离子色谱分析方法通则

A. 离子色谱法测定水中阴离子

离子色谱是色谱法的一个分支，离子色谱法是利用被分离物质在离子交换树脂上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。

二、注意事项:

1、查淋洗液与分离柱是否一 致:是否过期，是否满足当天的需悉搏要，废液桶的容量。

2、接通气路并调节气压至操作压力：压缩气瓶的输出压力、淋洗液瓶的压力。

3、排除气泡:根据实际情况进行，淋洗液加压后旋松废液阀，开泵冲洗1 ~2分钟后，停泵，旋紧废液阀。

B. 离子色谱的基本原理是什么

基本原理：

离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱 （HPIEC）和离子对色谱 （MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。

• 离子交换色谱

高效离子交换色谱，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。

硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂饥余，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。

• 离子排斥色谱

它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保烂拆滚留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。

• 离子对色谱

离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS)，也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠，庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水，其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强，在极性流动相中，往往加入一些有机溶剂，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离，至于其分离机理则有3种不同的假说，反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。

C. 氯量及溴量的测定 高效离子色谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中氯和溴含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氯量和溴量的测定。

本方法检出限（3S）：10μg／g氯，0.3μg／g溴。

本方法测定范围：30μg／g～20000μg／g氯，0.9μg／g～600μg／g溴。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用（Na₂CO₃：ZnO=3：2）混匀，经烧结后用水浸取，浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体（阳离子）后，将试液注入仪器，在[c（NaHCO₃）=0.0028mol/L-c（1/2NaCO₃）=0.0044mol/L]淋洗液携带下，流入阴离子分离柱（HPIC-AG3+HPIC-AS3），经洗提与交换使氯离子与其他阴离子分离，然后流经阴离子抑制器，以降低淋洗液的背景电导；再流经电导检测器，测定氯离子电导率。在[c（NaNO₃）=0.015mol/L]的淋洗液携带下，流入阴离子分离柱（HPIC-AG5+HPIC-AS5），经洗提与交换使溴离子与其他阴离子分离，然后流经电化学检测器，测定溴离子在银工作电极上产生氧化反应而产生的电流值。由记录器分别记录各离子浓度的峰高值，同时测定工作曲线上各个氯离子和溴离子浓度的峰高值，并在相应工作曲线上，分别查得试液中各离子含量，计算氯量和溴量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水（电导率＜1μS／cm）。

4.1 无水乙醇

4.2 碳酸钠和氧化锌混合熔剂

碳酸钠（优级纯）和氧化锌（优级纯）按3∶2的比例充分混匀备用。

4.3 硫酸（ρ 1.84g／mL）

4.4 硫酸溶液Ⅰ[c（1/2H₂SO₄）=2mol/L]

移取42mL硫酸（4.3）缓慢地加入700mL水中，搅匀。

4.5 硫酸溶液Ⅱ[c（1/2H₂SO₄）=0.025mol/L]

准确分取12.5mL的硫酸溶液Ⅰ（4.4）于1000mL水中，搅匀。

4.6 732型阳离子交换树脂（50～100网目）

先用水浸泡，清洗数遍，然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ（4.4），以约 1.5mL／min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

4.7 碳酸氢钠-碳酸钠溶液[c（NaHCO₃）-c（1/2Na₂CO₃）=0.0028mo1/L-0.0044mol/L]

称取碳酸氢钠（优级纯）0.2352g和碳酸钠（优级纯）0.2332g溶于1000mL水中。用时配制。

4.8 硝酸钠溶液［c（NaNO₃）=0.015mo1／L］

称取1.275g硝酸钠［含Ag＜100 ng］溶于1000mL水中。用时配制。

4.9 氯标准溶液

4.9.1 氯标准溶液I［ρ（Cl^-）=1.000mg／mL］称取1.6485g已在500℃灼烧1h后的高纯氯化钠，置于 250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.9.2 氯标准溶液Ⅱ［ρ（Cl^-）=100μg／mL］移取10.0mL氯标准溶液Ⅰ（4.9.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.9.3 氯标准溶液Ⅲ［ρ（Cl^-）=5.0μg／mL］移取5.0mL氯标准溶液Ⅱ（4.9.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10 溴标准溶液

