高中注汞问题的分析判断方法

‘壹’ 微量元素分析

73.11.11.1 汞的测定

(1)测汞仪法

方法提要

以五氧化二钒为催化剂，用硝酸-硫酸分解煤样，使煤中汞转化为二价汞离子，再将汞离子还原为汞原子蒸气，用测汞仪测定汞的含量。方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤汞的测定。

仪器装置

汞蒸气发生瓶带刻度的50mL锥形瓶，带有配合紧密的塞，塞上有进、出气管，进气管末端距瓶底5～10mm。

测汞仪灵敏度不低于0.1μg/L。

流量计量程0～2L/min。

试剂

五氧化二钒。

无水氯化钙。

硝酸。

硫酸。

盐酸。

过氧化氢。

无水乙醇。

氯化亚锡溶液称取20gSnCl₂·2H₂O置于150mL烧杯中，加入10mLHCl溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。

重铬酸钾溶液(50g/L)称取5g优级纯重铬酸钾置于150mL烧杯中，加少量水溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。

固定溶液吸取10mL重铬酸钾溶液置于1000mL容量瓶中，加入适量水，再加入50mLHNO₃，用水稀释至1000mL，摇匀。

汞标准储备溶液ρ(Hg)=100.0μg/mL称取0.1354g已在干燥器中充分干燥的优级纯二氯化汞置于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，再用固定溶液稀释至刻度，摇匀。

汞标准溶液ρ(Hg)=0.100μg/mL用固定溶液逐级稀释配制。

校准曲线

开启测汞仪电源开关，预热仪器1h。在仪器预热时，用发生瓶代替测汞仪的还原瓶(在以后的测定中同样如此)。加30mL水于发生瓶中，塞上瓶塞。将发生瓶和流量计接入测汞仪气路。开启泵开关，调节空气流速至800mL/min左右。关闭泵开关，取下流量计，连接好气路，按测汞仪说明书调节零点等参数。

吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL汞标准溶液，分别注入5个汞蒸气发生瓶中，滴入重铬酸钾溶液至溶液呈黄色，加2mL乙醇，用水将溶液体积调至30mL，加入1mLSnCl₂溶液，立即塞上瓶塞，摇匀，放置片刻后将瓶接入测汞仪气路。开启测汞仪泵，测定并记录最大吸收值。

以减去空白(零标准溶液)后的各标准溶液的吸收值为纵坐标，其相应的汞含量为横坐标绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于发生瓶中。加入50mgV₂O₅、数滴无水乙醇使煤样润湿，再加入10mLHNO₃，立即用瓷盖盖上发生瓶，放置过夜后加入4mLH₂SO₄并置于电热板上，先在约120℃温度下加热约1.5h，然后逐渐升高温度至160℃左右继续加热至刚冒三氧化硫烟雾。取下发生瓶，冷却(如发现有黑色颗粒，煤样尚未分解完全，可补加3～5mLHNO₃，再继续加热至刚冒三氧化硫烟雾)。加入20mL水、2mLH₂O₂，放置5min，置于电热板上加热煮沸，此时溶液应呈蓝色，若溶液为棕红色需补加过氧化氢再煮沸，取下发生瓶，冷却。

与校准曲线同时测定煤样处理溶液，记录最大吸收值，在校准曲线上查得汞量。

每批煤样进行2个以上空白测定，以其平均值作为空白值。

按下式计算煤中汞的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Hg_ad)为空气干燥煤样汞的质量分数，μg/g;m₁为从校准曲线上查出的汞含量，μg;m₀为空白测定的汞含量，μg;m为空气干燥煤样的质量，g。

注意事项

1)测定应在温度高于10℃的室内进行，否则测定灵敏度明显下降。

2)测定用过的玻璃器皿应用(1+1)HNO₃浸泡24h，然后用水洗净。

3)应尽量缩短气路，减小气路中容器的体积以减小测定误差。

4)处理煤样还可使用加压分解的方法。

5)盐酸、硝酸在使用前应检查是否含汞。

(2)原子荧光光谱法

方法提要

以五氧化二钒为催化剂，用硝酸-硫酸分解煤样，使煤中汞转化为二价汞离子，再将汞离子还原为汞原子蒸气，用原子荧光光谱法测定汞的含量。方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤汞的测定。

