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实验室dls粒径分析仪使用方法

发布时间:2023-05-23 15:06:35

⑴ DLS是什么检测方法

DLS的原理是去数散射出来的光子数,以此作为散射光强。

当光射到远小于其波长的小颗粒上时,光会向各方向散射(瑞利散射)。如果光源是激光,在某一方向上。

可以观察到散射光的强度随时间而波动,这是因为溶液中的微小颗粒在做布朗运动,且每个发生散射的颗粒之间的距离一直随时间变化。

来自不同颗粒的散射光因相位不同产生建设性或破坏性干涉。所得到的强度随时间波动的曲线带有引起散射的颗粒随时间移动的资讯。动态光散射实验易受灰尘或杂质影响,故样品的过滤和离心十分重要。

动态光散射用于表征蛋白质、高分子、胶束、糖和纳米颗粒的尺寸。如果系统是单分散的,颗粒的平均有效直径可以求出来,这一测量取决于颗粒的心,表面结构,颗粒的浓度和介质中的离子种类。

DLS也可以用于稳定性研究,通过测量不同时间的粒径分布,可以展现颗粒随时间聚沉的趋势。随着微粒的聚沉,具有较大粒径的颗粒变多。同样,DLS也可以用来分析温度对稳定性的影响。

⑵ 土壤粒径的测量方法

干筛法是将土壤充分压碎,用不同孔径的筛子筛分。

吸管法即土粒经充分分散后在沉降筒内于静水中按斯托克斯定律进行沉降。一定时间后,在一定深度上只有小于某一粒径的土粒均匀地分布着;这时在这个深度层吸取一定量的悬液烘干称其质量,可以计算出小于该粒径土粒的含量。

比重计法也是以斯托克斯定律为依据,用特制的甲种比重计于不同时间内测定某深度处土粒悬液的密度,即可计算出小于某粒径土粒的含量。

(2)实验室dls粒径分析仪使用方法扩展阅读

土壤单粒是在岩石矿物风化、母质搬运和土壤形成过程中产生的,在完全分散时 可以单独存在,用简单的物理或化学方法不能再细分,只能通过研磨、溶解或化学处理才能细分的单个的土壤矿物颗粒。

包括各种矿物碎片、碎 肩和胶粒以及有机残体碎屑。复粒是由各种单粒在物理化学和生物化学作用下复合而成的,包 括黏团、有机矿质复合体和微团聚体。

单粒、复 粒可以进一步通过物理、化学、生物化学和生物作用而黏结或团聚,形成各种大小、形状和性质不同的团聚体、结构体。单粒、复粒和结构体构成了土体的固相部分,土粒及粒间孔隙的大小、 形状和分布对土壤理化性质有重要影响。

⑶ 测试土壤粒径的样品如何制备,使用的是LS13-329激光粒度分析仪

样品制备

样品的采集

物料中采样一般遵循以下3个原则:

1)最好在物料移动中采样(或生产过程中)。

2)多点采样。在不同部位和深度采样,每次取样,将各点采集的试样混合后作为粗样。

3)采样方法要固定。

样品的缩分

由于仪器分析试样实际需用量很少,因此就要对采集来的粗样进行缩分,其过程为:粗样--试验室样品--分析样品。

干法测试

一些样品易和湿分散剂起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,所以只能在干燥状态下测量。

样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时,样品会受到破坏,为了去潮,应将烘箱调到最高温度,但不要高于样品熔点。如果烘箱对样品有明显影响,可用干燥器。

湿法测试

采用湿法分散技术,机械搅拌使样品均匀散开,超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散,电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布,从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。

分散介质的选择和准备

分散介质选择遵循的一个重要原则就是,样品在分散介质中不能发生溶解。如果样品溶解,对样品进行分析并观察遮光度,可以发现遮光度降低。另外,如果分散介质中气泡,计算结果也会产生误差,因此使用前要考虑排气。一般采用超声或者煮沸的方法(对于可挥发性分散介质不能通过加热分散剂来去除气体)。

表面活化剂

添加表面活化剂有助于样品准备,表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂,标准是每升一滴。如果过量,会产生气泡,对测量结果造成影响。

超声波使用

超声不仅能除去分散介质中的气泡,而且也可以帮助样品在分散介质中分散。如果烧杯底部有大量颗粒结块,将浆料和他的烧杯放入超声波槽里分散两分钟,效果会非常明显。

注意

对易碎颗粒使用超声波时要小心,因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义,则可用显微镜进行观测。

