实验方法中某种元素下限的研究

Ⅰ 用什么手段检测物质中各元素的含量

郭敦颙回答：
依据被检测物质的不同，检测目的不同，其所要检测物质中的各元素成分的种类与方法存在较大差异，因此，在不同行业中这方面的检测都制定了相应的国家标准，国家标准尚未含盖的一般有行业标准，依标准进行检测。如在医药行业中有中国药典，在水泥行业中有GB/T176—2008水泥化学分析方法等。事物总在发展前进，尚未被列入国家标准和企业标准的某种更先进的检测方法，经多次重复实验证实更具先进性实用性后就有望在修订标准时，被列入国家标准或企业标准。
较具体而言，用什么手段检测物质中各元素的含量？
狭义地讲，分为化学分析法与仪器分析法两大类。化学分析法有：重量分析法，滴定分析法（容量分析法）和气体分析法；仪器分析法有：电化学分析法，光谱分析法，色谱分析法，质谱分析法，热分析法，核分析法。
广义地讲，用什么手段检测物质中各元素的含量？除上述狭义讲的具体方法，还包括取样，制样工作方法，分析数据的处理等工作。
参考资料：
（1）李明豫、丁卫东主编《地方水泥个业化验室工作手册》；
（2）GB/T176—2008水泥化学分析方法；
（3）中国药典；
（4）北京化工大学刘珍主编《化验员读本—仪器分析》，化学工业出版社，2004年1月第4版。

Ⅱ 检出限和检测下限的区别

一、性质不同

1、检出限：是生物样品按照分析方法的要求进行提取处理并检测，能区分于噪声的最低检出浓度。

2、检测下限：是在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定被测物质的最低浓度或含量。

二、特点不同

1、检出限：是产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。

2、检测下限：测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在，但定量测定的误差可能非常大，测量的结果仅具有定性分析的价值。测定限在数值上总应高于检出限。

(2)实验方法中某种元素下限的研究扩展阅读：

检出限过去也称为检出极限，检测限，测定极限，波动浓度极限等，建议统一称检出限，以其简短且较直观。文献中检测极限、文献中检测限、文献中检测器检测限实际上都是检出限。

为避免引起混淆或歧义，笔者建议，应遵照全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》的规定,逐步用检出限代替检测极限、检测限、检测器检测限等称谓,作为过渡，确有必要使用检测极限等称谓时应列出其计算方法。

Ⅲ 多元素分析

60.2.6.1 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂

方法提要

试样经HF、H₂SO₄分解，冒烟除SiO₂后，再以K₂S₂O₇熔融，盐酸提取，电感耦合等离子体发射光谱法同时测定Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂。

方法适用于锆钛砂、锆英石中Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂的测定。测定下限达0.005×10^-2。

仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪。

玻璃高盐雾化器。

试剂

焦硫酸钾。

盐酸。

氢氟酸。

硫酸。

Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂标准储备溶液制备参见本章有关方法。

由各元素标准储备溶液混合配制为组合标准溶液:

标准一:Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂各100.0μg/mL，HfO₂10.0μg/mL;

标准二:Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂各200.0μg/mL，HfO₂20.0μg/mL。

分析步骤

(1)试样分解

称取0.1g(精确至0.0001g)试样，于铂坩埚中，加5mLHF，10滴(1+1)H₂SO₄，加热至冒尽白烟，取下，加1.5～2gK₂S₂O₇，盖上坩埚盖，放入高温炉中，于700～750℃熔融5～10min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，加5mL(1+1)HCl，加热浸提。用水洗出坩埚，加热至熔块完全溶解，将溶液转入50mL容量瓶中，冷却后用(1+1)HCl稀释至刻度，混匀，待测。