仪器

无色散原子荧光光谱仪灯电流20～25mA，负高压260V，载气流量300mL/min，屏蔽气流量800mL/min，高强度汞元素空心阴极灯。

试剂

氢氧化钾溶液(5g/L)称取5.0gKOH，溶于水中，加水稀释至1000mL，混匀。

硼氢化钾溶液(10g/L)称取10.0g硼氢化钾，溶于5.0g/LKOH溶液中，加水稀释至1000mL，混匀，现用现配。

汞标准溶液ρ(Hg)=50.0ng/mL吸取5.00mL汞标准溶液(1.00μg/mL)注入100mL容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。

其他试剂同(1)测汞仪法。

校准曲线

准确吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL汞标准溶液，分别注入6个50mL容量瓶中，加20mL(1+1)王水，用水稀释至刻度，摇匀。

按原子荧光光度仪使用手册调节参数，测定校准系列溶液，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5～1.0g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于发生瓶中。按73.11.11.1方法处理，冷却后转入50mL容量瓶中，加20mL(1+1)王水，加水稀释至刻度，摇匀，澄清。同时进行空白试验。

与校准曲线同时测定，测得汞量。

煤样中汞含量的计算见式(73.98)。

(3)冷原子吸收光谱法

方法提要

以五氧化二钒为催化剂，用硝酸-硫酸分解煤样，使煤中汞转化为二价汞离子，再将汞离子还原为汞原子蒸气，用原子吸收光谱法测定汞的含量。方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤汞的测定。

仪器

原子吸收光谱仪。

吸收池 冷原子吸收汞蒸气吸收池。

真空泵 0.5L/s。

试剂

高锰酸钾-硫酸溶液 (余汞吸收液) 称取 1g KMnO4置于 150mL 烧杯中，加水约30mL 使之溶解，在不断搅拌下缓慢加入 10mL H2SO4，溶液冷却后用水稀释至 100mL。

其他试剂同 (1) 测汞仪法。

分析步骤

将吸收池安装在原子吸收光谱仪光路中，参考图73.54 连接好气路。加 30mL 水于汞蒸气发生瓶中塞上瓶塞，将出气管与 U 型干燥管连接。开启真空泵，将抽气量调节至800mL / min 左右。关闭真空泵。

按 (1) 测定方法进行煤样处理，用原子吸收光谱仪测定汞的含量并计算结果。

图73.54 气路连接框图

73.11.11.2 硒的测定

原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、光度法或极谱法

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样放入预先盛有1.5g艾氏卡试剂(MgO+Na₂CO₃=2+1)的瓷坩埚中，用玻璃棒将煤样和艾氏剂混合均匀，再用约1.5g艾氏卡试剂均匀覆盖其上。将坩埚放入高温炉中，缓缓升温至500℃并加热1h，然后升温至780℃，在此温度下再加热3h，取出坩埚，冷却至室温(高温炉升温速度以5℃/min为宜，并半开炉门保持通风条件)。将烧结过的试样搅碎并转移到盛有20～30mL热水的150mL烧杯中，向坩埚中加入5mLHCl，使坩埚内的残留物充分溶解后倒入烧杯中。将坩埚中残渣冲洗到烧杯里，再用15mLHCl分3次(每次5mL)洗涤坩埚，洗液转移到烧杯中。搅拌溶液，待溶液冷却后，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

然后分取10.00mL溶液，可分别采用原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、光度法或极谱法测定硒。具体分析步骤可参见第62章矿石中分散元素分析硒、碲的测定。

73.11.11.3 锗的测定

光度法或石墨炉原子吸收光谱法

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样平铺于瓷舟中，放入高温炉，半开炉门，经约30min从室温升至550℃，保温2h。然后再升温至625℃，灰化2h以上，至无黑色煤粒为止。将煤灰样移入聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入1mLHNO₃、2mLH₃PO₄和5～7mLHF，在低温电热板上加热至氢氟酸驱尽后，再适当提高温度，直到分解物成糖浆状为止(体积约2mL)。稍冷，加入2mL水，加热至近沸。将溶液移入蒸馏瓶，在6mol/LHCl溶液中蒸馏四氯化锗，苯芴酮光度法测定锗。具体分析步骤可参见第62章矿石中分散元素分析锗的测定。