一个样品一般重复测量3次,取平均值作为测量结果,如重现性差则要剔除不正常的结果或重新取样测量。

如果样品在分散时遇到问题,可参阅下表分析

⑷ 纳米粒度仪怎么

粒度仪一般是测溶解之后的纳米级单位的物质
因为你的粒径均一度差,就出现了3个峰,你的东西要么是没溶解好,要么是有杂质
peak3那个五千多纳米,都够5微米的了,细菌啥的都被测出来了,所应该过滤一下
117.6nm就是你要的粒径,其他斜率、宽度这些都没什么用
拓展资料
马尔文激光粒度仪是一种用于地球科学、环境科学技术及资源科学技术领域的物理性能测试仪器,于2006年10月30日启用。
1.测量范围0.02-2000微米 2.扫描速度:1000次/秒,可以在30秒内完成全部操作。 3.标准操作规程(SOP) ,每个分散器均采用自动软件配置,确保操作简便易行。 4.智能化干湿法进样平台转换,多种干亏档散湿法进样平台满足不同应用;模块化的系统设计使得湿法和干法测量模式之间可快速地互换。 5.高灵敏亚微米区测量性能 6.软件功能包括:结果数据库、报告设计器、标准操作、程序向导、客户参数计算、灵活地数据输出、光学参数 数数据库、安全访问系统、符合美国FDA 21 CFR Part 求 1 11要求的解决方案。
马尔文粒度仪属于纳米粒度仪
工作原理:
动态光散射法(DLS),有时称为准弹性光散射法(QELS),是一种成熟的非侵入技术,可测量亚微细颗粒范围内的分子与颗粒的粒度及粒度分布,使用最新技术,粒度可小于1nm。 动态光散射法的典型应用包括已分散或溶于液体的颗粒、乳剂或分子表征。 悬浮在溶液中的颗粒的布朗运动,造成散射光光强的波动。 分析光强的波动得到颗粒的布朗运动速度,再通过斯托克斯-爱因斯坦方程得到颗粒的粒度。
1. 提取数据首先测量程序提供的报告经常不符合我们的要求,需要重新处理一下数据。所以第一步就是要提取测量原始数据。激光粒度仪的原始数据是不同粒径范围对应的体积百分比,需要你想办法把他们提取至MS Excel或类似的数据处理软件。提取方法不再赘述。2. 处理数据数据处理有两大目的。首先激光粒度仪的结果应该是一条土壤机械组成曲线(Soil particle distribution),一般是一条累加的、对数坐标轴的曲线;另外,土壤机销氏械组成的结果还包括对土壤质地(Soil texture)的分析,一般根据土壤分级标准来确定土壤的类型,例如粘土、砂壤土等等。3. 制作图表根据上文处理过的数据,制作成符合学术出版物要求的图表。横坐标一般是对数坐标,表示不同的土壤粒径大小;纵坐标是小于某一粒径的土壤颗粒百分比,范围是从零到一。一些基础的图表处理技巧略去。4. 成果举例展示一张笔者制作的成果图,图中数据是基于马尔文激光粒度仪的分析结果。根据蠢伏土壤机械组成结果,此土壤被分类为:粉砂壤土(Silty loam).

⑸ 粒度分析仪报告怎么看

粒度分析仪报告

看不到你的图,以上图为例。

框一是测量的特征值。比如D10,D50,D90等参数,尺告假如D90=10um,意思是小于10um的颗粒占了90%,换句话样品中90%的颗粒小于10um,同理其他;还有以粒径点的参数,小于75um的占比等。

框二是测量参数或者条件

框三是测量得到的粒度分布曲线,隐并横坐标是粒径点,纵坐标是百分比;红线是累计分布曲线,蓝线是微分分布曲线。

框灶困迹四是粒度分布表,详细的完整的各个粒径区间对应的微分或累计百分比。

各家测试报告大同小异,基本涵盖这些信息。一般是看特征值D50、D90或D97等参数点的值。

⑹ 粒度分布中的D10,D50,D90分别代表什么意思

D10:一个样品的累计(自己加前面或后面所有粒径的百分数),粒度分布数达到10%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于(或大于)它的的颗粒占10%。

D50:一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%,小于它的颗粒也占50%,D50也叫中位径或中值粒径。D50常用来表示粉体的平均粒度。

D90:一个样品的累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于(或大于)它的颗粒占90%。

(6)实验室dls粒径分析仪使用方法扩展阅读:

粒度分布是指用特定的仪器和方法反映出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布,它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布,它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。

