液质分析方法学专属性怎么做

1. 高效液相色谱含量测定中分析方法认证的主要内容

含量方法学认证主要考察以下几个性质：

1.专属性：查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。

考察方法：将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照，包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分（多组分产品）空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。

2.精密度：查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。

考察方法：重复性试验，应包括仪器精密度（对照多次进样查看偏差），方法精密度（多次测定同一样品查看结果，该测定应包含全部试验过程，即配制多个供试品溶液），中间精密度（不同人员不同时间不同仪器，最好试剂和实验室也更换，测定同一样品，查看结果偏差）。RSD应小于2%

3.准确度：测得结果与实际量间是否一致。

考察方法：通过回收率试验来确定，应包含3个浓度至少9个样品的测定结果，测定时应采取对照品（或原料）加辅料等其他干扰，计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%，RSD小于2%

4.线性：在线性范围内，测得峰面积与被测物质的量是否能够呈线性关系。

考察方法：线性试验，应取至少5个浓度点，绘制标准曲线，计算线性相关系数，液相色谱法中一般认为R=0.9999以上才能算呈线性。

5.定量限：当物质达到定量限浓度以上时，该方法可以对该物质进行定量检测。

考察方法：当被测物峰高：信号噪音=10:1时，当前浓度即为定量限。如果想做更加可靠的实验，应在定量限处考察精密度和回收率。

6.耐用性：方法对实验环境的耐受程度。即当实验条件发生细微变化时，方法仍然能够保持测定的准确。

考察方法：通过几项实验来确定：溶液稳定性（相同溶液在几小时内多次进样查看结果），色谱条件变化（应包括柱温、流速、色谱柱批次、检测波长等条件的轻微变化）。

2. 采用高效液相色谱法测定化学原料药时,如何论证方法的专属性

采用高效液相色谱法测定化学原料药时，论证方法的专属性为：需要验证的检测项目检测项目是为控制药品质量，保证安全有效而设定的测试项目。

根据检测项目的设定目的和验证内容的不同要求，本指导原则将需验证的检测项目分为鉴别、杂质检查（限度试验、定量试验）、定量测定（含量测定、溶出度、释放度等）、其他特定检测项目等四类。

测定方式分析

鉴别判定被分析物是目标化学原料，而非其它物质，用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性。杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如有机杂质、无机杂质等。

而其中杂质检查可分为限度试验和定量试验两种情况。用于限度试验的分析方法验证侧重专属性和检测限。用于定量试验的分析方法验证强调专属性、准确度和定量限。

3. 如何进行液相分析方法开发

如何进行液相分析方法开发
一、方法验证简介
分析方法开发与验证是一个整体，在实际工作中，一般是先开发分析方法，经过适当的优化以后再做方法验证。所谓方法验证是指为了保证分析检测结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的准确性、科学性和可行性进行验证，以证明分析方法符合分析测试的目的和要求。方法验证在质量控制上有重要的作用和意义，在建立产品质量标准时，分析方法需经验证；在产品生产工艺变更、配方的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。

二、方法验证内容包括
专属性、线性、范围、准确度、精密度、检出限、定量限、耐用性等。

三、方法验证成熟仪器项目
色谱类仪器：气相色谱/质谱联用仪GC/GC-MS、液相色谱/质谱联用仪LC/LC-MS、三重四级杆串联液质仪UPLC-MS-MS；
元素类仪器：电感耦合等离子发射光谱/质谱联用仪ICP-OES、电感耦合等离子发射光谱/质谱联用仪ICP-MS、离子色谱仪IC、原子吸收光谱仪AAS、原子荧光光谱仪AFS。

四、方法验证成熟分析项目
鉴别试验、杂质定量检查或限度检查、微量助剂（如增塑剂、抗氧剂等助剂）的测定、有效成分含量测定、溶剂残留、元素测定、离子测定等。

4. 求助液相含量方法学确认的具体方法，最好有案例分析！！！求指教啊！！！！！

估计你是要确认高效液相检测你所需检测物质其方法的可行性。
一般来说除了对物质检测确认，还需要对液相进行仪器确认，所以要测量其专属性、检测限及定量限、准确度、精密度、线性。这几个指标。
专属性是指在标准对照物出峰时间，你要测的这个物质也出峰，即出峰时间一致，且不进样时或进流动相时，此出峰时间没有峰出现。
检测限和定量限就是仪器能够检测出的最低浓度及能够定量计算的最低浓度，峰高为三倍基线噪音时的浓度为检测限，峰高为十倍基线噪音时的浓度为定量限。
准确度是指在一定浓度对照品中增加一定量样品，用液相检测出的结果，算出理论加标量是否符合实际添加量。并且要至少做三组，九个样，算RSD，要小于2%。
精密度是指进样后出峰的平行性，至少做六个，算其RSD，也要小于2%。
线性就是指用不同浓度的样品进样，得出各浓度的峰面积，用浓度和峰面积做线性回归，看其线性如何，其相关系数要大于0.995。
具体方法可以参考药典。
纯手工输入哦！

5. 方法验证要做哪些内容

验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

一、准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。

二、精密度:是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

1、重复性:相同条件下,一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。至少9次。

2、中间精密度:一个实验室,不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。

3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。

三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,均应考察专属性。

四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。用百分数、ppm或 ppb 表示。

五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。

六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

七、范围:能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

八、耐用性:指在一定的测定条件稍有变动时,测定结果不受影响的承受程度。方法验证内容如下。

方法验证包括：基本信息、原始测试数据、方法验证数据汇总、法验证结论。

1.方法学验证是对测定方法的评价，是建立新方法的研究内容和依据(新建方法已建方法的修订验证已建方法的复现)。验证类型：全部验证、部分验证、交叉验证。

2.分析方法验证步骤验证方案的制订验证目的、方法改进背景、提供的原料药和产品、仪器概要、试剂、对照品待验证的方法，项目，合格标准实施人员的培训参考文献验证的实施收集完整的验证过程记录和原始图谱复核验证报告评价该方法是否通过验证。