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化合物精准定位分析方法研究

发布时间:2023-07-12 16:46:19

1. 对有机化合物的结构鉴定,除了红外光谱外,常用的还有哪些方法

核磁共振

确定分子结构有化学方法与物理方法,
化学方法是利用有机物官能团的特征反应,以确定该化合物所含官能团,还可以利用化学反应进行衍生化,通过确定衍生物的结构进一步推断原分子的结构。化学方法比较麻烦、耗时、消耗样品较多。

物理方法因所需样品量少、速度快、准确,甚至可以确定分子的三维空间结构,而显出较大的优越性,是化学方法所不能比拟的。

质谱分析:
质谱分析法是一种通过测量化学物质分子或分子碎片的质量进行分析的方法,所用的仪器称为质谱仪,所得的谱图称为质谱图。

红外光谱:
在鉴定有机化合物结构的工作中,红外光谱是一种重要的手段,它可以确定有机化合物中存在何种官能团,也可以用来推测物质的纯度。分子中的原子总是处在不断地振动中,包括伸缩振动与弯曲振动,这两种振动的频率正好位于红外区。

核磁共振氢谱:
核磁共振谱学是一门发展极为迅速的科学。因为质量数为奇数的原子核,如1H、13C、15N、19F和31P的核自旋所产生的弱磁场,在强外磁场中可以对某个特定频率的电磁波发生共振吸收,吸收频率和吸收强度可以提供分子结构的重要信息,从而发展成为核磁共振谱学。

2. 常见的离子.化合物的分析方法选择

离子色谱法 ion chromatography, IC
狭义地讲,是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质差禅蠢分离和分析的色谱方法;广义地讲,是基于被测物的可离解性(离子性)进行分离的液相色谱方法。
1975年Small发明的离子色谱是以低交换容量离子交换剂作固定相、用含有合适淋洗离子的电解质溶液作流动相使无机离子得以分离,并成功地用电导检测器连续测定流出物的电导变化。但随着色谱固定相和检测技术的发展,非离子交换剂固定相和非电导检测器也广泛用于离子性物质的分离分析。根据分离机理,离子色谱可分为离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱、离子抑制色谱和金属离子配合物色谱等几种分离模式(方式)。其中离子交换色谱是应用最广泛的离子色谱方法,是离子色谱日常分析工作的主体,通常要采用专门的离子色谱仪进行分析。离子色谱法已经广泛地用于环境、食品、材料、工业、生物和医药等许多领域。

离子色谱仪 离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换虚陪剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
离子色谱主要用于环境样品的分析,包括袭蚂地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
经常检测的常见离子有:
阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
阳离子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的,关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。