或分取5.0～10.0mL60.2中过滤分离SiO₂的滤液，置于50mL容量瓶中，以(5+95)HCl稀释至刻度，混匀，待测。

(2)上机测定

仪器工作参数:冷却气15L/min，等离子体气0.4L/min，载气0.3L/min，清洗时间15s，积分时间10s，观察高度15mm。

分析线:Fe234.349nm，Ti368.620nm，Zr343.823nm，Hf239.383nm。

点燃等离子炬，稳定45min。以试剂空白溶液为低点，用组合标准溶液对仪器进行校准，得到各待测元素的校准曲线。然后分析试样，由计算机给出分析结果。

注意事项

1)试液中存在较高含量熔剂，存在一定的基体效应，可能影响测定准确度，需根据试液基体情况对校准空白和标准溶液进行基体匹配，或采用内标法测定。

2)对于批量样品，可根据试样含量选择合适的标准溶液，在测定过程中进行仪器漂移监测，必要时进行校正。

60.2.6.2 电感耦合等离子体发射光谱法测定锆、铪及造岩元素

采用LiBO₂熔融，稀酸提取后直接用电感耦合等离子体发射光谱法法测定ZrO₂、HfO₂、Nb₂O₅、Ta₂O₅、SiO₂、TiO₂/Fe₂O₃、MnO、Al₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、P₂O₅、Sr、Ba等，详见第59章锆、铪矿石分析59.6.3电感耦合等离子体发射光谱法测定锆矿石中锆、铪及造岩元素。

60.2.6.3 电感耦合等离子体质谱法测定锆、铪及微量元素

采用氢氟酸-硝酸封闭溶样;或采用偏硼酸锂熔融，强碱介质沉淀与基体分离后，用电感耦合等离子体质谱法测定锆、铪、铌、钽、锰、钍及稀土等元素，详见第59章锆、铪矿石分析59.6.4电感耦合等离子体发射光谱法测定锆矿石中锆、铪及微量元素。

60.2.6.4 波长色散X射线荧光光谱法测定SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂、CaO、MgO

方法提要

样品采用HBO₃镶片垫底压片制样，波长色散X射线荧光光谱法同时测定SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂、CaO、MgO等。以经验系数法校正共存元素引起的基体效应。

方法适用于锆钛砂、锆英石中SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂、CaO、MgO等的测定。测定下限除MgO、SiO₂为0.1%外，其余可达0.002%。

仪器设备

波长色散X射线荧光光谱仪，端窗铑靶X射线管(功率4kW)，具有校准、校正等功能完善的分析软件的计算机系统。

压片机(40t)。

镶边垫底压片制样的模具，样片直径Φ34mm。

试剂

DE22-乙基氨纤维素。

硼酸，工业级，镶边垫底压片制样用。

纯石英砂，作为配制标准系列的基体。

Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂、CaO、MgO光谱纯，用以配制阶梯含量人工标样。

地球化学标准物质和锆英石管理样。

校准曲线

由纯石英砂和光谱纯Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂、CaO、MgO配制的阶梯含量人工标样、地球化学标准物质和锆英石管理样组成总数在25个以上的校准标准系列，并选择其中各分析元素含量适当的1～2个作仪器漂移校正样。标准系列(粒度应小于75μm)于150℃烘干2h。称取4g(±0.1g)放入镶边垫底压模中，以HBO₃镶边垫底，加压30t，保压20s，制成直径为Φ34mm的样片，编号保存，按表60.1的测量条件进行测量，测量在真空光路中进行。

表60.1 各元素所采用的特征谱线及其测量条件

注:上述为BRUKERS4-Pioneer型X-荧光光谱仪设置。准直器以发射角α(°)表示，它与片间距S及准直器长度L(通常为100mm)的关系为:α=arctan(S/l)。Al、K、Na及Ca、Zn、Sr的结果参与部分待测元素的谱线基体效应校正和重叠校正，不出数据。

基体效应校正元素、谱线重叠干扰元素、内标选择见表60.2。

表60.2 基体效应校正元素、谱线重叠干扰元素、内标

采用一点法扣背景，元素分析线净强度(10³s^-1)计算公式为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:I_i为扣除背景后的分析线净强度;I_P为峰值强度;I_B为背景强度。

根据标准系列中元素的含量值与分析线净强度作标准曲线回归计算，进行校准、基体效应和谱线重叠干扰校正(见表60.2)。

SPECTRA^plus软件提供的经验校正公式为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w_i、w_j为测量元素和影响元素的含量;S、b为校准曲线的斜率和截距;I_i为测量元素的X射线荧光净强度;Β_ik为谱线重叠校正系数;I_k为重叠谱线的净强度;α_ij为经验影响系数。

将求出的校准、校正系数存入计算机相关分析程序中备用。

测定仪器漂移校正试样，将各元素的分析谱线净强度I_i作为漂移校正基准存入计算机。

分析步骤

按校准标准制备方法制备未知试样，装入样品盒，确认无误后放入自动样品交换器，启动相应的分析程序，测定试样。

在建立了校准曲线后，一般的常规分析不再测定校准标准系列，仅需在每次分析时调用存入的校准、校正系数，测定仪器漂移校正试样，求出漂移校正系数，由计算机自动进行强度测量及校正、背景扣除、基体效应的校正，仪器漂移校正，最后打印分析结果。