4.10.1 溴标准溶液Ⅰ［ρ（Br^-）=100μg/mL］称取0.1489g已于105℃干燥1h后的高纯溴化钾，置于 250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10.2 溴标准溶液Ⅱ［ρ（Br^-）=10μg／mL］移取10.0mL溴标准溶液Ⅰ（4.10.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10.3 溴标准溶液Ⅲ［ρ（Br^-）=1.0μg／mL］移取10.0mL溴标准溶液Ⅱ（4.10.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5 仪器及材料

5.1 DIONEX-2020i离子色谱仪

5.2 DIONEX分离柱 HPIC-AG3（4mm×50mm），HPIC-AS3（4mm×250mm）；HPIC-AG5（4mm×50mm），HPIC-AS5（4mm×250mm）

5.3 抑制器DIONEX ASRS-ULTRA4-mm

5.4 电导检测器

5.5 安培检测器

5.6 银工作电极

5.7 记录器

量程1mV～10mV。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，在60℃干燥2h，置干燥器中，备用。

试料量 依据元素含量，称取0.1g～0.5g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白实验

随同试料分析全过程做两份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 依据各元素的含量，称取试料（6.1）置于预先盛有1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2）的磁坩埚中，搅匀后，并均匀覆盖1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2）；置于低温马弗炉中，自低温升温至800℃，保持800℃ 0.5h后取出冷却；将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL水及几滴无水乙醇，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后放置澄清。

6.4.2 吸取5.0mL清液（6.4.1）置于50mL干烧杯中，加5g阳离子交换树脂（4.6），静态交换2h，在静态交换过程中须摇动2次～3次。

6.4.3 按仪器工作条件（见附录A），将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入仪器（进样阀），经分离柱再流经电导检测器，由记录器记录氯离子浓度的峰高值，同时测量工作曲线上各个氯离子浓度的峰高值，从工作曲线查得相应的氯量。

6.4.4 按仪器工作条件（见附录B），将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入仪器（进样阀），经分离柱再由安培检测器测量，由记录器记录溴离子浓度的峰高值，同时测量工作曲线上各个溴离子浓度的峰高值，从工作曲线查得相应的溴量。

注：每测试5个试液后，应校对检查测量工作曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测量的准确性。

6.4.5 工作曲线的绘制

6.4.5.1 分别移取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液Ⅲ（4.9.3），置于一组10mL烧杯中，分别加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，摇匀。以下操作按（6.4.3）节进行。测量完毕，以氯离子浓度为横坐标，峰高值为纵坐标，绘制氯的工作曲线。

6.4.5.2 分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴标准溶液Ⅲ（4.10.3），置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下操作按（6.4.4）节进行。测量完毕，以溴离子浓度为横坐标，峰高值为纵坐标，绘制溴的工作曲线。

7 分析结果的计算

按公式（1）计算氯的含量，按公式（2）计算溴的含量。

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：P——从工作曲线上查得试料溶液中氯或溴的浓度，氯为μg／mL，溴为ng／mL；P₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中氯或溴的浓度，氯为μg／mL，溴为ng／mL；V——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g。

8 精密度

氯量、溴量的精密度见表1及表2。

表1 精密度［w（Cl^-），10^-6］

表2 精密度［w（Br^-），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 测定氯的仪器工作条件

测定氯的仪器工作条件见表A.1。

表A.1 测定氯的仪器工作条件

附 录 B

（资料性附录）

B.1 测定溴的仪器工作条件

测定溴的仪器工作条件见表B.1

表B.1 测定溴的仪器工作条件

B.1.1 电极活化步骤 首先将分离柱从色谱仪上取下，再用一个联接器把淋洗液出口管与电化学池进口管联接，然后用注射器取5mL溴离子标准溶液（ρ（Br^-）=1.00 mg/L）分两次注入仪器，由淋洗液带入电化学池。两次时间间隔为5min。

注：电极活化只是在电极抛光后才需要。

附 录 C

（资料性附录）

C.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表C.1及表C.2。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表C.1及表C.2中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

C.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

C.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值为一级标准物质的标准值。

C.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差、S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