也可将灰样分解溶液，在9～20mol/LHCl溶液中用四氯化碳分离锗，再用苯芴酮光度法测定锗。也可将灰样用硝酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸分解，冒尽高氯酸，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定锗。具体分析步骤可参见第62章矿石中分散元素分析锗的测定。

73.11.11.4 镓的测定

光度法

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样平铺于瓷舟中，放入高温炉，半开炉门，经约30min从室温升至550℃，保温2h。然后再升温至700℃，灰化2h以上，至无黑色煤粒为止。将煤灰样移入聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入0.5mLH₂SO₄、3mLHCl和5～7mLHF，在低温电热板上加热至氢氟酸驱尽后，再提高温度至白烟冒尽。稍冷，加入5mL6mol/LHCl，加热溶解盐类，冷却后用6mol/LHCl将溶液移入50mL容量瓶，并稀释至刻度，摇匀。吸取10.00mL溶液，罗丹明B光度法测定镓。具体分析步骤可参见第62章矿石中分散元素分析镓的测定。

镓在灰化过程中的挥发损失，取决于灰化条件。如在供氧不足时，镓易生成氢化物和低价氧化物或其他有机衍生物而挥发。一般将少量煤样铺成薄层，在供氧充足的条件下，从室温逐渐升温至700℃进行灰化，则低价镓就被充分氧化成高价而固定。

73.11.11.5 钒的测定

光度法

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于刚玉坩埚中，放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至(600±10)℃灼烧1h直至无黑色炭粒。取出冷却，加入4gNaOH和1gNa₂O₂，放入高温炉，由室温逐渐加热至(650±10)℃熔融10～15min，取出冷却。将坩埚放入250mL烧杯中，加入50～60mL沸水，加热煮沸1～2min。用热水洗涤坩埚，溶液移入100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用中速定性滤纸干过滤。吸取10.00mL滤液，用Br-PADAP-H₂O₂光度法测定钒。具体分析步骤可参见第57章钒矿石分析钒的测定。

煤样灰化条件直接影响煤中钒的测定。灰化温度低，灰化不完全，导致结果偏低;灰化温度过高，会造成钒的损失。因此煤样灰化操作应由室温开始加热，半开炉门，避免煤样喷溅。

73.11.11.6 镉的测定

石墨炉原子吸收光谱法

煤样灰化后，用氢氟酸、硫酸、硝酸分解，在硫酸介质中，不分离富集，不加基体改进剂，于波长228.8nm处，石墨炉原子吸收光谱法测定镉。

称取2g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于瓷灰皿中，铺平后放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至500℃灼烧至不含碳物为止。取出冷却，将灰样移入聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入3mLHF和2mL(1+1)H₂SO₄，在电热板上加热分解至刚冒硫酸烟时取下。稍冷，加5滴HNO₃破坏有机物，继续加热冒烟至湿盐状。取下稍冷，小心加入少量水，温热溶解盐类。冷却后用水移入25mL比色管中，加水稀释至刻度，摇匀，澄清。用石墨炉原子吸收光谱法测定镉。具体分析步骤可参见第62章矿石中分散元素分析镉的石墨炉原子吸收光谱法测定。

73.11.11.7 钍的测定

光度法

称取20～50g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于大瓷皿中，铺平后放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至600℃灼烧至不含碳物为止。取出冷却，称取0.1～1g(精确至0.0001g)煤灰样置于刚玉坩埚中，加入4～6倍量Na₂O₂，搅匀，再覆盖一层Na₂O₂，放入已升温至750℃的高温炉中熔融5min。取出冷却，将坩埚放入盛有100mL水、20mL(1+4)三乙醇胺和3mL100g/LEGTA溶液的250mL烧杯中，加入1mL100g/LMgCl₂溶液，待作用停止后用水洗出坩埚。烧杯在电热板上加热煮沸1～2min，冷却后用中速定性滤纸过滤，用20g/LNaOH溶液洗涤烧杯和沉淀6次，再水洗2次。沉淀用热的8mol/LHNO₃溶解于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。分取部分溶液上742多孔性阴离子交换树脂柱，以1～2mL/min流速进行交换，用120mL4mol/LHNO₃淋洗杂质，然后用50mL水洗脱钍于100mL烧杯中。溶液低温蒸干，加4mL4mol/LHNO₃温热提取，用水移入25mL比色管中，对溴偶氮氯膦光度法测定钍。具体分析步骤可参见第65章铀、钍矿石分析。

