冶金仪器分析方法荧光

❶ 现代仪器分析主要有哪些分析方法，试用列图表

发射光谱法，原子吸收光谱法，原子荧光分光光度法，红外吸收光谱法，紫外可见分光光度法，荧光分光光度法，红外傅里叶变换光谱法，核磁共振波谱法，电子自旋共振法，拉曼光谱法，射线荧光光谱法。

❷ 仪器分析的分析方法

发射光谱法：依据物质被激发发光而形成的光谱来分析其化学成分。使用不同的激发源而有不同名称的光谱法。如用高频电感耦合等离子体(ICP)作激发源，称高频电感耦合等离子体发射光谱法；如用激光作光源，称激光探针显微分析。
原子吸收光谱法：基于待测元素的特征光谱，被蒸气中待测元素的气态原子所吸收，而测量谱线强度减弱程度（吸收度）求出样品中待测元素含量。应用较广的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法，后者的灵敏度较前者高4～5个数量级。
原子荧光分光光度法：通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素。
红外吸收光谱法：主要用于鉴定有机化合物的组成，确定化学基团及定量分析，已用于无机化合物。
紫外可见分光光度法：适用于低含量组分测定，还可以进行多组分混合物的分析。利用催化反应可大大提高该法的灵敏度。
荧光分光光度法：对某些元素具有较高的灵敏度和选择性。
红外傅里叶变换光谱法：光信号以干涉图形式输入计算机进行傅里叶变换的数学处理，具有信噪比大、灵敏度高等特点。
核磁共振波谱法：利用有机分子的质子共振鉴定有机化合物和多组分混合物的组分以及无机成分的分子结构分析。
电子自旋共振法：以磁场对离子、分子或原子所含未成对电子的作用所引起的磁能级分裂为基础的分析方法。
拉曼光谱法：可测定分子结构，使用可调激光器的曼光谱仪用于微量分析，也可用于无机物和单晶的结构分析。
射线荧光光谱法：具有谱线简单,基体影响小,选择性高,测定范围宽等优点。可对原子序数大于9的所有元素作无损分析。电子探针微区分析可分析原子序数大于4的所有元素，应用于微粒矿物岩石分析，金属材料中元素的分布，各种物相中元素的分配。
发射光谱法
电子能谱法：是测定电子结合能的一种方法，它是研究表面化学的有力工具,并可用于除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇电子能谱法：应用于分析无机及有机试样的组成，价态及结构，一般为无损分析。放射化学分析，有中子活化法、光子活化法、带电粒子活化分析法等。
穆斯堡尔谱法：所探测的对象是单个的原子核，可用于研究材料中的杂质原子和空位对材料性能的影响。质谱分析，具有高鉴别及检测能力，可以分析所有元素。火花源质谱适于测定痕量元素。离子探针微区分析，微区直径约1～5□m，深度约几十埃，可进行扫描分析，几乎可分析所有的元素。
极谱法：是利用阴极（或阳极）极化变化过程作为依据的一种方法。其特点是灵敏度高、试液用量少，可测定浓度极小的物质。
离子选择性电极法：是一种使用电位法来测量溶液中某一离子活度的指示电极，能快速、连续、无损地对溶液中的某些离子活度进行选择性地检测。
库仑分析法，其中有控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。
色谱法：是一种分离分析法，利用混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的差异，而互相分离。按流动相的物态，可分为气相色谱法和液相色谱法，按固定相使用形式，可分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法。

❸ 光谱分析仪在冶金方面的应用

⑴冶金分析的特点冶金分析是指冶金生产过程中各物料的化学组成及其含量的分析。它对原料的选择，在冶炼前的炉料计算，冶炼工艺流程的控制中，产品的检验，新产品的试制，以及冶金工厂中环保分析都是必不可少的。特点是：①在保证生产质量的前提下，分析速度要快，特别是分析；②冶金分析物料种类繁多，有固体、粉末和液体等，因此要求分析方法适应性强；③分析数量大，任务重，并且要求日夜连续不断进行。

X射线荧光分析技术正好能满足冶金分析的特殊要求，一台多道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素，而其分析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美，分析范围又很宽，从几个ppm到100%。这样可以节省大量人力，提高工作效率，它又很少使用酸和特种化学试剂，不会污染环境。

