‘壹’ 检测无机物污染物的原理
检测无机物污染物的方法因污染物的种类册蔽和环境条件的不同而有所不同,常用的方法包括以下几种:
1.原子吸收光谱法:该方法基于物质的原子在特定的波长范围内吸收特定的光线,从而实现无机物污染物的检测。原子吸收光谱法主要包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
2.离子选择性电极法:该方法是基于离子在特定电位下的浓度与电极电势之间的关系,测量离子浓度的方法。常用的离子选择性电极包括pH电极、氟离子选择性电极、硝酸盐离子选择性电极等。
3.电化学分析法:该方法是基于电化学原理,通过测量电极在测试样品中所产生的电势和电流,分析无机物污染物的浓度。电化学分析法包括电州孝州位滴定法、电位分析法、极谱分析法等。
4.荧光法:该方法是利用无机物污染物吸收特定波长的光慎粗后所发生的荧光现象进行检测的方法。荧光法包括原子荧光法、分子荧光法等。
这些方法的具体选择取决于被检测的无机物污染物的种类和浓度,以及环境条件等因素。
‘贰’ 无机盐产品检测方法滴定法 无水亚硫酸钠检测方法滴定法有几种
方法名称: 无水亚硫酸钠—无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法
应用范围:
本方法采用滴定法测定无水亚硫酸钠的含量。
本方法适用于无水亚硫酸钠。
方法原理:
供试品加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,计算无水亚硫酸钠的含量。
试剂:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
3.淀粉指示液
仪器设备:
试样制备:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
3.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
操作步骤:
取本品约0.2g,精密称定,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相当于6.302mg的Na2SO3。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p894。
‘叁’ 无机分析主要鉴别样品中哪些组成
好的方法对效率的提高有时候是成几何级数上升的,药物分析学也有自身的特点,不妨先学习一下方法再来学习知识。 药物分析化学科学研究的思路和方法 药物分析化学的研究对象 药物分析化学(pharmaceutical analytical chemistry)是分析化学在药学中的应用。 药物分析化学是研究药物化学组成的分析方法及有关理论的一门科学,是分析化学的一个重要分支。 它的任务主要有三方面:鉴定药物的化学组成(或成分)、测定药物各组分的相对含量及确定药物的化学结构。因为药物分析化学能够含世键培养学生观察判断问题的能力和精密地进行科学实验的技能,在药学教育中,各门专业课都要应用药物分析化学的理论和方法,以解决该门学科中的某些问题。例如,药物化学中的原料、中间体及成品分析,理化性质与化学结构关系的探索;药剂学中制剂的稳定性及生物利用度的测定;天然药物化学中天然药物有效成分的分离、返谈定性鉴别及化学结构测定;药理学中药物分子的理化性质与药理作用、药效的关系及药物代谢动力学研究等,无不与药物分析化学研究有着密切的关系。 按照不同的分类方法,可将药物分析化学方法归属于不同的类别。按分析任务(或目的)分类,分为定性分析、定量分析与结构分析;按照分析对象分类,分为无机分析和有机分析;按照分析方法的原理分类,分为化学分析和仪器分析。 (一)结构分析、定性分析与定量分析 药物结构分析的任务是研究药物的分子结构或晶体结构;定性分析的任务是鉴定试样由哪些元素、离子、基团或化合物组成以及药物的真伪;测定试样中某组分的含量,则是定量分析的任务,在试样的成分已知时,可以直接进行定量分析,否则,需先进行定性分析,而后进行定量分析。对于新发现的化合物,需首先进行结构分析,以确定分子结构。 (二)无机分析与有机分析 无机分析的对象是无机药物,由于组成无机药物的元素多种多样,因此在无机分析中要求鉴定试样是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成,以及各组分的相对含量。这些内容分属于无机定性及无机定量分析。有机分析的对象是有机药物,虽然组成有机药物的元素并不多(碳、氢、氧、氮、硫等),但化学结构却很复杂,不仅需要鉴定组成元素,更重要的是进行官能团分析及结构分析。同理,也可分为有机药物的定性与定量分析。 (三)化学分析与仪器分析 化学分析法是以药物的化学反应为基础的分析方法。被分析的药物称为试样(或样品),与试样起反应的物质称为试剂。试剂与试样所发生的化学变化称为分析化学反应。根据定性分析反应的现象和特征鉴定药物谈巧的化学组成;根据定量分析反应中试样和试剂的用量,可测定药物组成中各组分的相对含量。前者属于化学定性分析,后者为化学定量分析。化学定量分析又分为重量分析与滴定分析(或容量分析)。重量分析和滴定分析是化学定量分析法的两个组成部分,由于这两种方法最早用于定量分析,故称这些方法为经典分析方法。化学分析法所用仪器简单,结果准确,因而应用范围广泛。但也有一定的局限性,例如对于试样中痕量或微量杂质的定性或定量分析往往不够灵敏,常常不能满足快速分析的要求,而需用仪器分析方法来解决。 仪器分析根据被测药物的某种物理性质(如相对密度、相对温度、折射率、旋光度、及光谱特征等)与组分的关系,不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法,叫做物理分析(physical analysis),如光谱分析等。根据被测药物在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系,进行定性或定量分析的方法叫做物理化学分析(physical-chemical analysis),如电位分析法等。由于进行物理和物理化学分析时,大都需要精密仪器,故这类分析方法又称为仪器分析法(instrumental analysis)。仪器分析是灵敏、快速、准确的分析方法,仪器分析法主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析及流动注射分析等,发展很快,应用很广。
‘肆’ 用什么方法检测无机化工产品中的氮含量
2无机氮测定
2.1铵态氮的测定
2.1.1原理.目前一般采滑毕用KCl溶液提取法,其原理是将吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来,再用MgO蒸馏.此法操作简便,条件容易控制,适于含NH4+-N较高的土壤.