C.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表C.1 CI统计结果表

表C.2 Br统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由安徽省地质实验研究所负责起草。

本方法主要起草人：佘小林。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

D. 离子色谱法测定水中氨氮含量的标准检验方法

请参考这篇文献《离子色谱法测定水中氨氮含量》

【题名】离子色谱法测定水中氨氮含量
【作者】杨文英 王艳春
【机构】北京市通州区疾病预防控制中心,北京101100
【刊名】《中国卫生检验杂志》 2005年第15卷第11期,1338-1339页
【关键词】离子色谱法 氨氮 水
【文摘】目的：用离子色谱法测定水中的氨氮含量。方法：采用DX-120型离子色谱仪，选用IonPac CS12A分离柱，淋洗液为20mmol／L甲烷磺酸，流速为0．60ml／min，电导检测器。结果：氨氮浓度在0．04—2．0mg／L范围内具有较好的线性关系，相关系数为0．9997，检出限为0．010mg／L。测定方法具有较好的精密度和准确度，相对标准偏差为0．82％，加标回收率在 95．2％-107．0％之间。在Na^＋离子浓度不影响氨氮测定的条件下，与纳氏试剂分光光度法做对比实验，两种方法测定结果无显着性差异。结论：该方法操作简便、快速、无污染，可用于水中氨氮含量的分析。

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E. 离子色谱原理

离子色谱原理是利用离子交换原理,连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。分析阳离子庆贺时，分离柱填充低容量的阳离子交换树脂，用盐酸溶液做淋洗液。

特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子，例如饮用水水质分析，高纯水的离子分析，矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析，纸浆和漂白液的分析，食品分析，生物体液(尿和血等)中的离子测定，以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。

离子色谱能测定下列类型的离子：有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。

F. 离子色谱法基本原理

离子色谱法基本原理是离子色谱法(ion chromatography, IC) ，是高效液相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。

目前，离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用，并且开始进入了与生命科学有关的分析领域。我国从80年代初期引进离子色谱仪，开始了离子色谱的应用研究工作，同时也开始谨罩了仪器燃腔的研制，目前已能生产离子色谱仪。随着离子色谱技术的发展，离于色谱仪在我国的应用将日益普及。