73.11.11.8 铀的测定

光度法

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于瓷皿中，铺平后放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至600℃灼烧至不含碳物为止。将煤灰样移入瓷坩埚中，加入3g混合铵盐［NH₄F+NH₄Cl+(NH₄)₂SO₄+NH₄NO₃=3+2+2+3］，混匀，再覆盖1～2g。将坩埚置于控温电炉上，低温熔融15～20min，再升温使其冒烟直至白烟冒尽。稍冷，加入20mLNH₄NO₃-HNO₃淋洗液，加热使盐类溶解，冷却，用小漏斗将溶液滤入磷酸三丁酯色层柱的储液杯中，溶液通过色层柱分离干扰元素，铀吸附在色层柱，用NH₄NO₃-HNO₃淋洗液和水洗脱铀，5-Br-PADAP光度法测定铀。具体分析步骤可参见第65章铀、钍矿石分析。

73.11.11.9 铜、钴、镍、锌、铅、镉、铬的测定

原子吸收光谱法

称取2g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于瓷灰皿中，铺平后放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至500℃灼烧至不含碳物为止(至少4h)。取出冷却，将灰样移入聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入4mLHClO₄和10mLHF，在电热板上缓缓加热蒸至近干。取下坩埚，稍冷，用少量水吹洗坩埚壁，再加10mLHF，继续加热至白烟冒尽。取下坩埚，稍冷，加入10mL(1+1)HNO₃和10mL水，在电热板上加热至近沸并保持1min。取下坩埚，用热水将溶液移入100mL容量瓶中，冷却后加水稀释至刻度，摇匀(原液)。原液用原子吸收光谱法分别测定铜、钴、镍、锌、铅、镉。从原液中分取25.00mL溶液置于50mL容量瓶中，加7.5mL200g/LNa₂SO₄溶液，原子吸收光谱法测定铬。具体分析步骤可参见第 40章铜矿石分析、第 44章钴矿石分析、第 43章镍矿石分析、第 42章锌矿石分析、第 41章铅矿石分析、第 38章铬铁矿石分析、第 62章矿石中分散元素分析原子吸收光谱法测定。

73.11.11.10 铜、钴、镍、锌、镉、铅、铬、钒、钍、锗、镓、铀的电感耦合等离子体发射光谱法测定

方法提要

煤样灰化后，用氢氟酸-高氯酸分解，王水提取，在 (1 + 9) 王水介质中用 ICP -AES 法测定铜、钴、镍、锌、镉、铅、铬、钒、钍、锗、镓、铀等元素。

分析步骤

称取 2g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样置于瓷灰皿中，铺平后放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至 500℃灼烧至不含碳物为止 (至少 4h) 。取出冷却，将灰样移入聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入4mL HClO4和10mL HF，在电热板上缓缓加热蒸至近干。取下坩埚，稍冷，用少量水吹洗坩埚壁，再加10mL HF，继续加热至白烟冒尽。取下坩埚，稍冷，加入 5mL 王水和 5mL 水，在电热板上加热至近沸并保持1min。取下坩埚，用热水将溶液移入 25mL 容量瓶中，冷却后加水稀释至刻度，摇匀。用ICP-AES 法测定铜、钴、镍、锌、镉、铅、铬、钒、钍、锗、镓、铀等元素。混合标准溶液见表73.17，仪器元素分析线、背景校正和主要干扰元素校正系数见表73.18，具体分析步骤可参见第 16章硅酸盐岩石分析多元素 ICP-AES 法测定。

表73.17 混合标准溶液

表73.18 仪器元素分析线、背景校正及主要干扰元素校正系数

注意事项

试样中铀、钍、锗、镉含量低时不适合用本法测定，可采用73.11.11.3、73.11.11.6、73.11.11.7、73.11.11.8方法测定。

73.11.11.11 镉、钴、铬、铜、镍、铅、铀、钒、锌等的电感耦合等离子体质谱法测定

煤样灰化后，用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐酸提取，加水稀释至10mL。再分取溶液，在(3+97)HNO₃中用ICP-MS法测定镉、钴、铬、铜、镍、铅、铀、钒、锌等元素。