仪器漂移校正系数的计算如下:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:α_i为仪器漂移校正系数;I₁为初次测量仪器漂移校正试样得到的漂移校正基准强度，10³s^-1;I_m为分析试样时测量仪器漂移校正试样测得的净强度，10³s^-1。

仪器漂移的校正公式为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:I_i为漂移校正后的分析线强度，10³s^-1;I'_i为未作漂移校正的分析线强度，10³s^-1;α_i为仪器漂移校正系数。

注意事项

1)不同仪器应根据各自仪器的特点和分析软件的功能，确认各分析元素的测量条件和分析程序。各元素的测定下限受仪器和测量条件影响较大，应根据所使用的仪器和测量条件对测定下限重新界定。

2)对于SiO₂含量较高的样品，难以直接压片，可加入定量DE22-乙基氨纤维素混合压片，同时制作标准曲线。

60.2.6.5 X射线荧光光谱法全程扫描半定量分析锆钛砂矿

方法提要

采用H₃BO₃镶片垫底压片制样，以波长色散X射线荧光光谱仪，采用无标样法(仪器软件含仪器生产商用多种类型的标样制作的标准曲线)同时分析评估样品的主要成分，如SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂、ZrO₂、HfO₂、CaO、MgO、Al₂O₃、K₂O、Na₂O等。

方法适用于锆钛砂、锆英石主要组分的评估。

仪器和装置

波长色散X射线荧光光谱仪，SPECTRA^plus软件。

压片机40t。

H₃BO₃镶边垫底压片制样的模具Φ34mm。

试剂和材料

DE22-乙基氨纤维素;

硼酸工业级，镶边垫底压片制样用。

分析步骤

试样以H₃BO₃镶边垫底压片，压力30t保压20s，制作Φ34mm试片，用X射线荧光光谱仪进行全程扫描半定量分析。测试完成后，利用随仪器提供的软件对分析结果进行评估，确定试样的组成。

