Ⅰ 有哪些常用的色谱定量方法
归一化法
外标校正
内标校正
标准加入法;
外标法,内标法,面积归一法,标准加入法。
面积归一法适用于较纯的试剂,可进一定量,根据面积算出含量。
标准加入法:仲裁法,比较准确,除去溶剂基质对定量的影响。
内标法使用于样品前处理较复杂的样品,如萃取,衍生等等,只要内标与标准品保持统一的浓度就可以准确定量了。
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Ⅱ 有哪些常用的色谱定量方法试比较它们的优缺点和使用范围
1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。 2、外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,注入色谱仪,根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法,由标准曲线查出所需组分的浓度(现在在工作站上直接就能求出浓度)。此法要求进样准确,操作条件稳定,分析样品和标准曲线条件必须一致。 3、内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时,可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中,加入一定的标准物质(内标物),根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积,计算待测组分的含量。内标法的关键是选择合适的内标物,内标物应是试样中不存在的纯物质,物质与被测物质相近,能溶于样品中,但不能于样品发生反应。此法比较费事,一般不使用于快速分析。
Ⅲ 气相色谱定量分析方法有哪些
气相色谱定量检测一般就两种,一个是外标法,一个是内标法,对于没有标准物质的,就只能靠面积归一法粗略定量。
外标和内标网络上有很多介绍,这里跟你讲一下对于没有标准物质的中间体该怎么通过气相色谱定量。
1.首先,要通过重结晶、过柱子、吸附等等方法先获得尽可能纯的产物;
2.然后烘干至恒重,注意要把结晶水也烘掉;
3.烘干以后,根据产物合成、纯化过程投加的各种物料,用气相色谱测残留溶剂,尽可能测全、测准;
4.测煅烧残渣:800℃在马弗炉里烧半个小时以上,测一下煅烧残渣,这些可能是夹杂在产物中的无机盐;
5.测水分,用溶剂把产物溶解掉,用微量水分测定方法测定产物中的水分,注意要扣除溶剂的空白值;
6.气相色谱检测产物:先通过调节分流比、汽化温度、柱温等,确认产物峰上没有毛刺或者坎肩峰;调检测条件,选一个峰形最好的条件,面积归一法定量;
7.计算:先扣除前面检测出来的残留溶剂、煅烧残渣和水分的含量,再乘以面积归一法的面积百分含量。
这样相对来说是比较准的定量方法了,面积百分含量越高的且其他残留越低的,定量越准。
Ⅳ 色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种
色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种
环境监测中常用到的色谱分析方法有: 气相色 谱法、 高效液相色谱法、 离子色谱法。 环境监测是通过对人类和环境有影响的各种物质的含量、排放量的检测,跟踪环境质量的变化,确定环境质量水平,为环境管理、污染治理等工作提供基础和保证。简单地说,了解环境水平,进行环境监测,是开展一切环境工作的前提。环境监测通常包括背景调查、确定方案、优化布点、现场采样、样品运送、实验分析、数据收集、分析综合等过程。总的来说,就是计划-采样-分析-综合的获得信息的过程。
Ⅳ HPLC法中定量分析方法大致有哪几种
气相色谱定量检测一般就两种,一个是外标法,一个是标法,对于没有标准物质的,就只能靠容面积归一法粗略定量。
通过对人类和环境有影响的各种物质的含量、排放量的检测,跟踪环境质量的变化,确定环境质量水平,为环境管理、污染治理等工作提供基础和保证。简单地说,了解环境水平,进行环境监测,是开展一切环境工作的前提。
HPLC根据固定相和流动相的成分分为正相色谱和反向色谱。
正相色谱法
采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷),常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。
Ⅵ 有哪些常用的色谱定量方法
在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时,可以采用内加法;在分析溶液类型的样品时,如果无法找到空白溶剂,也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。
内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外,还需要对原始样品进行分析,并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样,内加法对进样量并不敏感,不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的:
题:在分析某混合芳烃样品时,测得样品中苯的面积为1100,甲苯的面积为2000,(其它组分面积略)。称取40.00g该样品,加入0.40g甲苯后混合均匀,在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200,甲苯的面积为2400,试计算甲苯的含量。
分析:本题的分析过程是一个典型的内加法操作,其中内加物为甲苯,待测组分为甲苯和苯。
解:1. 由于进样量并不准确,因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性,我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等,因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是:此时两次分析的总的进样量并不相等,添加后样品比原始样品调整后的进样量中,多了添加的内标物的量。
调整可以用原始样品谱图为依据,也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算zui终结果时比较简单。注意:选用的依据不同,中间计算结果会产生差异,但不会影响zui终结果。依据的谱图一旦选定,计算就应该围绕此依据进行。
在以原始样品谱图为依据的情况下,调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下:
对比两次分析,甲苯的面积增加为2200-2000=200。在两次分析待测样品量相同的情况下,内加物面积的增加来自于内加量。也就是说,由于内加物的加入,导致了内加物峰面积的增加。因此内加物的加入量与峰面积的增加量符合外标法的线性关系。
为此,计算混合样品中内加物的加入量,也就是甲苯相对于原进样量下浓度的增加量值:
据此可以计算得到在以原始样品谱图为依据的条件下甲苯的校正因子g:
此时,可以根据外标法,以原始样品谱图为依据,计算得到甲苯的含量为
答:此样品中甲苯的含量为10%。
另:通过相对校正因子,容易得到苯的校正因子并计算得到苯的含量。根据标准样品在色谱定量过程中的使用情况,色谱定量分析方法可以分为外标法、内标
Ⅶ 气相色谱定量分析方法有哪些
气相色谱的定量方法主要有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。
气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。