测定步骤

1、接通粒度分析仪电源,预热15 min。

2、按照仪器使用程序,输入粉尘真密度、液面高度、测定温度下乙酸了酯的密度和粘度值。

3、仪器打印出输入的数值后,将乙酸丁酯倒入干净的仪器测量池中,倒入量约为液面高度的2/3。将装有乙酸丁酯的测量池放人仪器测定位置,调节调零旋钮,使仪器显示光密度值为0.0。

4、将含尘滤膜放人干净瓷坩埚或烧杯内,滴人5~10mL乙酸丁酯并用玻璃棒充分搅拌。搅拌时用吸移管将含尘液体滴入装有乙酸丁酯的测量池中,使液面高度达到输入液面高度刻度线。

5、对一般非采取在滤膜上的煤矿粉尘,用无水乙醇代替乙酸丁酯。方法是取3~5g粉尘在白纸上充分混合均匀,用牛角匙取约10mg粉尘放人干净坩埚或烧杯内,按照第4条所述方法进行操作。

6、盖上测量池盖,手持测量池用拇指按紧盖子充分摇晃,使测量池中粉尘均匀分散,同时用脱脂棉纱布擦干测量池表面液体。迅速将测量池放人仪器测定位置,使仪器显示的光密度值在90~100范围内,迅速按测量键开始测定粉尘粉度分布。

若仪器最初显示的光密度值不在90~100范围之间,则表示悬浮液浓度太高或太低,需要重新调节液体中粉尘浓度

7、按测量键后,仪器开始以0.5s时间间隔显示测量时间及对应时间的光密度值。按下式计算要测定的粉尘颗粒粒径所需时间t。当仪器显示的时间大于t后,按中途停止键,仪器便自动打印所需的粉尘颗粒粒径不小于粉尘颗粒粒径的各级粒径的粉尘粒度分布。

⑺ 粒度分析方法

粒度分析方法视碎屑岩颗粒大小和岩石致密程度而异。

1.砾岩的粒度分析方法

砾岩的粒度分析主要在野外进行,一般采用筛析和直接测量两种方法。对胶结不太坚固的砾石和疏松的砾石层,先用孔径为10 mm和1 mm的筛子过筛,小于1 mm的基质和胶结物,可带回室内进行再细分;10~1 mm的细砾部分若是含量多且差异大者,要用筛析方法进行细分;10 mm以上的砾石,一般在野外用尺子直接测量,然后将各粒级的砾石分别称重,记录于粒度分析表中。采样过程中应选择有代表性的取样地点,而且样品质量不少于25~30 kg,否则误差就会相当大。对于胶结坚固的砾岩,可在风化带上进行粒度测量;或采标本回室内,先进行胶结处理,将砾石分开,再进行粒度测量。

2.砂岩和粉砂岩的粒度分析方法

砂岩和粉砂岩的粒度分析常采用筛析法、沉速法和薄片法,常用的沉速法有阿兹尼法、沙巴宁法和罗宾逊法等。筛析法和沉速法适用于未固结的疏松岩石,如粗碎屑岩一般只用筛析法;而中—细粒碎屑岩由于常常含有较多的粉砂和黏土,常将沉速法与筛析法结合使用。薄片法主要用于固结坚硬的岩石。一般来说,筛析法适用于大于0.25 mm的颗粒,亦可用于大于0.1 mm的颗粒,而沉速法适用于小于0.25 mm的颗粒。

3.颗粒粒级的划分

一般采用伍登-温德华标准,它是以毫米为单位的一种分类方案,后来克鲁宾(1934)提出了一种对数换算(表3-1),称其为Φ值:

沉积学原理

其中,D为颗粒直径。

表3-1 粒级划分标准对比表

4.薄片粒度分析

筛析法只适用于现代沉积的沙和古代固结疏松的砂岩,对不能松解的砂岩不再适用。固结的岩石,特别是硅质胶结岩石的粒度分析,只能在薄片内进行。薄片粒度分析的精度较筛析法差,因薄片内计算的颗粒比筛析的量少得多,同时分析速度慢,分析结果不能与筛析法直接对比。下面简单介绍一下薄片粒度分析的方法,薄片的制备与普通岩石薄片的制备方法相同,疏松的砂岩用胶浸煮后磨片。用作粒度分析的薄片要稍大些(3.0 cm×2.0 cm),尤其是粗粒砂岩,以便在薄片内可测量到足够的颗粒数。用作磨制薄片的标本,必须在所采集的岩层内是有代表性的。