注意事项

1)测定前应使用仪器随机标准样片进行校准。

2)无标样法适用于对含有复杂组分样品的定性，以此选择定量分析方案。

参考文献

锆矿石化学分析方法［S］(GB/T17416.1—1998).1999.北京:中国标准出版社，6-10

钛精矿(岩矿)化学分析方法［S］(YB/T159.1—1999).1999.北京:标准出版社

铁矿石化学分析方法［S］(GB6730.45—86).1986.北京:中国标准出版社

稀有金属矿产地质勘查规范［S］(DZ/T0203—2002).2003.北京:地质出版社

本章编写人:黄强(河南省地质测试研究中心)。

Ⅳ 常见食品中限量元素的含量范围及其测定意义

近年来随着工业技术的发展，有越来越多的农药化肥用于农业耕作中，这导致一些有害金属元素如铅、镉、铜、汞等进入食品中。这些金属元素随食物进入人体内，会转变成具有高毒性的化合物。而且多数金属具有蓄积性，半衰期较长，能产生急性和慢性毒性反应，还有可能产生致畸、致癌和致突变的作用。自我国加入WTO后，食品安全受到了政府和人民更广泛的关注，而食品中有害金属元素的检测问题也变得日趋重要。目前常用于食品中金属元素的检测方法有物理法、化学法及生物法，以下将分别进行介绍。
 物理法
1、光谱法
（1）原子吸收光度法
原子吸收光光度法（Atomic Absorption Spectrometry,AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法。AAS具有灵敏度高（ng/mL-pg/mL、准确度高、选择性高、分析速度快等优点。但是，AAS也存在不足，即不能多元素同时分析。
AAS是国家标准所规定的用于检测砷（GB/T5009.11-2003）、铅（GB/T5009.12-2003）、铜（GB/T5009.13-2003）、锌（GB/T5009.14-2003）、镉（GB/T5009.15-2003）、汞（GB/T5009.17-2003）等元素的方法。B.Demi等人使用AAS检测面包中铁、铜、锌、铅和钙等金属离子的含量，测出了这些离子的平均含量，取得了满意的结果。
(2)原子发射光谱法
原子发射光谱法（Atomic Emission Spectros,AES）是根据原子或离子在电能或热能激发下离解成气态的原子或离子后所发射的特征谱线的波长及其强度测定物质的化学组成和含量的分析方法。
AES操作简单，分析速度快；具有较高的灵敏度（ng/mL-pg/mL）和选择性；试剂用量少，一般只需几克至几十毫克；微量分析准确度高；使用原子发射仪测定，仪器较简单；可以定性及半定量的检测食品中的金属元素。
在《2005年最新国家食品生产认证与质量检验标准实施手册》中规定使用AES检测食品中的微量金属元素。在实际应用中，AES常与电感耦合等离子发射技术（ICP）结合使用，以达到更好的效果。
(3)原子荧光光谱法
原子荧光光谱法（atomic fluorescence spectrometry,AFS），是依据气态原子在辐射激发下发射的荧光强度来进行定量分析的方法，通常使用的仪器是原子荧光光度计。
AFS的主要特点是检出限低、灵敏度高，检测限可达pg/mL。而且AFS还具有谱线简单、干扰小、线性范围宽、易实现多元素同时测定、所用试剂毒性小、便于操作、实用性较强等一系列优点。但是AFS也存在一些不足，即在使用的时候会存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题，这导致在测量复杂试样或高含量样品时会遇到困难。因此，AFS的应用不如AAS和AES广泛，但可作为这两种方法的补充。
在国家标准中，AFS是规定使用的测定水中汞含量（NF/T90-113-2-2002）、果品制品中硒含量（GB/T5009.93-2003）以及食品中锡含量（GB/T5009.137-2003）的检测方法。Taicheng Duan等人使用氢化物发生AFS的方法检测茶叶中的痕量金属镉的含量，证实了该法对镉的检测限为10.8pg/mL。
(4)X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法（X-ray Fluorescence spectrometry,XFS）是利用样品被激发后所发射的x射线随样品中的元素成分及元素含量的变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法，其检测限可达到µg/g。
XFS具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单、光谱干扰少、成本低等优点。目前被大量用于金属的无损检测、污水中金属元素的检测以及仪器的无损探视等。该法不仅可以用于检测金属元素，也可以检测非金属元素。季桂娟等人使用该法直接测定茶叶中锌、铅、铜、镉等22种元素，通过数学软件校正基体效应、元素间的谱线重叠干扰等问题，取得了较好的效果。
2、其他方法
(1)光学传感器
光学传感器是在20世纪诞生的一种分析重金属离子的方法。它是一种信号传导器，通常与对金属敏感的物质结合使用而达到检测样品中金属元素的目的。
(2)激光诱导分解光谱法（laser inced breakdown spectros,LIBS）
LIBS是通过检测激光诱导产生的质子的荧光来达到定性定量检测金属元素的目的。与传统的荧光光谱法相比，LIBS的灵敏度与精确度更高。S.koch等人使用该法检测水中钴离子的含量，在信噪比为2的情况下得出其最低检出限为40mg/L。
 化学法
1、双硫腙比色法
双硫腙（dithizone，即二苯基硫卡巴腙，diphenylthiocarbazone）比色法是依据双硫腙与某些金属离子形成有色络合物，再采用分光光度计进行比色的一种定性定量的检测方法。
双硫腙比色法只需要分光光度计，不需要特殊的仪器设备，现仍是基层实验室用于测定食品、水、化妆品、生物材料等样品中金属元素的常用方法。但由于该方法操作比较繁琐，稍有操作不当，易造成实验失败，试剂成本较高，检测元素种类受限制，灵敏度较低，重复性差等不足，正逐渐被其他方法所取代。
双硫腙法是国家标准规定使用的用于检测食品中铅（GB/T5009.12-2003）、锌（GB/T5009.14-2003）、汞(GB/T5009.17-2003）等金属元素的方法。同时，双硫腙法还可用于铁、铜等金属元素的测定。徐茂军利用表面活性剂Tween20的胶束增溶作用，建立了以双硫腙水相反应体系直接比色测定食品中铅的新方法。该方法中不需要使用有机溶剂萃取，同时又避免了使用氰化钾等有毒物质，取得了满意结果。
2、高效液相色谱法
高效液相色谱法（High performance Liquid Chromatography,HPLC）是基于流动相中的各组分与固定相发生作用的大小、强弱不同以致在固定相中滞留时间不同的原理进行检测的一种方法。
痕量金属离子可与有机试剂形成稳定的有色络合物，可据此使用高效液相色谱分离，紫外-可见光度检测器定性定量检测金属离子。