2.1.2操作步骤.称取土样10g,放入100ml三角瓶中,加2mol/lKCl溶液50ml,用橡皮塞塞紧,振荡30min,立即过滤于50ml三角瓶信卜芹中(如土壤NH4+-N含量低,可将土液比改为1:25). 吸取滤液25ml放入半微量氮蒸馏器中,把盛有5ml 2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下,然后再加12%MgO悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏.以下步骤同全氮测定,同时做空白试验. 本文来自"岁月联盟"
2.2硝态氮的测定
2.2.1原理.土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定弊前方法为酚二磺酸法.此法的灵敏度和准确率均较高.根据酚二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸,此反应物在酸性介质中为无色,在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液.但土壤中如含CL-在15mg/kg以上时,需加AgNO3处理,待测液中NO3--N的测定范围为0.10~2mg/kg.
‘伍’ x射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种
一、X射线粉末衍射分析无机材料的方法在使用的测试仪器、测试样品的制作形状以及在解析谱图计算衍射强度等方面存在着不同:
劳厄法(平板照相法)、等倾魏森堡法 、粉末衍射法、四园衍射法等。它们的实验方法不尽相同,获得的谱图也有所差别。
现在,X射线分析的新发展使得金属、无机材料的X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和无机材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属无机材料X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究
在解析谱图计算衍射强度获取角因子、吸收因子等时,不同测试实验的计算方法也不尽相同。
在X射线衍射谱解析中,计算X射线衍射强度(表达式的输入太难打字操作了)时,
1、角因子 φ(θ)=[1+cos^2(2θ)]/(sin^2θcosθ),
粉末法中与角度有关的角因子又称为罗伦兹-偏振因子φ(θ),因为它是由Lorentz(洛伦兹)因子L和偏振因子P结合而成的。偏振因子又叫极化因子。X射线管发出的X射线是非偏振光,经原子中电子散射后极化为偏振光,其偏振程度与布拉格角θ有关(注意区别P与Phkl)。
P=(1+cos^2θ)/2
洛伦兹因子L又叫积分因子,它是对实际X射线和实际晶体偏离理想X射线偏离理想晶体的衍射强度的校正。因为只有当晶体是完美的、理想化的点阵时,采用完全平行的严格单色化的X射线束才能产生严格遵循布拉格方程的衍射和强度。在不同的衍射强度收集法中,相应的洛伦兹L值各异:
劳厄法(平板照相法) L=1/sin^2θ
等倾魏森堡法 L=1/(cos^2μsinτ)
粉末法 L=1/(sin^2θcosθ)
四园衍射法 L=1/sin^2θ
2、吸收因子 A=I/I0 =A(θ)
晶体能够吸收透射其中的X射线。吸收因子A的数值与试样形状(如平板状和圆柱状)和大小有关。X射线粉末衍射仪多数采用平板状试样,平板状试样的吸收因子A=S0/(2μV),与θ无关,S0和V是被入射光束照射的平板样品的截面积和体积,μ是试样的线吸收系数。实验中入射线束和反射线束在晶面上始终形成相等的角度,故这种对称布拉格情况下的X射线束和衍射线束在不同衍射角(2θ)上的吸收程度相等。因此在计算同一个物相样品的同一次衍射数据时,可以略去不计,即令公式中的A=1,尤其是在实际应用中,多数是用其相对强度而非绝对衍射强度。
园柱状样品也是粉末衍射仪常用的。园柱状样品的吸收因子A计算较复杂。A可被描述为θ和μr的函数(μ是样品的线吸收系数,r是园柱的半径)。样品制成后,μr也已确定,这时的A值随θ值的增加而增大。当θ=90度时A最大。当θ值固定时,μr越大A值越小。实际应用中,由于吸收因子和温度因子关于θ的变化规律是相反的,所以在计算相对衍射峰强时,常同时不考虑吸收因子和温度因子的影响。
二、对无机材料测试研究的目的性不同,应用不同:
X射线衍射对无机材料、金属的分析,常作的就是对材料的物相的定性分析,把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物质物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相是什么物相?晶体结构是属于立方晶体、四方晶体、六方晶体、三方晶体、正交晶体、三斜晶系、单斜晶系的那一种?空间点阵是14种空间点阵中的哪一种?
再进一步的就是进行X射线衍射物相定量分析,根据衍射花样的强度,确定材料中各物相的含量,作出含量比例的计算判断。
X射线衍射在金属学、无机材料学、合金、纳米材料等中的应用:
X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相;而铁中的α—→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱熔的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。
精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(如择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。
晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。
宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。
对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(如晶体缺陷)。晶体结构分析,材料的织构分析,晶粒大小、结晶度、应力等的测定。
合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。
结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。主要用于固态物质的物相分析。
液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。
特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时情况下的动态分析。
此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。