：1)，使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸标准储备液：准确称取山梨酸和苯甲酸各0.2000g，置于100ml容量瓶中，用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后，稀释至刻度，1ml此溶液相当于200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的标准使用液：吸取适量的山梨酸和苯甲酸的标准溶液，以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步骤 (1)样品的处理 称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25ml带塞量筒中，加0.5ml盐酸(1：1)酸化，依次用15ml和10ml乙醚提取，每次振摇1min后，将上层乙醚提取液吸人另一个25ml带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3ml氯化钠的酸性溶液(40g/L)洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25ml容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5ml乙醚提取液于5ml带塞刻度试管中，置于40℃水浴上挥干，加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣，备用。 (2)色谱参考条件 ①色谱柱：玻璃柱，内径为3mm，长为2m，内装涂以5％(质量分数) DEGS+l％(质量分数)H3 PO4固体液的60～80目ChromosoybWAW。②载气：载气为氮气，气流速度为50ml/min(氮气、空气及氢气按各仪器型号不同，选择各自的最佳比例条件)。③温度：进样品温度为230℃，检测器温度为230℃，柱温为170℃。 (3)测定 ①进样2μL标准系列中各浓度的标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以浓度为横坐标，以峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。山梨酸和苯甲酸的标准色谱图如图8—1所示，山梨酸的保留时间为173s，苯甲酸的保留时间为368s。图8—1山梨酸和苯甲酸标准色谱图②进样2μL样品溶液，测得峰高，然后与标准曲线比较定量。2.3.4结果计算 式中：X—样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； m1—测定用样品溶液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，ml： V2—测定时进样的体积，μL； m2—样品的质量，g； 由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。3过氧乙酸的测定 过氧乙酸又叫过醋酸，是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果，是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。3.1原理 在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢(H2O2)用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。 3.2仪器和试剂 3.2.1仪器 ①250ml碘量瓶。 ②50ml棕色滴定管。 ③分析天平。3.2.2试剂 ①硫酸溶液(1+9)：量取1ml硫酸与9ml水混合。 ②碘化钾溶液(100g/L)。 ③硫酸锰溶液(100g/L)。 ④钼酸铵溶液(30g/L)。 ⑤高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。 ⑥硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)－0.1mol/L]。 ⑦淀粉指示液(10g/L)。3.3操作步骤 称取约0.5g试样(或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样)，精确至0.000 1g，置于预先盛有50ml水，5ml硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中，摇匀，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入10ml碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液，轻轻摇匀，于暗处放置5～10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数。3.4结果计算 式中：X—过氧乙酸的质量分数，％； V—消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L； m—试样的质量，g； M—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的过氧乙酸的摩尔质量(M=0.03803g/mol)； 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.3%。