HPLC具有分辨率和灵敏度高、分析速度快、重复性好、定量精度高、应用范围广、可实现多元素同时测定的优点，适用于分析高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物。但是该法费用较昂贵，要用各种填料柱，容量小，分析生物大分子和无机离子困难，流动相消耗大且有毒性的居多。胡秋芬等建立以试剂2-2-喹啉偶氮）-5-二乙氨基酚（QADEAP）为柱前衍生试剂，内含2%醋酸甲醇溶液和pH4.0醋酸-醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱为流动相，Waters Nova-Pak-C18液相色谱柱，二极管矩阵检测器，测定了食品中铁、钴、镍、铜、锌和锰，方法相对标准偏差在1.6%-3.5%之间，加标回收率在93%-107%之间。
3、毛细管电泳分析法
毛细管电泳分析法（capillary electrophores,CE）是荷电粒子或离子以电场为驱动力，在毛细管中按其淌度和分配系数不同进行分离，再经检测器测定的一种检测方法。该法的最低检出限可达到ng/mL。现在常用的仪器是高效毛细管电泳仪。
CE所用仪器简单、易自动化；分析速度快、分离效率高，并可实现多元素同时测定；操作方便、消耗少；前处理简单，基体效应小，而且应用范围极广，常用于食品、化妆品、污水中金属元素的检测。与ICP-AES、ICP-MS、XFS等检测方法相比更具有成本低、适用性强的优势。Huatao Feng等人使用CE检测茶叶中钴、铁、铜、锌和镍等金属元素的含量，在信噪比为3的情况下，得到其最低检测限介于6ng/mL-30ng/mL。
4、电化学方法
（1）溶出伏安法
溶出伏安法（Stripping Voltammetry）是以表面不能更新的液体或固体电极（如悬汞电极或汞膜电极）作工作电极，使被测组分预先富集在工作电极上，再逐步改变电极的电位（反方向外加电压），使富集在工作电极上的物质重新溶出，根据溶出时的伏安曲线的峰高（或峰面积）进行定量分析的一种方法。
溶出伏安法可分为阳极溶出伏安法（Anodic Stripping Voitammetry）、吸附溶出伏安法（Adsorptive Stripping Voltammetry）和电位溶出伏安法（Potentiometric Stripping Analysis,PSA）。该法最大的优点是灵敏度非常高，测定精确度、灵敏度较好，能同时进行多组分测定，且不需要贵重仪器的分析方法。 [Page]
阳极溶出伏安法，是将电化学富集与测定方法有机地结合在一起的一种方法。先将被测物质通过阴极还原富集在一个固定的微电极上，再由负向正电位方向扫描溶出，根据极化曲线来进行分析测定。Recai等采用微分脉冲阳极溶出伏安法测定牛奶样品中铅的含量，在沉积电位为-0.5V时测出其线性范围为8.7µg/L-185µg/L。
吸附溶出伏安法的原理是利用待测电活性物质的吸附作用，在一定电位下将其吸附富集在工作电极表面，再以适当的伏安技术测量被吸附电活性物质的浓度。这种方法受实验条件影响小，重现性比较好。Daniel Sancho等在未进行样品前处理的条件下，直接利用镍和钴与丁二酮肟形成配合物[M（DMG）2〕悬汞电极作为工作电极测得甜菜糖中含量极少的镍和钴的浓度，当镍和钴的含量分别低于50µg/kg和10µg/kg时仍可检测到。
PSA是恒电位电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。其灵敏度高，分析试样用量少，适用于微量分析。并具有抗干扰能力强、对检测溶液无严格要求、精密度和分辨率高和测试仪器简单的优点。Gia-como Dugo等使用PSA对大豆、玉米、花生、榛子等植物油中的镉、铅、铜、锌等金属元素进行检测，最低检出浓度为0.4µg/kg-0.9µg/kg。
(2)离子选择电极法
离子选择性电极是一种电化学传感器，其电位与溶液中给定离子的活度的对数呈线性关系，对某一特定离子具有特殊的选择性，对某些离子的测定灵敏度可达10-9数量级。
离子选择性电极能直接测定液体试样，而不受颜色和浊度的干扰、对复杂样品无需预处理、所需仪器设备简单操作方便、有利于连续与自动分析，因此发展极为迅速。但是也存在一些不足，如测量偏差较大，电极寿命短等。甄宝勤等采用巯基棉分离富集痕量铜，用HCl作洗脱剂，建立了饮料中痕量铜的离子选择电极分析方法，灵敏度可达3.0×10-8mol/L，检出限为8.30×10-8 mol/L，相对偏差为3.8%。
5、离子色谱法
离子色谱法（Ion Chromatography,IC）是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离，用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种液相色谱方法。
IC具有检测灵敏度高、选择性好、多离子同时分析、色谱柱的稳定性高等优点，在环境、食品、化工、电子、生物医药、新材料等许多领域都得到广泛的应用。但是IC也存在一些缺点，如分离效率较低；分析速度相对较慢；有时易受基体影响；分析成本较高等。尽管如此，IC己经是一种硬件相当成熟的技术，在今后相当长的时期内，IC仍将为离子性物质的最佳分离方法。HaitaoLu等使用IC同时检测了猪肝、对虾、茶叶等样品中的铜、镍、锌、镉、钴等7种金属元素，在信噪比为3的情况下，得出该法的最低检测限为0.8ng/mL。
 生物法
生物法主要是酶法，指的是添加对金属离子敏感的酶到待测样品中，通过传感器将酶的变构现象显示出来，从而定性定量的检测出样品中金属离子的含量。该法操作简单，灵敏度高，仪器设备要求不高，而且可以通过选择不同的缓冲液以减少干扰。Claudia Preininger使用脲酶与由Lipophilized Nile Blue和PVC构成的光学传感器结合对样品中的汞、铜等金属离子进行检测，在柠檬酸缓冲液得到其检出限为1ng/mL。
 结束语
食品在检测前往往需要消解。传统的消解方法有干化法、湿化法及灰化法，但是这些方法不仅耗时、耗力，而且消解的效果也不够理想。微波消解仪的出现给食品安全检测带来了福音，尤其是对食品中金属元素的检测。微波是频率约在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1cm范围内的电磁波。它能穿透绝缘体介质，直接把能量辐射到有电介特性的物质上，以此来加热物体。微波消解使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，现已被广泛用于污水、化妆品、食品等领域金属元素的检测。但是由于消解条件的限制，微波消解仪目前还只是被一些研究和检测单位用于具体样品的消解。在实际的使用中，微波消解仪常常与检测方法联合使用，以提高检测的质量。Yaling Yang等人使用微波消解仪对中药进行消解，然后利用反相HPLC检测了其中铅、镉、汞、镍、铜等金属元素的含量，得出其最低检出限介于2pg/mL-6 pg/mL。
食品中有害金属元素的检测方法很多，有物理法、化学法、生物法，除本文介绍的方法外，还有同位素稀释法、中子活化分析法、质谱法等等。这些方法不仅可以用于食品中金属元素的检测，更多的时候是用在污水、化妆品、药品等领域的金属元素检测。只是不同的领域对检测条件及精度要求不同，所以导致各种方法的发展方向不同。但总的而言，检测方法正向着快速、安全、精确的方向发展