3. 对一个未知物进行定性分析的依据是什么常用的方法有哪些

未知物定性分析方法:
多种试验技术可以用来帮助失效分析师确定失效原因。失效分析师根据专业知识,联合运用各种实验技术分析断裂源处的失效起因、材料异常、操作损害。为避免争论,通常有必要使用现代试验工具,寻找支持简单试验得出结果的进一步的证据。失效分析师的才能在于选择正确类型的测试和检查,开展这些测试和检查的顺序也很重要。
1、视觉检查
视觉检查是失效分析的第一步,也是很重要的一步。有经验的人员凭借肉眼仔细检查失效零部件的缺陷可以得到大量信息。可能通过研究断口表面首选大概确定失效类型(塑性、脆性、疲劳等等),也有可能通过研究断口形貌定位裂纹起源位置。
检查断口起源和纵剖面组织会提供引起裂纹萌生的异常或损伤的线索,常用体视显微镜和放大镜协助肉眼寻找细节线索。
2、无损检测
对失效部件进行无损检测,并结合未使用的部件的检测结果,可以提供缺陷类型信息、从部件生产阶段上遗留下来的缺陷和服役期间缺陷的产生。渗透检测、射线检测、超声检测是提供这些信息的有效技术。无损检测的目的是分析一些迹象,并且区分主要缺陷与二次损伤。若需要,残余应力测量也会给出有用的信息。
3、断口分析
扫描电子显微镜(SEM),由于具有大的景深和分辨率,因此是失效分析的重要工具并且被誉为失效分析师的眼睛。通过SME进行断口检查,失效模式、裂纹起源、引起失效的异常等等可以准确定义。在部件自由表面产生的缺陷,由于SEM具有高的景深,裂纹起源处和断裂特征可以同时检查以确定损伤类型和裂纹萌生处的异常。
4、显微分析
能谱分析设备,作为所有现代SEM可用的附件,可以用来分析失效件的材料成分,以确定可能在起源处出现的杂质、渣坑、腐蚀产物、外来沉积等物质的组成元素。在粗糙表面产生的分析信息应小心使用,根据EDS产生的成分信息的分析特点,如波谱分析(WDS)的互补技术可以用来分析EDS能谱中能级重合的元素,如含钼合金中的硫。电子探针(EPMA)是定量分析微观结构特征的极有用的技术。电子探针产生的感兴趣位置的X射线图像,如渣坑、腐蚀产物、氧化物等等,为定义感兴趣特征区域的源或机理的信息。俄歇电子谱(AES)是一项极好的技术,用于原位定义断口试样上的脆性特征。由磷、锡、砷、锑在原奥氏体晶界偏析引起的回火脆性和由硫在原奥氏体晶界处析出的脆性硫化物,是非常多可以用AES明显识别的情况中的两种。
5、化学分析
在材料成分与规定有一定程度偏差是主要失效原因的情况下,有必要精确确定失效组分的组成。有很多基于原子吸收和发射原理的分析方法都可以用于元素含量的估测,在含量为百分之几十至十亿分之几的范围内。
X射线荧光谱分析方法(XRF)用于工厂分析而控制熔体成分和原材料分析,因为这种方法容易同时分析一个固体样品上的大量元素。原子吸收光谱和它的现代变种广泛用于精确测试,特别是对于痕量元素的分析。氢、氧、氮通过真空和惰性气体熔融技术,碳和硫通过燃烧方法。
6、微观组织检测
失效件的微观组织提供了有价值的信息。众所周知微观组织决定了力学性能以及金属材料的断裂行为,这又与成分、热处理过程相关。通过仔细研究微观结构,可能找到成分设计、工艺、热处理的缺点。微观结构损害在很多情况下不是非常明显,因此一个失效分析师必须受训以确定他们。晶界薄膜和孔洞、不合适的第二相分布、脆性相的存在、表面损伤(由氧化、腐蚀、磨损和侵蚀)、非金属夹杂、缩孔等等,是可以较容易通过金相检查确定的缺陷中的一些。有时,可能有必要通过一些材料特定的测试,寻找所观察到不正常微观组织的支持和确定性的证据。失效分析过程中产生的一些情况,光学显微镜的分辨率和放大倍数不适合检查特别细小的微观组织细节。例如,残余奥氏体在板条边界处转化为碳化物引起时效马氏体脆性,或镍基高温合金涡轮叶片析出的γ′相在高的工作温度暴露,这些情况的学习有必要使用高分辨率技术例如透射电子显微镜(TEM)。SEM也可以用于研究细小的微观组织特征,当感兴趣区域的对比度可以通过背散射电子图像获取或者深腐蚀技术。
7、机械测试
尽管机械测试很少被当做失效分析过程中的一个需求,但特定的测试仍是有必要的,它可以用于产生支持案例失效分析的一些数据。硬度测量,操作简单并且对制样要求最低,可以提供因微观结构变化引起的性能变化的信息。感兴趣的微观结构特征处测量微观硬度对于失效分析是及其有用的。
8、实验数据的分析和解释
失效分析的最关键步骤是对使用各种实验技术产生的数据的解释。有必要(a)列出产生的所有数据,(b)基于科学原则分析数据,(c)在证据或确认实验的基础上消除貌似矛盾的原因,(d)考虑断裂模式的所有可能原因,(e)最终确认最可能的失效原因。一旦确认了失效原因,特定的补救方法也就比较明显,最合理的补救方法应被设计者、制造者和用户采用。

4. 有机化合物研究中,如何采用仪器分析手段来分析和鉴别化合物结构

有机化合物研究中,如何采用仪器分析手段来分析和鉴别化合物结构?
这个问题很深很大。所以在有机化学学习中有一门课叫“有机分析”。
简要地说,有机化合物可以通过四大谱来解决:
红外光谱,紫外光谱,质谱,核磁共振谱。
随着科技的发展, 现在仅仅需要质谱和核磁共振波谱就可以确定新的有机化合物的结构。
1) 质谱(Mass Spectros):
确定有机分子的分子量和有关的 碎片结构 。
2)核磁共振NMR波谱:
分1HNMR 和 13CNMR.
这两个谱图可以 解决 大部分有机分子 的 结构。
3) 如果还无法 确定,最明确的就是用测分子的 晶体结构。需要制备有关的单晶。
x因为有机分子多为液体, 即便是固体也不是单晶,

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