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置于瓷灰皿中，铺平后放入高温炉，半开炉门，由室温逐渐加热至500℃灼烧至不含碳物为止。取出冷却，将灰样移入聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入2mLHCl和2mLHNO₃，加坩埚盖，在110℃加热2h，再升温至130℃加热2h。取下坩埚盖，升温至200℃，加热至高氯酸烟冒尽。取下冷却，加入2mL(1+1)HCl溶解盐类，溶液移入10mL比色管，加水稀释至刻度，摇匀。分取1.00mL清液置于聚乙烯试管中，用(3+97)HNO₃稀释至10.0mL，摇匀，用ICP-MS法测定镉、钴、铬、铜、镍、铅、铀、钒、锌等元素。选用的同位素、方法检出限和测定范围见表73.19，具体分析步骤可参见第16章硅酸盐岩石分析多元素ICP-MS法测定。可测定的更多元素也可参见该章内容。

表73.19 选用同位素、方法检出限及测定范围

‘贰’ 高中物理，只看第二问，第一问答案是76，第二问的解析我看不懂，都没有数据，怎么能算出100cmhg

我锋搭镇不知道有没有更简便的运算，我把我的算法写下来。
答案只比较了甲图和以4m/s运动两种情况进行列式。
在此之前，针对图甲和图乙列相同的两个式子式子。假设图乙空气压强为p1
则银粗：p1=p0+mg/s
p0*L1*S=p1*L2*S，由此式得p1=23/19*p0，再带入枝桥上式得4/19*p0=mg/S
将此式带入p=p0+（mg+ma)/s即可得到p=100（注意a=g/2）

‘叁’ 高中物理选修3-3热学部分判断水银柱压强如何判断全国卷二理综物理选修选热学的，后面大题一有水银柱

可以把水银柱当成一个固体的。一般最终水银柱会静止不动，则水银柱下面空气的压强-水银柱上面空气的压强=ρgh。ρ为水银密度，g为重力加速度，h为水银柱高度，在U型管中成U型分布的则g为两边水银柱高度差。

用PV=NRT这个公式，只要是一定量的气体，N和R就是一定的。

△U=W+Q，内能的变化量=做正/负功+吸/放热量

1.W是指外界对气体做功的±。

气体膨胀，气体对外界做正功，外界对气体做负镇喊功，W为－值，内能减小。

气体压缩（反之）。

对于理想气体，内能的变化量只与温度有关——内能的变化量只与气体所有分子热运动的动能之和，只与T有关。

(3)高中注汞问题的分析判断方法扩展阅读：

比如，理想气体，密闭、一定量，绝热（代表没有热传递），压缩气体御吵。

由绝热知Q=0，△U=W+Q。压缩气体，外界对气体做正功，W为＋，△U为＋，内能就是增加的。PV=NRT中，V↓，P↑，NR一定，由于△U↑——御拆野理想气体，只与T有关，那么T一定是升高的！（就是说PV的乘积实际上比较大，P的↑＞V的↓）

又比如，理想气体、一定量、温度不变，吸收了热量，那么各物理量变化是这样的：

T不变——△U一定不变。△U=W+Q，热量为＋，W一定为－，就是说外界要对气体做负功（或者气体对外界做正功）——气体膨胀，V↑，PV=NRT,NR一定，P↓，T恒定。（PV的乘积一定）。

‘肆’ 高中物理气体分子动理论题汞柱随温度升高流出的题怎么解

表示压强的方法有很多种，最常见的就是Pa,还有Hgmm,H2Omm等，他们指的派御是1mm高的汞和水所带来的压强。在分子动理论这一选修题橡羡汪目中告诉了你汞柱升高的高度其实就是给了你压强的变化值(特别要注意梁仔以Hgmm表示压强时，只需要看高度就可以，与底面积的大小无关)