Ⅳ QC7大手法是什么

QC7新大手法是：关联图法、系统图法、矩阵图法、数据矩阵分析法、过程决策程序图法、KJ法和箭头图法。

1、QC旧七大手法：括控制图、因果图、直方图、排列图、检查表、层别法、散布图等所谓的QC七工具。

2、品管新七大手法，也叫品管新七大工具，其作用主要是用较便捷的手法来解决一些管理上的问题，与原来的“旧”品管七大手法相比，它主要应用在中高层管理上，而旧七手法主要应用在具体的实际工作中。

(5)实验方法中某种元素下限的研究扩展阅读：

1、推行QC七大手法的情况，一定程度上表明了公司管理的先进程度。这些手法的应用之成败，将成为公司升级市场的一个重要方面。

2、QC的工作主要是产成品，原辅材料等的检验，QC是对整个公司的一个质量保证，包括成品，原辅料等的放行，质量管理体系正常运行等。

3、质量控制的主要功能就是通过一系列作业技术和活动将各种质量变异和波动减少到最小程度。它贯穿于质量产生、形成和实现的全过程中。除了控制产品差异，质量控制部门还参与管理决策活动以确定质量水平。

4、在品质计划中的一个很重要的部分，就是QC工程表的制作。QC工程表是一份叙述如何管制各种零件与制程的系统书面说明。一份单一的QC工程表，如果是同一个制造厂商用同一个制程来进行生产，就可以应用到一群产品或产品家族上。