Ⅰ 纳米材料的表征手段有哪些
1、形貌,电子显微镜(TEM),普通的是电子枪发射光电子,还有场发射的,分辨率和适应性更好。
2、结构,一般是需要光电电子显微镜,扫描电子显微镜不行。
3、晶形,单晶衍射仪,XRD,判断纳米粒子的晶形及结晶度。
4、组成,一般是红外,结合四大谱图,判断核壳组成,只作为佐证。
5、性能,光,紫外,荧光;电原子力显微镜,拉曼;磁原子力显微镜或者专用的仪器。
(1)不同纳米体系的体内分析方法扩展阅读
纳米结构:纳米结构包括纳米阵列体系、介孔组装体系、薄膜嵌镶体系。对纳米阵列体系的研究集中在由金属纳米微粒或半导体纳米微粒在一个绝缘的衬底上整齐排列所形成的二位体系上。
而纳米微粒与介孔固体组装体系由于微粒本身的特性,以及与界面的基体耦合所产生的一些新的效应,也使其成为了研究热点,按照其中支撑体的种类可将它划分为无机介孔复合体和高分子介孔复合体两大类,按支撑体的状态又可将它划分为有序介孔复合体和无序介孔复合体。
Ⅱ 纳米材料的表征技术有什么
透射电镜(结合图象分析仪)法,光子相关谱(PCS)(或称动态光散射),比表面积法以及X射线小角散射法(SAXS)等四种。1、透射电镜法:透射电镜是一种直观、可靠的绝对尺度测定方法,对于纳米颗粒,它可以观察其大小、形状,还可以根据像的衬度来估计颗粒的厚度,显微镜结合图像分析法还可以选择地进行观测和统计,分门别类给出粒度分布。如果将颗粒进行包埋、镶嵌和切片减薄制样,还可以对颗粒内部的微观结构作进一步地分析。当对于所检测的样品清晰成像后,就是一个测量和统计的问题。一种作法是选取足够多的视场进行照相,获得数百乃至数千个颗粒的电镜照片,再将每张照片经扫描进入图象分析仪进行分析统计。按标准刻度计算颗粒的等效投影面积直径,同时统计落在各个粒度区间的颗粒个数。然后计算出以个数为基准的粒度组成、平均粒度 、分布方差等,并可输出相应的直方分布图。在应用软件中还包括个数分布向体积分布转换的功能,往往将这两种分布及相关的直方图和统计平均值等都出来。该方法的优点是直观,而且可以得到颗粒形状信息,缺点是要求颗粒要处于良好的分散状态,另外,由于用显微镜观测时所需试样量非常少,所以对试样的代表性要求严格。因此取样和制样的方法必须规范;而且要对大量的颗粒的粒径进行统计才能得到粒度分布值或平均粒径。2、光子相关谱法:该方法是基于分子热运动效应,悬浮于液体中的微细颗粒都在不停地作布朗运动,其无规律运动的速率与湿度和液体的粘度有关,同时也与颗粒本身的大小有关。对于大的颗粒其移动相对较慢,而小的颗粒则移动较快。这种迁移导致颗粒在液体中的扩散,对分散于粘度为η的球形颗粒,彼此之间无交互作用时,它的扩散系数D同粒径x之间的关系满足一关系。而当一束激光通过稀薄的颗粒悬浮液时,被照射的颗粒将会向四周散射光。在某一角度下所测散射光的强度和位相将取决于颗粒在光束中的位置以及颗粒与探测器之间的距离。由于颗粒在液体中不断地作布朗运动,它们的位置随机变动,因而其散射光强度也随时间波动。颗粒越小,扩散运动越强,散射光强度随即涨落的速率也就越快;反之则相反。光子相关谱(PCS)法这正是从测量分析这种散射光强的涨落函数中获得颗粒的动态信息,求出颗粒的平移扩散系数而得到颗粒得粒度信息的,所以又称为动态光散射法。光子相关谱法粒度分析的范围约3nm~1000nm。测试速度快,对粒度分布集中且颗粒分散好的样品,测量结果重复性好。该方法缺点是要求样品要处于良好的分散状态,否则测出的是团聚体的粒度大小。3、比表面积法:粉末的比表面积为单位体积或单位质量粉末颗粒的总表面积,它包括所有颗粒的外表面积以及与外表面积相联通的孔所提供的内表面积。粉末的比表面积同其粒度、粒度分布、颗粒的形状和表面粗糙度等众多因数有关,它是粉末多分散性的综合反映。测定粉末比表面积的方法很多,如空气透过法、BET吸附法、浸润热法、压汞法、X射线小角散射法等,另外也可以根据所测粉末的粒度分布和观察的颗粒形状因子来进行计算。在以上方法中,BET低温氮吸附法是应用最广的经典方法,测量比表面积的BET吸附法,是基于测定样品表面上气体单分子层的吸附量。最广泛使用的吸附剂是氮气,测定范围在1—1000m2/g,十分适合对纳米粉末的测定;该方法的优点是设备简单,测试速度快,但它仅仅是纳米粉末的比表面积的信息,通过换算可以得到平均粒径的信息,但不能知道其粒度分布的情况。4、X射线小角散射法:X射线小角散射(SAXS)系发生于原光束附近0~几度范围内的相干散射现象,物质内部1至数百纳米尺度的电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原因。因此SAXS技术可以用来表征物质的长周期、准周期结构以及呈无规分布的纳米体系。广泛地用于1~300nm范围内的各种金属和非金属粉末粒度分布的测定,也可用于胶体溶液、磁性液体、病毒、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔、GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定。SAXS的结果所反映的为一次颗粒的尺寸:所谓一次颗粒,即原颗粒,可以相互分离而独立存在的颗粒。很多颗粒粘附在一起形成团粒,这在纳米粉末中是相当常见的。如不能将其中的颗粒有效地分散开来,它们将会作为一个整体而沉降、遮挡和散射可见光,其测试结果势必为团粒尺寸的反映。而SAXS测试结果所反映的既非晶粒亦非团粒而是一次颗粒的尺寸。测试结果的统计代表性:检测结果是否具有代表性,当取样合理时,主要是看测量信息来源于多少个颗粒。对小角散射而言就是要看测量时X射线大约照射上多少颗粒,根据上述参数可以算出X射线辐照体积内的颗粒数近似为1.8×10的10次方个。因此,我们可以认为一般小角散射信息来自10的9次方~10的11次方个颗粒,这也就保证其结果的统计代表性。