然而X射线光谱分析法并不是一种绝对法，而是依靠用标准试样相比较来作分析。以钢铁分析为例，标准试样国际的、国内的都有，但是如果对表面效应不重视，那末最好的标准试样，分析出来结果也会是错误的。金属试样一般可以直接从炉中取样冷凝而成，或者从大块金属或原料上切取试片，这样能用固体状态进行分析，有速度快、方法简便和分析精密度高的特点，缺点是不能加入内标或者进行稀释，在痕量元素分析时，又不能采用化学分离，不容易得到合适的标准试样，又很难人工合成。

⑵固体样品的制备一般切割或直接浇铸的试样表面比较粗糙，通常需要进一步研磨。磨可以在磨片机上研磨，也可以在磨床上加工光洁度较高的表面。通常使用的磨料有各种颗粒度的氧化铝（即刚玉）或碳化硅即（金钢砂）。一般不抛光或化学腐蚀等特殊处理，在测量短波谱线如钼、镍、铬等元素时，大约80~120粒度砂纸的光洁度即可满足要求，但测量长波谱线要求试样表面光洁度要高，特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度。

样品在测量时，最好能自转，以减少表面效应、颗粒度和不均匀性的影响。如果样品没有自转装置，则样品放置位置必须使样品的表面磨痕和入射、出射X射线所构成的平面平行，这样吸收最小，如果相互垂直时吸收最大。

样品在研磨过程中，有可能把样品中夹杂物磨掉，造成某些元素分析结果偏低，或者也可能发生表面沾污。分析低铝时，如果使用氧化铝作磨料，表面就可能被沾污，这时最好采用碳化硅磨料，反之如果分析低硅时，应采须知氧化铝佬磨料。对有色金属如铝合金、铜合金等，它们远比钢铁试样要软，不能用砂纸研磨，而应该用车床，以保证样品表面光洁度。

检验这种表面沾污的方法测量沾污元素谱线的强度比。对于原子序数60以下的元素，可测量其La1Ka强度比，对于原子序数60以上的重元素，应测量Ma/La1 强度比。试验可以用有沾污的样品和已知未沾污的同种合金样品作比较，甚至还可以作为一种消除沾污的检验方法。

⑶生铁X射线荧光分析生铁中碳是以元素状态存在。灰口铁中的碳有的呈球状石墨，有的呈片状石墨，在研磨过程中表面上脱落的石墨孔也会引起其他分析元素的污染，造成分析错误。浇铸的试样是不均匀的，不适合作X射线荧光分析。而急冷试样的晶粒很细，分布，碳生成渗碳体(Fe3C)，它是一种很脆而硬的中间化合物，表面可以利用研磨办法加工。

⑷中低合金钢分析用X射线荧光分析中低合金钢有足够灵敏度，多道X射线萤光光谱仪一般测量时间只需要20秒，最好用铑靶X射线管，监控试样测量为60秒，以提高分析精度，必要时要扣除重迭谱线，用标准钢样NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。

⑸不锈钢的分析不锈钢X射线荧光分析是比较困难的，因为镍、铬、铁三者存在着严重的增强和吸收效应，必须采用数学分析，校正后铬、镍分析结果是非常令人满意的。

⑹非金属材料分析非金属材料分析包括炉渣、矿石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大类，一种是把试样振动磨粉碎，然后压制成直径为40毫米的圆片，直接放在X射线荧光光谱仪上分析。这样方法特点是速度快，一般五分钟左右就能报出结果，适合作快速分析，但是有“颗粒度效应”和“矿物效应”，所以一定要严格控制试样颗粒度大小。特别对轻元素分析，尤为严重，可以适当加入稀释剂、粘结剂、重吸收剂，如硼酸、淀粉、硫酸钒等，来减少基体效应并可压成圆片。另一种方法为熔融法，可以在试样中加入熔剂如四硼酸锂等，在高温下溶融成玻璃熔珠，熔融时间一般为10~20分钟，中间要摇动以除去气泡，对某些试剂还要加入氧化剂，如硝酸钠等，为了防止试片破裂，可适当加入溴化物使其容易脱模。如在铂-黄金（5%)坩埚中熔融，冷却脱模以后，试样就可以直接使用。这种方法准确度高，并且能消除“颗粒度效应”和“矿物效应”，但是分析速度慢，对某些元素灵敏度差。

❹ 原子荧光光谱仪的分析方法

物质吸收电磁辐射后受到激发，受激原子或分子以辐射去活化，再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样之后，再发射过程立即停止，这种再发射的光称为荧光；若激发光源停止辐照试样之后，再发射过程还延续一段时间，这种再发射的光称为磷光。荧光和磷光都是光致发光。
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。