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举例说明金属元素分析方法

发布时间:2023-06-08 13:21:43

⑴ 原油中金属元素分析方法

方法提要

试样在600℃灰化,用盐酸溶解灰渣,用原子吸收光谱-标准加入法测定钒、镍、钡、铜、锶等元素等元素。

仪器与装置

原子吸收光谱仪配有石墨炉、程序升温控制器和自动进样器等。

钒、镍、铜、锶和钡的空心阴极灯。

高温炉控制温度在(600±25)℃。

试剂与材料

盐酸。

钒标准储备溶液ρ(V)=1.00mg/mL称取0.230g偏钒酸铵(NH4VO3)于烧杯中,用水溶解(必要时加热),移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

镍标准储备溶液ρ(Ni)=0.10mg/mL称取0.673g硫酸镍铵[NiSO4·(NH4)2SO4·6H2O]溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

钡标准贮备溶液ρ(Ba)=0.10mg/mL称取0.178g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

铜标准储备溶液ρ(Cu)=0.10mg/mL称取0.393g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

锶标准储备溶液ρ(Sr)=0.10mg/mL称取0.304g氯化锶(SrCl2·2H2O)溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

氩气纯度不小于99.9%。

分析步骤

称取 5~10g (精确至 0.001g) 原油于瓷坩埚中,置于 90℃加热半小时,移入高温炉中,在 600℃保持 1~2h,使其灰化完全。冷却后用 1mL (1 + 1) HCl 溶解,移入 25mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀待测定。同时制备 2 份空白。

采用标准加入法在原子吸收光谱仪上测定钒、镍、钡、铜、锶等元素:

量取 1.0mL 试样溶液置于 25mL 容量瓶中,加入一定体积的待测元素标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用原子吸收光谱仪测定该元素的吸光度。对每个待测元素在该元素的线性范围内测定 3~5 个加入浓度下的吸光度,并绘制加入浓度-吸光度曲线,将曲线反向延长与浓度轴相交,根据交点处的吸光度值,在相应元素的工作曲线上求取溶液中待测元素浓度。

按下式计算原油中各元素含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中: w (B) 为被测元素的质量分数,μg/g; ρ 为试液中被测元素的质量浓度,μg/mL;V 为试液体积,mL; D 为稀释倍数; m 为称取试样的质量,g。

如何检测金属成分含量

判断金属元素很简单的方法就是:煅烧法.
每种金属元素在煅烧的时候,颜色不一样.比如钠是黄色.
如果要鉴定金属元素的含量:
1.光谱分析仪.优点是一次可以分析多种元素,精度较高.缺点是价格太高,一套几十万到上百万,所以目前只有少数大型企业使用.
2.分光光度计.优点是检测波长选择方便,价格不高.缺点是检测结果不能直接显示(要换算);没有曲线建立调用功能,检测不同元素每次要重新定标;比色皿放入和倒出液体不方便;对操作人员的化学分析基础知识要求高,因此不能适应企业现场在线检测分析的需要.
3.比色元素分析仪.优点是使用方便,价格也不高,对操作人员的化学分析基础要求不高,因此被广泛用于企业生产检验现场分析.但由于其产生的历史原因,存在以下先天性缺陷.
具体的怎么操作,希望你多多上网查质料.

⑶ 如何分析金属成分

通过测定被测物质的特定波长范围内的吸光度和发光强度,对该物质进行定性和定量。

⑷ 常见检测金属元素的主要方法

金属材料在国内算是非常吃香的,因为它可以灵活运用于各个领域,涉及的范围也越来越广,人们的日常生活也慢慢离不开这类材料做出来的生活用品,发展空间巨大。

相信大家都知道什么是金属材料,它一般是指工业应用中的合金。我们自然界中大约有70多种纯金属,其中常见的有铁、铜、铝、锡、镍、金、银、铅、锌等等。
合金也是金属材料的一种,但是它常指的是两种或两种以上的金属或金属与非金属结合而成,且具有金属特性的材料。
金属材料检测大家族
金属材料检测涉及对黑色金属、有色金属、机械设备及零部件等的、还有化学成分分析、、以及精密尺寸测量、无损检验、耐腐蚀试验和环境模拟测试等等。
何为无损检测?
无损检测(NDT)是指在不损坏试件的前提下,以物理或化学方法为手段,借助先进的技术和设备器材,对试件的内部和表面的结构、性质、状态进行检查和测试的方法。
射线检测(RT)、超声波检测(UT)、磁粉检测(MT)和渗透检测(PT)是开发较早,应用最为广泛的探测缺陷的方法,称为大常规无损检测方法噢。

⑸ 金属化学成分检测有哪些方法

化学成分是决定金属材料性能和质量的主要因素。因此,标准中对绝大多数金属材料规定了必须保证的化学成分,有的甚至作为主要的质量、品种指标。化学成分可以通过化学的、物理的多种方法来分析鉴定,目前应用最广的是化学分析法和光谱分析法,此外,设备简单、鉴定速度快的火花鉴定法,也是对钢铁成分鉴定的一种实用的简易方法。 化学分析法:根据化学反应来确定金属的组成成分,这种方法统称为化学分析法。化学分析法分为定性分析和定量分析两种。通过定性分析,可以鉴定出材料含有哪些元素,但不能确定它们的含量;定量分析,是用来准确测定各种元素的含量。实际生产中主要采用定量分析。定量分析的方法为重量分析法和容量分析法。重量分析法:采用适当的分离手段,使金属中被测定元素与其它成分分离,然后用称重法来测元素含量。容量分析法:用标准溶液(已知浓度的溶液)与金属中被测元素完全反应,然后根据所消耗标准溶液的体积计算出被测定元素的含量。
光谱分析法:各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱,根据元素被激发后所产生的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量的方法,称光谱分析法。通常借助于电弧,电火花,激光等外界能源激发试样,使被测元素发出特征光谱。经分光后与化学元素光谱表对照,做出分析。 火花鉴别法:主要用于钢铁,在砂轮磨削下由于摩擦,高温作用,各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同,来鉴别材料化学成分(组成元素)及大致含量的一种方法。