Ⅲ 求纳米颗粒粒径分布分析方法(详细)
不知道你的纳米分布范围,一般激光粒度仪达不到几个纳米的地步,几十个纳米以上还是可以用激光粒度仪侧的。再小的尺度可以采用动态光散射的方法测定,这是国际上比较通用的方法。 我一般不建议采用做SEM或TEM统计的方法来得到粒径分布,因为粒径分布是大量粒子的统计结果,就做几张照片统计太片面,不太准,而且一般比激光粒度仪测得的数据偏小。 另外小角度XRD也可以测定粒径的分布。
Ⅳ 高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法有哪些
高等无机化学测定纳米材料粒径大小的主要方法:
1、XRD线宽法:一般可通过XRD图谱,利用Scherrer公式进行纳米颗粒尺寸的计算。XRD线宽法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度。该方法是测定微细颗粒尺寸的最好方法。测量的颗粒尺寸范围为≤100nm。
2、激光粒度分析法:测量精度高,测量速度快,重复性好,可测粒径范围广以及可进行非接触测量等。激光粒度分析有衍射式和散射式两种。衍射式对于粒径在5μm以上的样品分析较准确,而散射式则对粒径在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。利用激光粒度分析法进行粒度分析时必须对被分析体系的粒度范围预先有所了解,否则分析结果会不准确。该方法是建立在颗粒为球形、单分散条件上的,而实际被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。因此颗粒的形状和粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大,颗粒形状越不规则,粒径分布越宽,分析结果的误差就越大。
3、沉降粒度分析法是通过颗粒在液体中的沉降速度来测量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和离心沉降式两种光透沉降粒度分析方式,适合纳米颗粒度分析的方法主要是离心式分析法。该方法具有操作方便、价格低、运行成本低、样品用量少、测试范围宽(一般可达0,1-200μm)、对环境要求不高等特点;但该方法也存在着检测速度慢、重复性差、对非球形粒子误差大、不适于混合物料等缺点。
4、电超声粒度分析法:该方法测量的粒度范围为5nm-100μm。电超声粒度分析法在分析中需要粒子和液体的密度、液体的黏度、粒子的质量分数及热膨胀系数等参数。该方法的优点是可测高浓度分散体系和乳液的颗粒尺寸,不需要稀释,避免了激光粒度分析法不能分析高浓度分散体系粒度的缺陷,且分析精度高,分析范围更宽。
5、对于特定材料的纳米粉,无论是氧化物、氮化物还是金属粉末,没有规定用特殊的方法来测量其颗粒尺寸。主要根据材料的颗粒性质来决定采用的分析方法,通常均采用TEM观察法;若材料是由微细的晶粒组成,则常采用XRD线宽法来测定其晶粒粒径的大小。若采用这两种方法不能得到满意的结果,那么,可根据估测的粒径范围来选用本文第三部分介绍的方法。这些方法得到的粒径结果不仅准确,而且还能得到颗粒的形状,但这些方法成本高,应根据需要来选用。
Ⅳ 纳米材料的表征方法有哪些
主要包括纳米粒子的XRD表征、纳米粒子透射电子显微镜及光谱分析、纳米粒子的扫描透射电子显微术、纳米团簇的扫描探针显微术、纳米材料光谱学和自组装纳米结构材料的核磁共振表征。
纳米技术的广义范围可包括纳米材料技术及纳米加工技术、纳米测量技术、纳米应用技术等方面。
其中纳米材料技术着重于纳米功能性材料的生产(超微粉、镀膜、纳米改性材料等),性能检测技术(化学组成、微结构、表面形态、物、化、电、磁、热及光学等性能)。纳米加工技术包含精密加工技术(能量束加工等)及扫描探针技术。
(5)不同纳米体系的体内分析方法扩展阅读
自20世纪70年代纳米颗粒材料问世以来,从研究内涵和特点大致可划分为三个阶段:
第一阶段:主要是在实验室探索用各种方法制备各种材料的纳米颗粒粉体或合成块体,研究评估表征的方法,探索纳米材料不同于普通材料的特殊性能;研究对象一般局限在单一材料和单相材料,国际上通常把这种材料称为纳米晶或纳米相材料。
第二阶段:人们关注的热点是如何利用纳米材料已发掘的物理和化学特性,设计纳米复合材料,复合材料的合成和物性探索一度成为纳米材料研究的主导方向。
第三阶段:纳米组装体系、人工组装合成的纳米结构材料体系正在成为纳米材料研究的新热点。国际上把这类材料称为纳米组装材料体系或者纳米尺度的图案材料。它的基本内涵是以纳米颗粒以及它们组成的纳米丝、管为基本单元在一维、二维和三维空间组装排列成具有纳米结构的体系。