‘伍’ 高中物理水银柱压强问题如何解决

对a管这边的水银，因上下两端都通大气，所以只能留下水平部分的水银柱。

（1）留在a管内的水银柱的高度h1‘＝0（高度为0，长度是20cm）

（2）对b管空气柱，初态，空气柱压强P1＝P0＋（h1－h2）＝75＋（35－10）＝50厘米汞柱空气柱长度是X1＝30厘米

末态，空气柱的压强是P2＝P0－（X1＋h2－L`）＝75－（30＋10－L`）＝（35＋L`）厘米汞柱L`的单位用厘米。

由气态方程得P1*X1＝P2*L`50*30＝（35＋L`）*L`得所求空气柱长度是L`＝25厘米

(5)高中注汞问题的分析判断方法扩展阅读：

表示同温同质量下的压强规律：

1、受力面积一定时，压强随着压力的增大而增大。（此时压强与压力成正比）

2、同一压力作用在支承物的表面上，若受力面积不同，所产生的压强大小也有所不同。受力面积小时，压强大；受力面积大时，压强小。

3、压力和压强是截然不同的两个概念：压力是支持面上所受到的并垂直于支持面的作用力，跟支持面面积，受力面积大小无关。

‘陆’ 高中物理，谁能解释下第二小题为什么假如水银是等温变化

关指闷键在缓慢注入水银，如果快速注入，外界对气体做功，气体内能会增加，温度会升高，如好晌果缓慢注入唯袜弯，即使气体瞬间会升高，但很快通过散热，又会回到原来的温度，因此是等温变化。

‘柒’ 汞的检测方法有哪些

汞的测定方法：
1 “冷原子吸收光谱法”。
2原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
3试剂：分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105以上)，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3.1硝酸。
3.2盐酸。
3.3过氧化氢(30%)。
3.4硝酸(0.5＋99.5)：取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL。
3.5高锰酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL。
3.6硝酸—重铬酸钾溶液(5＋0.05＋94.5)：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。
3.7氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，溶于20mL盐酸中，以水稀释至100mL，临用时现配。
3.8无水氯化钙。
3.9汞标准储备液：准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg汞。
3.10汞标准使用液：由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。
4仪器：所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。
4.1双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。
4.2恒温干燥箱。
4.3压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5分析步骤
5.1样品预处理
在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。储于塑料瓶中，保存备用。
5.2样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
5.2.1 压力消解罐消解法：称取1.00～3.00g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g，鲜样少于3.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
5.3测定
5.3.1 仪器条件：打开测汞仪，预热1～2h，并将仪器性能调至最佳状态。
5.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的汞标准使用液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0，20.0，30.0，40.0，50.0ng汞)，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L)，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值，然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。
5.3.3样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。
6计算

（m1 - m2）×（V1／V2）× 1000
X1 = ────────────────────........... (1)
m3× 1000

式中：X1——样品中汞含量，µg/kg(µg/L)；
m1——测定样品消化液中汞质量，ng；
m2——试剂空白液中汞质量，ng；
V1——样品消化液总体积，mL；
V2——测定用样品消化液体积，mL；
m3——样品质量或体积，g或mL。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。
7允许差
相对相差≤20%。

‘捌’ 矿石中汞的物相分析

方法提要

本分析系统可测定HgO、HgS和Hg三相。用饱和KCN⁃甲醇溶液浸取，HgO进入溶液，HgS和Hg留在残渣中。浸取液在KMnO₄存在下转为HNO₃介质，以Fe₂（SO₄）₃作指示剂，用KCNS滴定法测定HgO中的Hg，另一份试样用Na₂S⁃NaOH溶液浸取HgO和HgS合量，在不溶残渣中测定 Hg，HgS 用全 Hg 减去 HgO和 Hg 求得。分析流程见图1.28。