⑹ 金属元素含量怎么检测

金属元素的含量测试有直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等。常见的重金属检测一般用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。

⑺ 进行土壤重金属元素含量分析测试方法都有哪些

2.土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法
原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律,通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何,以下各方法均是这个问题,相比之下2.5写的比较好
应用原子荧光光谱法测定土壤的重金属快速准确,测定周期约为2小时,具有检出限低、精密度好,干扰少和操作简单方便,值得推广应用。 2.2 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法[7]。其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时,部分被吸收,透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度,根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系,即可求出待测物的含量[8]。
原子吸收光谱法在农业方面,主要应用与土壤、肥料及植物中的中微量元素分析、水质分析、土壤重金属环境污染分析、土壤背景值调查及农业环境评价分析等方面。该方法的优点是:选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高[9]。其不足之处有多元素同时测定有困难,对非金属及难熔元素的测定尚有困难,对复杂样品分析干扰也较严重,石墨炉原子吸收分析的重现性较差
[10]

2.3 电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱是根据被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小,对各元素进行定性和定量分析[11]。
电感耦合等离子体发射光谱法应用于环境水样、土壤样品中的微量元素进行分析,在元素分析测试中的应用技术具有简便、快速、分析速度快;检出限低,多数可达0.005μg/ml以下[12];测量动态线性范围宽,一般可达5~6个数量级,可同时进行高含量元素和低含量元素的分析,可达到石墨炉原子吸收光谱仪的部分检出水平;可多种元素同时分析,可定性、定量分析金属元素,也可分析部分非金属元素,提高了分析效率,基体效应小,低背景干扰、高信噪比、精密度高、准确性好等优点[13]。 2.4 激光诱导击穿光谱法
激光诱导击穿光谱技术是一种最为常用的激光烧蚀光谱分析技术。其工作原理是:激光经过会聚透镜会聚,高峰值功率密度使未知样品表面物质气化、电离,激发形成高温、高能等离子体(温度可达10 000K),等离子体辐射出来的原子光谱和离子光谱被光学系统收集,通过输入光纤耦合到光谱仪的入射狭缝中,光谱数据通过数据采集控制器传输到计算机, 研究该光谱就可以分析计算出被测物质的成分与浓度[14]。原子光谱和离子光谱的波长与特定元素是一一对应的,而且光谱信号强度与对应元素的含量具有一定的定量关系。因此该技术可以实时、快速地现化学元素的定性和定量分析[15]。
激光诱导击穿光谱可以真正做到现场快速分析,无须进行样品预处理,分析方便,也不受研究对象的限制[16]。但是,其测量仪器成本较高,激光脉冲能量的起伏性,样品的不均匀性,样品的特性会直接影响测量的稳定性,也就是说研究样品的特性对结果的精确性影响较大[17]。
在激光诱导击穿光谱土壤重金属污染物检测的研究中,在光源设计上采用光学反馈减少脉冲间能量波动,在数据处理上采用一系列激光能量起伏归一化校正技术,达到克服由于激光器能量起伏造成的影响;通过选择最佳的采样延迟时间,以保证所采集到信号谱的信噪比最大;选择合适的激光脉冲的峰值功率阈值, 达到克服谱线饱和现象和避免自吸收效应的发生以获得多元素的同时分析;通过研究激光聚焦焦点与样品表面之间的距离与测得信号谱线的信噪比的关系,达到提
高系统的信噪比。通过以上措施克服上述不利影响,实现了利用LIBS 技术对土壤中Cd, Hg,As,Cr,Cu,Zn,Ni,Pb 等成分的同时测量。

2.5 X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱技术是一种利用样品对X射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的方法[18]。
X射线荧光光谱仪在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。该X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法、发射光谱法在元素分析结果之间的差异,结果显示它们的差异不显着。从检出限、准确度、精密度和回收率方面均能满足实验要求[19]。
土壤重金属X射线荧光光谱非标样测试方法具有前处理简单,无需标准样品,对样品无污染、无破坏性,检测速度快、稳定性高、再现性好等优点[20]。此方法是对土壤重金属检测和污染评价快速有效的方法。完全能够满足土壤环境受到污染时急需的快速定性、定量排查土壤中有毒有害重金属元素的要求。 3.总结
土壤重金属检测是一项长期的工作,要求各种检测手段向更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展,不断推出新的方法来解决遇到的新的分析问题。上述5种重金属的检测方法的优缺点如表Ⅰ。随着各种分析方法的建立和科学技术的不断进步,分析仪器逐渐由简单化向复杂化的方向发展,可以预见,各种分析仪器会向多功能、自动化、智能化以及小型化的方向发展,并且检测精度、灵敏度得到一定的提高,使得土壤环境检测变得更加简单准确。

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