(1)在薄片上测定粒度的方法

在薄片上采用什么方法选择欲测量的颗粒称为抽样方法,一般常用的系统抽样方法为点计法和线计法,此外,还有一种方法为带记法。

点计法 常用有网格的目镜进行测量,每一方格的边长应大于薄片中颗粒的最大视直径,应用机械台使薄片通过显微镜视域,测量网格结点所触遇的颗粒粒径(图3-1)。

线计法 用机械台在垂直目镜微尺的方向移动薄片,凡为十字丝竖丝触遇的颗粒都要测量。量完一行,平行横丝将薄片移动一定距离,再按上述方法测量,一直测到足够的颗粒为止。测线间隔要大于薄片内颗粒的最大视直径(图3-2)。

不同抽样方法所得出的结果不同,线计法测量时,与测线相交的颗粒的概率与测线垂直方向上的颗粒直

图3-1 薄片粒度分析的点计法

径成比例;点计法测量时,与点相遇的颗粒的概率与颗粒的可见表面积成比例。

带计法 将薄片放在机械台上,固定横坐标,使薄片垂直目镜微尺慢慢移动,凡是颗粒中心在目镜微尺一定读数之间的颗粒,都要按大小分类计数(图3-3)。这个带的宽度应等于或大于样品内颗粒的最大视直径。有人通过实验证明,带计法测得的结果最近似于样品内真正的粒度分布。

图3-2 薄片粒度分析的线计法

图3-3 薄片粒度分析的带计法

由于不同抽样方法所得的结果不能直接对比,因而不同的样品要用统计方法比较的话,必须在每个细节上使用同样的抽样方法和测定方法。最后,将测得结果填入薄片粒度统计表(表3-2)。

表3-2 薄片粒度统计表

(2)各种测定直径的对比与换算

用粒度资料解释沉积环境的工作开始于对现代沉积物的研究。对于古代岩石的沉积环境分析,也可借助于岩石粒度分析同现代沉积物粒度分析加以比较。

现代沉积物的粒度分析一般采用常规筛析法,所得结果为不同粒度的颗粒质量百分比。而古代岩石目前大部分只能用薄片分析法,所得结果为不同粒度的颗粒数百分比。两者不能直接对比,如果需要对比则必须进行换算。即使在同一方法中,也只能进行统计对比,绝不能进行单颗粒对比。

筛析直径与沉速分析直径之间,平均值偏差<0.1Φ,两种方法一般不经换算可以互相使用,但在精确研究工作中则必须换算。薄片分析视直径与筛析直径之间的偏差可达到0.25Φ或更大,在任何情况下均不可互用或直接对比。将视直径换算为筛析直径的方法很多,其中G.M.Friedman通过统计分析进行的线性回归换算较为简便、准确,任意粒度的回归换算方程为

沉积学原理

式中:D是换算后的筛析直径;d是薄片中测定的视长直径,均以Φ值计。经换算后,换算值同实际筛析值的平均直径最大偏差一般不超过0.25Φ,这个精度高于0.25Φ分组间隔,可满足一般沉积学研究。

对于切片视直径与真直径的对比,根据实验可知,等直径的球状集合体的切面上所测得的视直径平均值为真直径的0.765倍,即在颗粒集合体的切片中,颗粒视直径平均值小于真直径,这种现象称为切片效应。

(3)薄片粒度测量的要求

粒度测量是粒度分析的基础,故对其测量要求很高,而测量工作却非常烦琐、效率很低。薄片粒度分析是研究固结样品的唯一方法,可使用偏光显微镜和扫描电子显微镜。近年来出现的图像分析仪使薄片粒度分析基本实现自动化,效率大为提高。薄片统计数据为颗粒数。

在沉积环境研究中使用薄片粒度分析时,对岩石样品的基本要求是:砂岩中石英碎屑含量应大于70%,至少石英和长石含量要大于70%,溶蚀交代与次生加大现象越弱越好,切片方向可垂直层面或平行层面,随研究目的和要求的精度而定。在碳酸盐岩研究中,取样密度可达1 点/cm,可平行纹层切片。测定时一般采用线计法抽取颗粒,凡在线上的颗粒都要测量,不能有任何主观取舍,每个薄片计200~500颗粒即可,碳酸盐岩需测1000颗粒以上。

在薄片内,需要测定多少颗粒才能代表全薄片的粒度分布,这在开始分析之前必须确定。测定的颗粒太少,不能代表薄片内的粒度分布;测定的颗粒太多,又会浪费时间,而且对精确度无所增益。根据砂岩样品的实验,分别测量100、200、300、400、500颗粒,绘制粒度累积频率曲线,从计数400颗粒起,粒度累积曲线的形状基本保持不变,因而可确定薄片内计数400~500颗粒是达到精度要求的最小计数。

