挥发油定量分析的方法

⑴ 青翘挥发油测定法

测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。

本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量（相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

标准

国际标准分类中，油检测方法涉及到化工产品、变压器、电抗器、电感器、职业安全、工业卫生、电站综合、润滑剂、工业油及相关产品、燃料、食用油和脂肪、含油种子。

在中国标准分类中，油检测方法涉及到炭素材料、变压器、电力试验技术、一般有机试剂、有机溶剂、润滑油、油脂加工与制品。

⑵ 用挥发油含量测定器提取挥发油应注意什么问题

挥发油含量测定器提取：

挥发油常用的提取方法有蒸馏法、溶剂提取法和超临界萃取法。近年来发展起来的超临界二氧化碳萃取法，因其具有环保、安全、溶剂可重复使用、萃取液不需要高温浓缩等优点，保证了挥发油中热敏感成分的稳定，成为挥发油成分提取的理想方法。

注意以下两个问题：

一是加热方式以可控温电热套为宜，因电热套的发热量比油浴大数倍，用于水蒸气蒸馏的效果非常好。又因煮沸生药时，或多或少会起泡，所以必须调节输入电压以调节加热热量。

二是应注意仔细清洁仪器，尤其是接受器的刻度部分，用酒精和水洗，接着用温热的铬酸硫酸混合液洗。否则，在放油层读数时，由于接受器未清洁干净，油层会粘附于内壁，不能完全下降到刻度管底部。

主要定量方法及举例：

1. 总挥发油的定量

《中国药典》（ 2005 年版）中一些生药规定了挥发油的含量要求。如八角茴香含挥发油不得少于 4.0% ，山柰含挥发油不得少于 4.5% ，片姜黄含挥发油不得少于 1.0% 等。

《中国药典》（ 2005 年版）附录详细介绍了挥发油的测定装置和两种测定方法。

药典规定测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。

（ 1 ）仪器装置 如图 3-9 。 A 为 1000ml（ 或 500ml 、 2000ml） 的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器 B ， B 的上端连接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃连接。测定器 B 应具有 0.1ml 的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。

（ 2 ）测定法 甲法 本法适用于测定相对密度在 1.0 以下的挥发油。取供试品适量（约相当于含挥发油 0.5~1.0ml） ，称定重量（准确至 0.01g） ，置烧瓶中，加水 300~500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约 5 小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻。开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度 0 线上面 5mm 处为止。放置 1 小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量 （ ％ ） 。

⑶ 酸值对挥发油的鉴定意义

利用某些物理的、化学的或仪器分析方法，鉴定中药的真实性、纯度和品质优劣程度，统称为理化鉴定。通过理化鉴定，分析中药中所含的主要化学成分或有效成分，以及有害物质的有无等。现将常用的理化鉴定方法介绍如下：1.物理常数的测定包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。这对挥发油、油脂类、树脂类、液体类（如蜂蜜等）和加工品类（如阿胶等）药材的真实性和纯度的鉴定，具有特别重要的意义。2.常规检查①水分测定：水分测定方法药典规定有四种，即烘干法（干燥失重法，适用于不含或少含挥发性成分的中药）、甲苯法（适用于含挥发性成分的中药）、减压干燥法（适用于含有挥发性成分的贵重中药）和气相色谱法。也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量，迅速而简便。②灰分测定：将中药粉碎、加热，高温灼烤至灰化，则细胞组织及其内含物灰烬成为灰分而残留，由此所得的灰分称为"生理灰分或总灰分".有些含草酸钙较多的中药，可测其酸不溶性灰分，即加10％盐酸处理，得到不溶于10％盐酸的灰分。③膨胀度检查：膨胀度是衡量药品膨胀性质的指标，系指按干燥品计算，每1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积毫升数。主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类的天然药品。如药典要求北葶苈子膨胀度不得低于12，南葶苈子膨胀度不得低于3，蛤蟆油膨胀度不得低于55.④酸败度：是通过酸值、羰基值或过氧化值的测定，以控制含油脂种子类药材的酸败程度。如药典规定苦杏仁的过氧化值不得超过0.11.⑤色度检查：就是利用比色鉴定法，检查有色杂质的限量，也是了解和控制其药材走油变质的程度。药典规定检查白术的色度。⑥有害物质的检查：主要包括有机农药、黄曲霉毒素、重金属、砷盐等的检测。3.一般理化鉴别①呈色反应：利用药材的某些化学成分能与某些试剂产生特殊的颜色反应来鉴识。②沉淀反应：利用药材的某些化学成分能与某些试剂产生特殊的沉淀反应来鉴别。③泡沫反应和溶血指数的测定：利用皂苷的水溶液振摇后能产生持久性的泡沫和溶解红细胞的性质，可测定含皂苷类成分药材的泡沫指数或溶血指数作为质量指标。④微量升华：是利用中药中所含的某些化学成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其结晶形状、颜色及化学反应作为鉴别特征。⑤显微化学反应：显微化学反应是将中药粉末、切片或浸出液，置于载玻片上，滴加某些化学试剂使产生沉淀、结晶或特殊颜色，在显微镜下观察进行鉴定的一种方法。⑥荧光分析：利用中药中所含的某些化学成分，在紫外光或自然光下能产生一定颜色的荧光性质进行鉴别。4.色谱法色谱法又称层析法，可分为纸色谱法、柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。常用的是后三种方法，既可作定性鉴别，又可作含量测定。蛋白电泳色谱法较适于含蛋白质及氨基酸的中药材，特别是动物类药和果实种子类药。5.光谱法光谱法是通过测定物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度对该物质进行定性和定量分析的方法。包括紫外分光光度法、可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法。对主成分或有效成分在200～400nm处有最大吸收波长的中药，常可选用紫外分光光度法，此法不仅能测定有色物质，对有共轭双键等结构的无色物质也能精确测定。原子吸收分光光度法是目前用于测定中药中微量元素的最常用方法之一。色谱－光谱联仪分析法主要有：气相－质谱（GC－MS）、红外－质谱（IR－MS）、高效液相－质谱（HPLC－MS）、质谱－质谱（MS－MS）等。6.含量测定有效成分或指标性成分清楚的可进行针对性定量；有效成分尚不清楚而化学上大类成分清楚的可对总成分如总黄酮、总生物碱、总皂苷、总蒽醌等进行含量测定；含挥发油成分的可测定挥发油含量。含量测定的方法很多。7.浸出物测定对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的中药，一般可根据已知成分的溶解性质，选用水或其他适当溶剂为溶媒，测定中药中可溶性物质的含量，以示中药的品质。如黄芪的水溶性浸出物不得少于17.0％。目前中药鉴定的新技术和新方法主要有：DNA分子遗传标记技术、指纹图谱鉴定技术、高效毛细管电泳技术、组织化学色谱法、计算机技术。祝你好运。

⑷ 如何检识挥发油

最常用的方法是色谱检测， 或者用色质谱联用。 目前， 很多中药成分都做过详细研究， 其中的挥发油都有标准质谱数据， 用质谱峰对照， 即可确定是什么挥发油。