仪器分析方法的选择要保证检测限(上限和下限)和灵敏度、分离度符合和分析要求,准确度和精密度好,能最大程度减少系统误差和操作误差,还有就是分析速度快,操作简单,绿色环保,节能。
‘贰’ 常见的仪器分析方法有哪几类,它们进行分析时各依据物质的哪些主要性质
常见的仪器分析方法:光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。
1.红外光谱仪的主要部件包括:光源、吸收池、单色器、检测器及记录系统。
2.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。
3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级,只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时,才发生物质对某光波的吸收,也就是说物质对光的吸收是有选择性的。
4.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。
5.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的波长可以进行定性分析;而光谱的强度与物质含量有关,所以测量其强度可以进行定量分析。
6.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:原子光谱、分子光谱。
7.紫外可见分光光度计用钨丝灯、氢灯或元灯做光源。
‘叁’ 仪器分析的分析方法
发射光谱法:依据物质被激发发光而形成的光谱来分析其化学成分。使用不同的激发源而有不同名称的光谱法。如用高频电感耦合等离子体(ICP)作激发源,称高频电感耦合等离子体发射光谱法;如用激光作光源,称激光探针显微分析。
原子吸收光谱法:基于待测元素的特征光谱,被蒸气中待测元素的气态原子所吸收,而测量谱线强度减弱程度(吸收度)求出样品中待测元素含量。应用较广的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法,后者的灵敏度较前者高4~5个数量级。
原子荧光分光光度法:通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素。
红外吸收光谱法:主要用于鉴定有机化合物的组成,确定化学基团及定量分析,已用于无机化合物。
紫外可见分光光度法:适用于低含量组分测定,还可以进行多组分混合物的分析。利用催化反应可大大提高该法的灵敏度。
荧光分光光度法:对某些元素具有较高的灵敏度和选择性。
红外傅里叶变换光谱法:光信号以干涉图形式输入计算机进行傅里叶变换的数学处理,具有信噪比大、灵敏度高等特点。
核磁共振波谱法:利用有机分子的质子共振鉴定有机化合物和多组分混合物的组分以及无机成分的分子结构分析。
电子自旋共振法:以磁场对离子、分子或原子所含未成对电子的作用所引起的磁能级分裂为基础的分析方法。
拉曼光谱法:可测定分子结构,使用可调激光器的曼光谱仪用于微量分析,也可用于无机物和单晶的结构分析。
射线荧光光谱法:具有谱线简单,基体影响小,选择性高,测定范围宽等优点。可对原子序数大于9的所有元素作无损分析。电子探针微区分析可分析原子序数大于4的所有元素,应用于微粒矿物岩石分析,金属材料中元素的分布,各种物相中元素的分配。
发射光谱法
电子能谱法:是测定电子结合能的一种方法,它是研究表面化学的有力工具,并可用于除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇电子能谱法:应用于分析无机及有机试样的组成,价态及结构,一般为无损分析。放射化学分析,有中子活化法、光子活化法、带电粒子活化分析法等。
穆斯堡尔谱法:所探测的对象是单个的原子核,可用于研究材料中的杂质原子和空位对材料性能的影响。质谱分析,具有高鉴别及检测能力,可以分析所有元素。火花源质谱适于测定痕量元素。离子探针微区分析,微区直径约1~5□m,深度约几十埃,可进行扫描分析,几乎可分析所有的元素。
极谱法:是利用阴极(或阳极)极化变化过程作为依据的一种方法。其特点是灵敏度高、试液用量少,可测定浓度极小的物质。
离子选择性电极法:是一种使用电位法来测量溶液中某一离子活度的指示电极,能快速、连续、无损地对溶液中的某些离子活度进行选择性地检测。
库仑分析法,其中有控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。
色谱法:是一种分离分析法,利用混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的差异,而互相分离。按流动相的物态,可分为气相色谱法和液相色谱法,按固定相使用形式,可分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法。
‘肆’ 测定饮用水中的氟含量,应采用哪一种仪器分析方法进行分析较为适宜
1、应该选择GB5049 标准里 规定的仪器分析方法:
2、应该选用:氟离子选择电极法进行分析较为适宜;
3、还有氟试剂分光光度法测定氟离子操作麻烦。
‘伍’ 以化学分析法为主发展到以仪器分析法为主。试选择一种仪器分析方法并对此做深入的阐述。
可以选一个最简单的化学滴定,酸碱滴定就好了。对比手动滴定和仪器滴定。
‘陆’ 样品是一种白色粉末含少量mgso4如检测其含量有几种仪器分析方法可选择
首先说Mg2+离子的测定,
如果含量大于1%,可以采用配合滴定法
如果含量比较低,指拿可以采用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收巧晌法、电位滴定法、分光光度法、离子色谱法等。
其中电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法两种方法的灵敏度最高,但是费用也最高;火焰原子吸收法最合适,灵敏度不如前两者,但检测限可以达到ppm级别,消耗也不高;石墨炉原子吸收也不错,检测限比火焰原子吸收还低,但精密度不是很好;电位滴定法也是不错的方法,兼有化学分析的精密度以及仪器分析的灵敏度;分光光度法也是相对较好的方法,但是需要事先采用衍生试剂显色之后才能测量;离子色谱法也可以,不过需要纯度极高的水来配置标液以及待测溶液。
再说SO42-的测量
如果含量为常量,可以采用沉淀重量法
如果含量较低,可以采用的方法比较少,可以采用分光光度法或离子色谱法,其中离子色谱法是最合适的孝逗锋方法。
‘柒’ 食品中苯甲酸,山梨酸含量测定还可以用那些仪器分析方法
苯甲酸和山梨酸以及它们的钾盐都是常用的食品防腐剂。检验方法有很多:
第一,紫外分光光度法,这是最简单的方法,分别在224 nm以及253 mn处进行测定,但是需要繁复的样品预处理技术。
第二,气相色谱法,该方法能够同时测定苯甲酸和山梨酸,但是由于食品的复杂性以及气相色谱法本身的局限性,结果的准确度往往有问题,对于含有食品,提取液甚至达不到检测的要求。
第三,高效液相色谱法,该方法的分辨率较高,特别是分析饮料中的苯甲酸和山梨酸时具有优势,王新运曾经建立了苯甲酸的HPLC分析方法,具有良好的回收率,精密度以及准确度。
第四,薄层色谱法,在高效液相色谱没有普及之前,薄层是测定两种物质的比较好的方法。但是近年来薄层色谱逐渐被液相色谱所替代,另外,薄层通常是半定量分析的好手。不过近年来还是有人用改进的薄层色谱方法测定了辣椒酱食品中的防腐剂。
第五,离子色谱,带电导检测器的离子色谱是分析离子化合物的不二法门。
当然还有其他方法,这里就不在一一赘述了。
‘捌’ 化学分析中有哪些常用的分析仪器及方法
仪器分析法包括:
1)光学分析法,主要有分光光度法,原子吸收法、发射光谱法及荧光分析法等
2)电化学分析法,常用的有电位法、电导法、电解法、极谱法和库化分析法等
3)色谱分析法,常用的有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、薄层层析法和纸层分析法等
4)其它分析法,如质谱分析法、 X-射线分析法、放射化分析法和核磁共振分析法等
仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。 仪器分析方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。
仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。
仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01~0.1g)、微量(0.1~10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01~0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。
仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。