A. 色谱分析有哪些方法
色谱定性分析的方法:包括纯物质对照法、利用保留值经验规律定性、利用其它方法定性这三种。
色谱分析法的分类比较复杂。根据流动相和固定相的不同,色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。
色谱法分离效率高、分离速度快、灵敏度高、可进行大规模的纯物质制备。
色谱定性的依据,是在同一特定的色谱条件下,不同的物质在固定相上保留的能力不一样,因此它们的保留时间不同,也就是说他们的出峰时间不同,可以通过保留时间来进行定性,目前各种色谱定性方法都是基于保留值的。但是不同物质在同一色谱条件下,可能具有相似或相同的保留值。在精度高的色谱上,保留时间可以精确到零点几秒。从色谱图中可以得到定性的信息有:被测样品中有几种物质,它们大概的比例,从出峰的出峰顺度可以粗略的判断化合物的极性。
B. 色谱分析法介绍 色谱分析法简介
1、色谱分析法、又称层析法,色层法,层离法。是一种物理或 物理化学分离分析方法。是先将混合物中各 组分分离,而后逐个分析。其分离原理是利 用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的微小差异,当两相作相对运动时,使各组 分随着移动在两相中反复受到上述各种作用 而得到分离。色谱法已成为分离分析各种复 杂混合物的重要方法,但对分析对象的鉴别 能力较差。
2、色谱分析法的分类比较复杂。根据流动相和固定相的不同,色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。
3、色谱法分离效率高、分离速度快、灵敏度高、可进行大规模的纯物质制备。
C. (五)生物标志物色谱-质谱分析
1.基本原理
生物标志物是指发现于地质体中的化学性质稳定、碳骨架结构具有明显生物起源特征的有机化合物。如甾类和萜类化合物烷。这类生物标志化合物一般用色谱-质谱(GC-MS)或色谱-质谱-质谱(GC-MS-MS)连用仪分析鉴定,这种连用仪的特点是充分发挥GC的高分离效能和MS的高鉴别能力之特长,这样即使有些化合物分不开,靠质量碎片也能把其鉴别出来。
样品注入GC气化室,气化后随载气进入毛细柱,分离成的单一组分,依次进入MS离子源。当化合物进入离子源时,用能量为70eV或低于70eV的电子束轰击,化合物就会失去一个电子变成等质量的分子离子,不同质量的分子离子或碎片离子(A+、B+、C+等)可在多个轨道中运行,经离子光学系统将其聚焦成具有一定速度的离子束,射入连续改变磁场强度的质量分析器,使具有不同质量的离子按从小到大的顺序进行方向、能量聚焦,并通过收集狭缝射到电子倍增器上,放大后被计算机采集下来,经数据系统处理,即可得到定性用的质谱图或质量碎片图。
2.样品要求
测定甾烷、萜烷的饱和烃组分,应按有机质族组分柱层析分析方法获取;当正构烷烃含量高时,会影响检测效果,应采用尿素络合或分子筛除去。
色谱进样方式为样品直接或用溶剂稀释后分流或无分流进样。质谱离化方式为电子轰击;分辨率大于500 或全质量范围为一个质量单位,扫描方式为全扫描或多离子检测(MID)。
3.地质应用
色谱-质谐分析鉴定所提供的萜烷、甾烷有机地化指标,是目前公认的可靠和有效的有机地化参数,主要用于生油岩评价(类型、成熟度)、油源对比、原油运移、生物降解、原油类型的划分、沉积环境的研究等方面,都取得了明显效果,有效地指导了油气勘探工作。