图1.28 汞矿石中汞的物相分析流程

试剂配制

浸取剂HgⅠ KCN⁃甲醇饱和溶液（KCN 约为40g/L）。

浸取剂HgⅡ 20g Na₂S和10g NaOH 溶于100mL 水中，10g/LkmnO₄溶液，152g/L FeSO₄溶液。

NH₄Fe（SO₄）₂溶液 145g NH₄Fe（SO₄）₂·12H₂O 溶于 1000mL 水中，再加100mL HNO₃。

汞标准溶液 称取0.5g 在干燥器中干燥后的纯汞于100mL 烧杯中，加入20mL HNO₃（1+1），加热溶解，驱尽氧化氮后转入500mL容量瓶中，用水定容。此储备溶液含1mg/mL Hg。

c（KCNS）=0.005mol/L 标准溶液 称取0.5g KCNS 溶于水中，转入1L 容量瓶中，用水定容。标定方法：吸取一定量的汞标准溶液，加入5mL HNO₃，用水稀释至50mL，加入10g/L的KMnO₄溶液至稳定玫瑰红色，放置5min不退色，用152g/L FeSO₄还原至KMnO₄颜色退去再过量2～3滴，加入2mL 145g/L的NH₄Fe（SO₄）₂·12H₂O溶液，用KCNS标准溶液滴定至黄色或橙色为终点（用空白对照）。由消耗KCNS溶液的体积数计算出1mL KCNS标准滴定液相当Hg的质量。

分析步骤

（1）氧化汞的测定。称取1.0g 试样于烘干的150mL 锥形瓶中，加入30mL 浸取剂HgⅠ，振荡10min。干过滤，用甲醇洗3～4次，滤液接入300mL锥形瓶中，加入30～40mL水、20mL HNO₃、9mL H₂SO₄，在通风橱内低温蒸发至冒大气泡和NO₂烟，再加热片刻，取下，加入0.1～0.2gkmnO₄至MnO₂析出（或出现

的紫色）取下，冷却，加入20mL水，煮沸片刻，冷却。用15.2g/L FeSO₄溶液还原至无色再过量数滴（如MnO₂沉淀过多，可用H₂O₂（1+9）还原），溶液转入150mL瓷坩埚中，这时体积为70～80mL，加2mL 145g/L的NH₄Fe⁃（SO₄）₂溶液，用KCNS标准溶液滴定至黄色或橙色为终点。

（2）自然汞的测定。称取1.0g试样于150mL锥形瓶中，加入30mL浸取剂HgⅡ，摇匀，在50～60℃的水浴上浸取40 min（经常摇动），用中速滤纸加少许纸浆过滤（滤纸先用稀释4倍的浸取剂HgⅡ洗2次），用稀至4倍的浸取剂HgⅡ洗锥形瓶3～4次，洗沉淀7～8次，再用水洗2～3次，滤液弃去，滤纸和残渣返回原锥形瓶中，加入20mL HNO₃、9mL H₂SO₄，加热溶解并氧化滤纸，反复加入HNO₃破坏滤纸至滤液无色，残渣变白后，取下，加入0.1～0.2gkmnO₄，继续加热冒烟数分钟，此时仍有KMnO₄紫色存在，取下，冷却，加入60mL水，煮沸1～2min，冷至室温，用15g/L FeSO₄溶液还原至无色再过量数滴。如有白色残渣，过滤于150mL瓷坩埚中，使体积为70～80mL。同前滴定。

（3）硫化汞的测定。用全Hg量减去氧化物Hg自然汞求得。

注意事项

（1）浸取HgO溶液过滤后加入水是为了使溶液转化为水溶液，否则结果有不稳现象。

（2）用KCNS的操作过程，尤其是酸化蒸发时，一定要在良好的通风橱内进行。

（3）如氧化汞含量低，滴定法误差大，可用吸光光度法测定。

（4）用H₂O₂还原KMnO₄和MnO₂时，不要过量太多，若过量太多，可煮沸除去，然后滴加KMnO₄至紫色，再用FeSO₄还原。

（5）自然汞也可用浸取氧化汞后的残渣及滤纸返回原锥形瓶中，加入浸取剂HgⅡ浸取。

（6）测定自然汞时一定要将滤纸破坏尽，否则溶液呈黄褐色，使滴定终点难以判断。

‘玖’ 高中物理压强假设法

分析这类问题让贺的时候，我们假设汞柱不动，只是要分析这种静态时汞柱的受力来判断上升或下降，不在乎假设是否成立的。

你也可以换个想法，当外界条件变化时坦枝派汞柱受力F1，我们假想有另外一个力F2施加给汞柱使得汞搭腔柱不动，

但我们假设的F2是不存在的，当我们撤掉假想的外力F2时，此时汞柱肯定受力不平衡，就会沿着F1的方向上升或下降