4对羟基苯甲酸酯类的测定 对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲丁酯，又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均为苯甲酸的衍生物。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：对羟基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用于果蔬保鲜时的最大使用量(以对羟基苯甲酸计)为0.012g/kg；食醋0.10g/kg；碳酸饮料、蛋糕、蛋黄馅0.20g/kg；果汁饮料、果酱(不包括罐头)、酱油等为0.25g/kg；糕点馅为0.5g/kg。4.1.高效液相色谱法4.1.1原理 样品中对羟基苯甲酸酯类，用乙腈提取，经过滤后进高效液相色谱仪进行测定，与标准比较，以保留时间定性，以峰高定量。4.1.2仪器和试剂(1)仪器 ①组织捣碎机。 ②离心机。 ③高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂 ①乙腈。全玻蒸馏。 ②对羟基苯甲酸酯类的标准溶液：称取50mg相应的对羟基苯甲酸酯，溶于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液，置于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度。该系列标准溶液中每毫升分别含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的对羟基苯甲酸酯。4.1.3操作步骤(1)样品提取 称取约20g样品，粉碎。准确称取2g样品于10ml具塞离心管中，加入5.0ml乙腈，塞上塞子。振摇30s后，于500r/min离心5min，将上清液转移至25.0ml容量瓶中，重复操作3次，用乙腈稀释至刻度。用0.45μm滤膜过滤，供色谱测定用。(2)高效液相色谱分析参考条件 ①色谱柱：μBondapak C18 30cm×4.6mm。 ②流速：1.4ml/min。 ③检测波长：254nm。 (3)测定分别进样10μL对羟基苯甲酸酯标准系列中各浓度的标准溶液，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样10μL样品溶液，与标准曲线比较定性、定量。 对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的保留时间分别约为4.2min和7.6min，其标准色谱图如图8-2所示。4.1.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，mg/g; m1—被测样品液中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg/ml; m—样品的质量，g； 25—样品溶液的体积，ml。4.2.气相色谱法4.2.1原理 样品经酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。4.2.2仪器和试剂 (1)仪器 ①K-D浓缩器。 ②气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。(2)试剂 ①乙醚，重蒸。 ②无水乙醇。 ③无水硫酸钠。 ④饱和氯化钠溶液。 ⑤碳酸氢钠溶液(1g/100ml)。 ⑥盐酸(1+1)：量取50ml盐酸，用水稀释至100ml。 ⑦对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的标准溶液：准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g，溶于50ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于lmg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。 ⑧对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液：吸取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液，用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50、100、200、400、600、800μg的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步骤(1)样品的提取与净化。 ①酱油、醋、果汁等：吸取5g预先均匀化的样品于125ml分液漏斗中，加入1ml盐酸(1+1)酸化，l0ml饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75、50、50ml，乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250ml分液漏斗中，加10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗涤3次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠于室温放置30min，在K—D浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。 ②果酱：称取5g预先均匀化的样品于100ml具塞试管中，加入1ml盐酸(1+1)，10ml饱和氯化钠溶液，摇匀，用50、30、30ml乙醚提取3次，每次2min，用吸管转移乙醚至250ml分液漏斗中，以下按上法操作。(2)气相色谱分析参考条件。 ①色谱柱：内径3mm，长2.6m，内涂以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS，60～80目。 ②检测温度：柱温170℃，进样口和检测器温度220℃。 ③气体流速：氮气，40ml/min；氢气，50ml/min；空气，500ml/min。(3)测定 进样1μL对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。 同时进样1μL样品溶液，测定峰高并与标准曲线比较定量。4.2.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，g/kg； A—测定样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg； V1—样品制备液体积，ml； V2—样品进样体积，μL；m—样品质量，g。

❺ 果脯蜜饯成品检验需要检测哪些指标

蜜饯类成品理化检验分水分、总糖、还原糖、总酸、氯化钠等检验，检验方法如下：样品处理
4.2.1干态样品可称取可食部分约200g的试样,剪碎或切碎,充分混匀,装入干燥的磨口
样品瓶内。
4.2.2糖渍样品必须将样品先沥干糖液(沥卤断线1min),然后立即按4.2.1规定的方法进
行处理。
4.2.3返砂样品必须连同样品附着的糖霜一起按4.2.1规定的方法进行处理。
4.2.4果糕类样品必须将样品充分捣碎混匀后立即称取约200g,置清洁容器中,严密封
闭备用。
4.3水分的测定
4.3.1蒸馏法
a. 原理
蜜饯中的水分与甲苯或二甲苯共同煮沸,形成蒸汽,经冷却,苯与水分离,并在刻度
管中回收,根据水分的体积计算含量。
b.试剂
甲苯或二甲苯。
c. 仪器
水分测定器;带控制系统的电加热器。
d.操作方法
称取处理好的试样(4.2)10g左右(精确至0.001g),估计含水量2～8mL,置于洁净干
燥的水分测定器的蒸馏瓶中,用干量筒加入甲苯(或二甲苯)60mL,连接蒸馏装置,开始用
小火慢蒸馏,待大部分蒸出后,用大火加速蒸馏,当水分全部蒸出(接收管的水分不再增
加,约2～3h),从冷凝管顶端加入甲苯冲洗,再蒸馏片刻,使接收管及冷凝管壁上无水滴
附着为止,停止加热,当接收管冷却至室温,读取接收管水层体积。
e. 计算
V
X1=━━×100......................................(1)
m
式中: X1——试样中水分的含量,mL/100g;
V——接收管内水的体积,mL;
m——试样的质量,g。
f. 允许差: 同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于2%。
4.3.2 直接干燥法
a.原理
蜜饯食品中的水分在90～105℃温度下直接干燥,所失去物质的总量。
b. 仪器
恒温干燥箱,铝制或玻璃扁形称量瓶。
c. 操作方法
取洁净的称量瓶,置于95～105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1～2h取出盖好,
置于干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重。
称取处理好的试样(4.2) 2～5 g左右(精确至0.0001 g),放入已知重量的称量瓶中,
干燥2～4h盖好取出放入干燥器内冷却0.5h称量; 然后用同样方法反复干燥、冷却,称量,
待前后两次之差不超过3mg时为止。
d.计算
m1-m2
x2 = ────×100...........................(2)
m1-m2
式中:x2——试料中水分的含量,%;
m1——称量瓶和试料的质量,g;
m2——称量瓶和试料干燥后的质量,g;
m3——称量瓶的质量,g。
e. 允许差:同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于1.5%。
4.4总糖的测定
4.4.1 斐林氏容量法
本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中常用的各种方法进行改进、对比、验证,最
后确定的。
4.4.1.1原理
样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性,它可以还原斐林氏试剂而生成红
色氧化亚铜。
4.4.1.2试剂
a.浓盐酸[37%(V/V)密度 1.19g/cm**3]。
b. 0.3g/mL氢氧化钠溶液。
c. 0.001 g/mL甲基红指示剂。
d.斐林氏试剂
甲液:溶解15 g硫酸铜(化学纯)及0.05 g次甲基蓝于1000mL容量瓶中,加蒸馏水至刻
度摇匀,过滤备用。
乙液:溶解50 g酒石酸钾钠(化学纯),75 g氢氧化钠(化学纯)及4g亚铁氰化钾于蒸馏
水中定容1000mL,摇匀,过滤备用。
e. 葡萄糖标准滴定溶液:准确称取0.2g(精确至0.0001g),经过98～100℃干燥至恒
重的葡萄糖,加水溶解后置于250mL的容量瓶中。然后加入5mL盐酸,并以水稀释至250mL,
摇匀,定容备用。
f. 斐林氏溶液的标定:准确吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL于150mL锥形瓶中加水
10 mL,玻璃珠数粒,从滴定管滴加约10 mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁
沸以每2s 1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄糖标
准溶液的总体积。同时平行操作三份,取其平均值计算每10.00mL(甲、乙液各5.00mL)斐
林氏混合液相当于葡萄糖的质量。
g.计算
m×V
A = ─── .....................................(3)
250
式中:A——相当于10mL斐林氏甲及乙混合液的葡萄糖的质量,g;
m——葡萄糖的质量,g;
V——滴定时所消耗葡萄糖溶液的体积,mL;
250——葡萄糖稀释液的总体积,mL。
4.4.1.3仪器
a. 高速组织捣碎机;
b. 恒温水浴锅;
c. 表。
4.4.1.4试样液的制备
称取处理好的试样(4.2) 10g(精确至0.001 g)加水浸泡1～2h,放入高速组织捣碎机
中,加少量水捣碎,全部转移到250mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,过滤,滤液备用。
4.4.1.5分析步骤
准确吸取10.00mL滤液于250mL三角瓶中,加水30mL,加入盐酸5mL,置于水浴上,待温
度升至68～70℃时,计算时间共转化10min,取出流水冷却至室温,全部转移到250mL容量
瓶中加0.001g/mL甲基红指示剂两滴,再用0.3g/mL氢氧化钠溶液中和至中性,用水稀释
至刻度,摇匀,注入滴定管中备用。
预备试验:用移液管吸取斐林氏甲、乙液各5.00mL于150mL三角瓶中,在电炉上加热
至沸,从滴定管中滴入转化好的试料液至蓝色变为浅黄色即为终点。记下滴定所耗试料
液的体积。
正式试验:取斐林氏甲、乙液各5.00 mL于三角瓶中,滴入转化好的试料,较预备试
验少1mL,加热沸腾1min,再以每分钟30滴的速度滴入糖液至终点。记下所耗试料液体积,
同时平行操作两份。
4.4.1.6分析结果的计算
A×6250
X3 = ─────×100.....................(4)
m·V
式中:X3——试料中总糖(以转化糖计)含量,%;
A——10 mL斐林氏混合液相当于转化糖的质量,g;
m——试料的质量,g;
V——滴定时耗用试料液的体积,mL;
6250——稀释倍数。
4.4.1.7允许差
同一分析者,同一试样,同时或相继进行的两次测得结果,相对误差不大于2%。
4.5 还原糖的测定
4.5.1直接滴定法
本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中用的各种方法进行改进、对比、验证,最后
确定的。
4.5.1.1原理
含有游离醛基,半缩醛羟基和游离酮基的糖都可以还原斐林氏试剂生成红色的氧化
亚铜。稍微过量的还原糖将次甲基蓝染色体还原为无色体而显示出氧化亚铜的鲜红色。
4.5.1.2试剂
a. 95%(V/V)酒精。
b.浓盐酸[37%(V/V),密度1.19 g/cm**3]。
c. 斐林氏甲液的配制同4.4.1.2 d中甲液的配制。
d． 斐林氏乙液的配制同4.4.1.2 d中乙液的配制。
e. 葡萄糖标准滴定溶液配制同4.4.1.2 e。
f.斐林氏溶液的标定:吸取斐林氏甲液和乙液各5.00 mL,具体步骤同4.4.1.2 f。
e. 计算同4.4.1.2 g。
4.5.1.3仪器
同4.4.1.3。
4.5.1.4试样液的制备
同4.4.1.4。
4.5.1.5分析步骤
准确吸取制备好的滤液(4.5.1.4) 10.00 mL于250 mL容量瓶中,加水稀释(如有大量
气泡可先加几滴95%(V/V)的酒精)至刻度。
预备试验同4.4.1.5中的预备试验。
正式试验同4.4.1.5中的正式试验。
4.5.1.6分析结果的计算
同4.4.1.6。
4.5.1.7允许差
同4.4.1.7。
4.6总酸的测定
4.6.1酸碱中和法
4.6.1.1原理
蜜饯中的有机酸以酚酞作指示剂,应用中和法进行滴定,用消耗的氢氧化钠的毫升数
计算总酸量。
4.6.1.2试剂
a． 0.01 g/mL酚酞指示剂:称取1g酚酞以95%(V/V)乙醇溶解,过滤用95%(V/V)乙
醇稀释至100 mL。
b.0.05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定
配制:称取120 g氢氧化钠加100 mL水,摇动使之溶解成饱和溶液,冷却后置于聚乙
烯塑料瓶中密塞,放置数日,澄清后备用。
量取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.80 mL,于1000 mL容量瓶中,加入新煮沸过的冷水定
容至刻度,摇匀。此溶液浓度约为0.05mol/L备用。
标定:准确称取105～110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.3g(精确至0.0001g)于250mL
三角瓶中加入不含二氧化碳的水80mL,加热使之溶液、冷却、摇匀、加入0.01g/mL酚酞
指示剂2～3滴,用以上配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色1min,不消失为终点。
记录消耗氢氧化钠溶液的体积,平行操作三份。
同样条件下取80.00 mL,不含二氧化碳的水作空白试验。记录消耗氢氧化钠溶液的
体积。
计算:
m
c = ──────── ...............................(5)
(v1-V2)×0.2042
式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL;