薄片分析视直径换算成筛析直径时,还要考虑“杂基”的存在。薄片分析若不做杂基校正,往往无悬浮总体尾端,而是跳跃总体直接穿过3~4Φ的截点呈直线延伸,不出现转折,在平均值小于2Φ的中细砂岩、粉砂岩中经常出现这种情况,这是因为4~7Φ的颗粒细小,被测机会增多,或者全被归并到4.5Φ或5Φ的颗粒而造成细粒数增加,实质上是一种统计截尾效应(截尾点不同,其分布也不同)(图3-4)。

图3-4 截尾效应

杂基校正的方法是将显微镜调至6Φ后测定或估计出杂基含量。薄片杂基量由于切片效应和成岩后生作用,值一般偏高,取其2/3~1/2为校正值,假定为Δ,将各累积频率乘以(100—Δ),重新绘一曲线。对于弱固结岩石,可用同一标本既做筛析,又做薄片分析,通过实验求出校正系数(100—Δ)的数值。

⑻ 粒度分析仪测量步骤

1.砾岩的粒度分析方法

砾岩的粒度分析主要在野外进行,一般采用筛析和直接测量两种方法。对于胶结较弱、砾石层松散的砾石,用孔径为10mm和1mm的筛子过筛,小于1mm的基质和水泥可带回室内进行细分;若0~1mm的细砾石含量较大且差异较大,则应采用筛析法进行细分。10mm以上的碎石一般在现场直接用直尺测量,然后将各粒径的碎石分别称重,记录在粒径分析表中。在取样过程中,要选择有代表性的取样地点,样品质量不低于25~30公斤,否则误差会相当大。对于胶结作用强的砾岩,可在风化带上测量粒度;或者把样品带回房间,先水泥化,分离砾石,再测粒径。

2.砂岩和粉砂岩的粒度分析方法

砂岩和粉砂岩的粒度分析常采用筛析法、沉积速率法和薄片法,常用的沉积速率法有Azni法、Sabanin法和Robinson法等。筛析法和沉降速度法适用于未固结的松散岩石,如粗碎屑岩,一般只用筛析法;而中细碎屑岩往往含有较多的粉粒和粘粒,所以沉积速率法往往与筛析法结合使用。薄片法主要用于加固坚硬岩石。一般来说,筛分法适用于大于0.25mm或大于0.1mm的颗粒,沉降法适用于小于0.25mm的颗粒。

3.粒度分类

一般采用木质迎风标准,这是一种以毫米为单位的分级方案。后来,Querubin(1934)提出了对数转换(表3-1),称为φ值:

沉积学原理

其中d是颗粒直径。

表3-1分级标准对照表

⑼ 粒径分析仪的详细信息

用激光做光源,光为波长一定的单色光后,衍射和散射的光能的空间(角度)分布就只与粒径有关。对颗粒群的衍射,各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小,各特定角光能量在总光能量中的比例,应反映着各颗粒级的分布丰度。
按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型,进而研制仪器,测量光能,由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应粒径级的丰度比例量。
激光粒度分析仪采用湿法分散技术,机械搅拌使样品均匀散开,超声高频震荡使团聚的颗粒充分分散,电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布,从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。
测试操作简便快捷:放入分散介质和被测样品,启动超生发生器使样品充分分散,然后启动循环泵,实际的测试过程只有几秒钟。测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比表面积、D10、D50、D90等方式显示、打印和记录.
输出数据丰富直观:本仪器的软件可以在各种计算机视窗平台上运行,具有操作简单直观的特点,不仅对样品进行动态检测,而且具有强大的数据处理与输出功能,用户可以选择和设计最理想的表格和图形输出。

⑽ 激光粒度分析仪测什么

激光粒度分析仪测是测量分析物理颗粒丰度的仪器。

用激光做光源,光为波长一定的单色光后,衍射和散射的光能的空间(角度)分布就只与粒径有关。

不同粒度颗粒物的物理性质(如光学的、电磁学的等)和化学成分有很大的不同,因此,颗粒物的特点随其粒度的不同而不同。

一般来说城市中排入大气的污染物,大部分集中在小粒度颗粒物中,一些有毒有害物质,如镉、铅、镍和苯并芘等致癌物集中在粒度为0.1~2μm的颗粒中;天然来源的(包括扬尘、风沙等)则。

选购方法

编辑播报

1、激光粒度分析仪测量范围粒度范围宽,适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围,而且还要看超出主检测器面积的小粒子散射<0.5μm>如何检测宴信。

最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差。

2、激光光源一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低晌搭轮,造成灵敏度低;另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源。检测器因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒枝逗子信噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段。

3、使用完全的米氏理论

因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题。

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