G. 26个《现代分析仪器分析方法通则及检定规程》目录

编号名称

JY／T001—1996傅里叶变换红外光谱法通则

JY／T002—1996激光喇曼光谱分析方法通则

JY／T003—1996有机质谱分析方法通则

JY／锋纯T004—1996表面热电离同位素质谱法通则

JY／T005—1996电子顺磁共振谱法通则

JY／T006—1996脉冲傅里叶变换电磁体核磁共振波谱法通则

JY／T007—1996超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱法通则

JY／T008—1996四圆单晶X射线衍射仪测定小分子化合物的晶体及分析结构分析方

法通则

JY／T009—1996多晶体X射线衍射法通则

JY／T010—1996分析型扫描电子显微术通则

JY／T011—1996透射电子显微术通则

JY／T012—1996金相显微镜分析方法通则

JY／T013—1996电子能谱法通则

JY／T014—1996热分析法通则

JY／T015—1996感耦等离子体原子发射光谱法通则

JY／T016—1996波长色散型X射线荧光光谱法通则

JY／T017—1996元素分析仪方法通则

JY／T018—1996液体闪烁分析方法通则

JY／T019—1996氨基酸分析方法通则

JY／T020—1996离子色谱分析方法通则

JY／T021—1996分析型气相色谱法通则

JY／T022—1996紫外和可见吸收光谱法通则

JY／T023—1996石墨炉原子吸收分光光度法通则

JY／T024—1996高效液相色谱法通则

JY／T025—1996宏核光栅型荧光分光光度法通则

JY／T026—1996圆二色谱法通则

JJG（教委）001—蔽基掘1996傅里叶变换红外光谱仪计量检定规程

JJG（教委）002—1996激光喇曼光谱仪计量检定规程

JJG（教委）003—1996有机质谱仪计量检定规程

JJG（教委）004—1996表面热电离同位素质谱仪计量检定规程

JJG（教委）005—1996电子顺磁共振谱仪计量检定规程

JJG（教委）006—1996脉冲傅里叶变换电磁体核磁共振谱仪计量检定规程

JJG（教委）007—1996超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪计量检定规程

JJG（教委）008—1996四圆单晶X射线衍射仪计量检定规程

JJG（教委）009—1996转靶X射线多晶体衍射仪计量检定规程

JJG（教委）010—1996分析型扫描电子显微镜计量检定规程

JJG（教委）011—1996透射电子显微镜计量检定规程

JJG（教委）012—1996金相显微镜计量检定规程

JJG（教委）013—1996电子能谱仪计量检定规程

JJG（教委）014—1996热分析仪计量检定规程

JJG（教委）015—1996感耦等离子体原子发射光谱仪计量检定规程

JJG（教委）016—1996波长色散型X射线荧光光谱仪计量检定规程

JJG（教委）017—1996元素分析仪计量检定规程

JJG（教委）018—1996液体闪烁分析仪计量检定规程

JJG（教委）019—1996氨基酸分析仪计量检定规程

JJG（教委）020—1996离子色谱仪计量检定规程

JJG（教委）021—1996分析型气相色谱仪计量检定规程

JJG（教委）022—1996紫外和可见吸收光谱仪计量检定规程

JJG（教委）023—1996原子吸收光谱仪计量检定规程

JJG（教委）024—1996高效液相色谱仪计量检定规程

JJG（教委）025—1996光栅型荧光分光光度计计量检定规程

JJG（教委）026—1996圆二色谱仪计量检定规程

H. 请问离子色谱法的工作原理是什么

您好，很高兴为您解答！

样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋睁毁洗液将样品定量环中的样品溶液（或富集与浓缩柱上的被测离子洗脱下来）代入分析柱，被侧阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过抑制器时，所有阳离子被交换为氢离子，氢氧根型悉链备淋洗液转换为水，碳酸根淋洗液转换为碳酸，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化为相应的酸，电导率身高。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留的时间对被测离子定性，以峰高或峰面积对被测阴离子定量，测出相应离子含量。

此方法特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。

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I. 碘量的测定 高效离子色谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中碘含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中碘量的测定。

本方法检出限（3S）：0.2μg／g碘。

本方法测定范围：0.6μg／g～500μg／g碘。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用（Na₂CO₃∶ZnO=3∶2）混合试剂混匀，经烧结后用水浸取，浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体（阳离子）后，用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子，将试液注入仪器，在［c（NaNO₃）=0.015mol/L］硝酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱（HPIC-AG5+HPIC-AS5）。在分离柱中，经洗提与交换使碘离子与其他阴离子分离，然后经过电化学检测器，测定碘离子在银工作电极上产生氧化反应而产生的电流值。由记录器记录碘离子浓度的峰高值，同时测定工作曲线上各个碘离子浓度的峰高值，并在相应的工作曲线上，分别查得试液中碘含量以计算碘量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水（电导率＜1μS／cm）。

4.1 无水乙醇

4.2 碳酸钠和氧化锌混合试剂

碳酸钠（优级纯）和氧化锌（优级纯）按3∶2的比例充分混匀后备用。

4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）

4.4 硫酸溶液［c（1/2H₂SO₄）=2mo1／L］

移取42mL硫酸（4.3）缓慢地加到700mL水中，搅匀备用。

4.5 732型阳离子交换树脂（50～100网目）

先用水浸泡，清洗数遍。然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mL硫酸溶液（4.4），以约 1.5mL／min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

4.6 抗坏血酸溶液［ρ（C₆H₈O）=15g/L］

称取0.15g抗坏血酸溶于10mL水中。用时配制。

4.7 氢氧化钠溶液［c（NaOH）=0.1mol/L］

称取4.0g氢氧化钠溶于100mL水中。用时配制。

4.8 硝酸钠溶液［c（NaNO₃）=0.015 mol/L］

称取1.275g硝酸钠［含Ag＜100ng］溶于1000mL水中。用时配制。

4.9 碘标准溶液

4.9.1 碘标准溶液Ⅰ［ρ（I^-）=100μg／mL］称取0.1308g已于105℃干燥1h的高纯碘化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解，并加入2mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。

4.9.2 碘标准溶液Ⅱ［ρ（I^-）=10μg／mL］移取10.0mL碘标准溶液Ⅰ（4.9.1），置于100mL容量瓶中，加入1.0mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。

4.9.3 碘标准溶液Ⅲ［ρ（I^-）=1.0μg／mL］移取10.0mL碘标准溶液Ⅱ（4.9.2），置于100mL容量瓶中，加入1.0mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。用时配制。

