铬的检测方法有很多,如原子吸收法、分光光度法、化学发光法、流动注射分析法、离子色谱法等,但常用的是分光光度比色法和原子吸收法。但都是专业设备检测,但要注意不是所有的铬对人体都是有害的,相反,铬是人体必须的微量元素!只是因为其化合的价 不同,只有 六价铬是有害的。三价铬是必需的。
1 分光光度比色法
用分光光度比色法测定食品中铬的含量,虽然操作简便,但是它不能同时完成对三价铬和六价铬各自含量的测定,对于测定总铬的含量应用较广。
2 原子吸收法
用原子吸收法测定食品中铬的含量可以避免用分光光度法测定的缺陷,即可以分别测定三价铬、六价铬和总铬的含量,其中的石墨炉原子吸收法有较高的精确度和灵敏度,已被应用于测定乳粉中痕量铬、矿泉水中的铬和螺旋藻粉中铬的含量等。其中用于测定乳粉中的痕量铬要先称一定量的乳粉样于瓷坩埚中,然后用小火炭化至不冒黑烟。再移入450℃电炉中炭化4h,冷却后取出,再加硝酸溶解灰分,在红外灯下烘干,再放入450℃的电炉炭化1h,冷却后取出,用1%的硝酸溶解灰分并转入量瓶中定容。吸取样液注入石墨炉内,按仪器工作条件测量吸光度
此方法是测量 明胶中的 铬含量的主要方法!
㈡ 六价铬含量的测定方法
使用日本株式会社共立理化学研究所的水质简易分析制品,可快速简洁测试废水、污水等六价铬的含量:
wak-cr6+型六价铬水质简易测定器:
测定方法:ジフェニルカルバジド法(比色法)
测定范围:0.05
、0.1
、0.2
、0.5
、1
、2
mg/l
dpm-cr6+型六价铬专用单项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.05
~
1
mg/l
dpm-cr6+d型低含量六价铬专用单项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.005
~
0.1mg/l
dpm-mt型多项目水质计:
测定方法:吸光光度法
测定范围:0.05
~
1.4
mg/l
wap-cr6+型六价铬分析用试验纸:
测定范围:0.5
、2
、5
、10
、20
、50
mg/l
lambda-9000型多项目水质计:
测定范围:0.02
~
1.1
mg/l
uv-1240型紫外可见光分光光度计:
测定范围:0.02
~
1.0
mg/l
lr-cr6+型六价铬水质测定用试药,是配合单项目水质计、多项目水质计、紫外可见光分光光度计使用。
关于六价铬测试要求、六价铬测量原理、六价铬测量方法,请与我们联系:www.shylyq.com
㈢ 铬含量的测定方法有哪些,各自的原理是什么
(硫酸亚铁铵滴定法)
在硫酸溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬,锰同时被氧化为高锰酸。溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。然后加入少量的氯化钠,煮沸破坏高锰酸,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下:2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰,钒在0.5%以上的,可用高锰酸钾反滴定的方法消除。铈可采用校正数的办法予以扣除(1.00%的铈相当于0.124%铬)。在氧化前应避免氯离子的引入。
本法适用于0.1%以上铬的测定。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶于1L5%(V/V)硫酸中(如混浊须过滤),贮于棕色瓶中。
标定:量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL盐酸,3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色,即为终点。
【分析步骤】
(1)碱熔。称取0.5000~1.0000g试样于铁坩埚(银、镍或高铝坩埚)中,加入6~8g过氧化钠,混匀,放入650℃左右的高温炉上,加热熔融,待熔融物呈透明状态后保持1~2min。取下冷却,移入盛有150mL水的400mL烧杯中(应迅速盖上表皿,防止溅出)。待熔融物浸出后,用水洗出坩埚,滴加硫酸(1+1)中和至沉淀完全溶解后,再过量10~15mL,加入5mL磷酸,加热煮沸,将留下的铁皮溶解后取下,用水稀释至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸银溶液,15~20mL新鲜配制的200g/L过硫酸铵溶液,加热煮沸至高锰酸紫红色出现后再煮沸10~15min,以驱尽氯气,取下。将溶液迅速冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由黄色到黄绿色后,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。与试样分析同时进行空白试验。
(2)酸熔。称取0.1000g试样于500mL锥形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在电炉上加热(300℃左右)溶解,待试样分解完全后取下冷却,加入200mL水,摇匀。加2~3g过硫酸铵,1mL10g/L硝酸银溶液,加热煮沸至出现高锰酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化钠饱和溶液,使红紫色退去,继续煮沸5~10min,取下,于流水中迅速冷却,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅黄色,加入4滴2g/L苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至由樱红色变到翠绿色,即为终点。
【计算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的铬的质量,g;
V──滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;
G──称取试样量,g。
【注意事项】
(1)硫酸酸度不宜大于5%(v/v),过大时氧化不完全。
(2)当试样中无锰时,可加入数滴10g/L硫酸锰溶液作为氧化完全之标志。
(3)若粉红色不消失或出现残留褐色的沉淀时,可添加少量氯化钠,并继续煮沸至还原完全为止。