V2——空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定液体积,mL;
m——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
0.2042——与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液 [ c(NaOH) ＝1.000 mol/L] 相当的以克表
示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
计算结果保留到小数点后四位。
4.6.1.3仪器
同4.4.1.3。
4.6.1.4试料液的制备
称取处理好的试样(4.2) 10 g (精确至0.001g)加水浸泡1～2h,放入高速组织捣碎
机中再加少量水,捣碎。全部转移到250mL三角瓶中,于70℃的水浴中保温45min,取出冷
却,移入250mL容量瓶,定容至刻度,过滤,滤液备用。
4.6.1.5分析步骤
准确吸取滤液25.00mL(或50.00mL)于250mL三角瓶中,加水30 mL,再加0.01g/mL酚酞
指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴至微红色,保持1min不褪色为终点。平行操作二份。同样
条件,用水作空白试验。
4.6.1.6分析结果的计算
c(V1-V2)×0.064
X4 = ─────────×100...................(6)
m
式中:X4——试料中总酸(以柠檬酸计)含量,%;
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2——空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
0.064——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)＝1 mol/L] 相当的以克表示的柠
檬酸的质量。
结果应保留二位小数。
4.6.1.7允许差
同一分析者,同一试样同时或相继两次测得结果,相对误差应小于2%。
4.7氯化钠的测定
4.7.1原理
用已知浓度的硝酸银溶液,滴定试样中的氯化钠,生成氯化银沉淀后,过量的硝酸银
与铬酸钾指示剂生成铬酸银,使溶液呈桔红色,即为终点,由硝酸银溶液消耗量计算氯化
钠的含量。
4.7.2试剂
a. 50 g/L铬酸钾溶液。
b. 0.1 mol/L(或0.05 mol/L)硝酸银标准滴定液。
配制:称取硝酸银17.5 g加适量水溶解并稀释至1000 mL,此硝酸银溶液浓度约为
0.1mol/L,用此液稀释1倍为0.05 mol/L的硝酸银溶液备用。
标定:准确称取500～600℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g(精确到0.0001g)加入50mL
蒸馏水使之溶解,加入1mL50g/L铬酸钾溶液边摇边用硝酸银溶液滴定至初显红色,记下消
耗硝酸银溶液的体积。平行操作三份。
同时,量取50.00 mL水作空白试验。
计算:
m
c = ───────.................................(7)
(V1-V2)×0.0584
式中:c——硝酸银标准滴定液的实际浓度,mol/L;
m——氯化钠的质量,g;
V1——氯化钠消耗硝酸银标准滴定液的体积,mL;
V21——空白滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
0.0584——与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液 [c(AgNO3) ＝ 1.000 mol/L] 相当的以克
表示的氯化钠的质量。
结果保留四位小数。
4.7.3仪器
a. 高速组织捣碎机;
b.可调电炉。
4.7.4试料液的制备
称取处理好的试样(4.2) 5g至10 g(精确至0.001 g),加水浸泡1～2h,放入高速组织
捣碎机中捣碎。然后转移到烧杯中,放在电炉上小火煮沸0.5h,冷却。全部转移到250mL
容量瓶中,定容至刻度。过滤液备用。
4.7.5分析步骤
吸取5.00～10.00 mL滤液置于三角瓶中加50 mL水及1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准
溶液滴定至初显桔红色,记录消耗硝酸银的体积,平行操作二份。
同时,量取5.00 mL水作空白试验。
4.7.6分析结果计算
c×(V1-V2)×0.0584
X5 = ───────────×100..............(8)
m
式中:X5——试料中氯化钠的含量,%;
c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——试料消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
V2——空白滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
m——试料的质量,g;
0.0584——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液 [c(AgNO3)＝1.000 mol/L] 相当的以克表示
的氯化钠的质量。
结果保留二位小数。
4.7.7允许差
同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大于2%。