5 仪器及材料

5.1 DIONEX-2020i离子色谱仪

5.2 DIONEX分离柱

HPIC-AG5（4mm×50mm），HPIC-AS5（4mm×250mm）

5.3 安培检测器

5.4 银工作电极

5.5 记录器

量程1mV～10mV

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，在60℃干燥2h，置干燥器中，备用。

试料量 称取0.1g～0.5g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白实验

随同试料分析全过程做两份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料（6.1）置于预先盛有1.5g碳酸钠-氧化锌混合熔剂（4.2）的瓷坩埚中，搅匀并均匀覆盖1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2），置于马弗炉中，自低温升温至750℃，保持750℃0.5h后取出冷却，将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加几滴无水乙醇及20mL水，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。

6.4.2 吸取5.0mL清液（6.4.1）置于50mL干烧杯中，加入0.1mL抗坏血酸溶液（4.6）摇匀，加5g阳离子交换树脂（4.5）。在静态交换过程中需摇动2次～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min（总共约需2h）。

6.4.3 用注射器吸出3mL经静态交换后的制备溶液（6.4.2），置于10mL干的小烧杯中，用氢氧化钠溶液（4.7）将试液调至pH 7～8之间（约需用氢氧化钠（4.7）0.15mL）。

6.4.4 按仪器工作条件（见附录A），将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.3），注入仪器（进样阀），经交换柱并流经安培检测器，由记录器记录碘离子浓度的峰高值，同时测量工作曲线上各个碘离子浓度的峰高值。从工作曲线上查得相应的碘量。

注：每测试5个试液后，应校对检查测量工作曲线上某一碘浓度的峰高值是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测量的准确性。

6.4.5 工作曲线的绘制。分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘离子标准溶液（4.9.3），置于一组50mL容量瓶中，加入0.20mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。以下操作按（6.4.4）节进行。测量完毕，以碘离子浓度为横坐标，峰高值为纵坐标，绘制碘的工作曲线。

7 分析结果的计算

按下列公式计算碘的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：ρ——从工作曲线上查得试料溶液中碘的浓度，ng／mL；ρ₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中碘的浓度，ng／mL；V——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g；1.07——稀释因子（由6.4.2和6.4.3步骤中加入的抗坏血酸和氢氧化钠所引起测量液的体积变化）。

8 精密度

碘量的精密度见表1。

表1 精密度［w（I^-），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 仪器工作条件

见表 A.1。

表A.1 仪器工作条件

A.2 电极活化步骤

首先将分离柱从色谱仪上取下，再用一个联接器把淋洗液出口管与电化学池进口管连接，然后用注射器取5mL碘离子标准溶液ρ（I）=10.00 mg/L分两次注入仪器，由淋洗液带入电化学池。两次时间间隔为5min。

注：电极活化只是在电极抛光后才需要。

附 录 B

（资料性附录）

B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表B.1。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差、S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 I统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由安徽省地质实验研究所负责起草。

本方法主要起草人：佘小林。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

J. 常见的离子.化合物的分析方法选择

离子色谱法 ion chromatography, IC
狭义地讲，是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质差禅蠢分离和分析的色谱方法；广义地讲，是基于被测物的可离解性（离子性）进行分离的液相色谱方法。
1975年Small发明的离子色谱是以低交换容量离子交换剂作固定相、用含有合适淋洗离子的电解质溶液作流动相使无机离子得以分离，并成功地用电导检测器连续测定流出物的电导变化。但随着色谱固定相和检测技术的发展，非离子交换剂固定相和非电导检测器也广泛用于离子性物质的分离分析。根据分离机理，离子色谱可分为离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱、离子抑制色谱和金属离子配合物色谱等几种分离模式（方式）。其中离子交换色谱是应用最广泛的离子色谱方法，是离子色谱日常分析工作的主体，通常要采用专门的离子色谱仪进行分析。离子色谱法已经广泛地用于环境、食品、材料、工业、生物和医药等许多领域。

离子色谱仪 离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换虚陪剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
离子色谱主要用于环境样品的分析，包括袭蚂地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
经常检测的常见离子有：
阴离子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。
阳离子：Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进去，约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的，关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。