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总硫分析方法

发布时间:2022-01-07 13:06:17

Ⅰ 煤中全硫的测定方法有几种

1.艾士法定硫. 2.库仑自动滴定法定硫. 3.高温燃烧中和法定硫.

Ⅱ 空气中硫的测定方法

大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。方法一:含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6±0.1;方法二:含磷酸量多,最后溶液的pH值为1.2±0.1,是我国暂时选为环境监测系统的标准方法。

具体见我给的参考资料

Ⅲ 硫的测定

39.2.8.1 硫酸钡重量法

方法提要

试样经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结(或以过氧化钠-碳酸钠熔融)后,将全部硫转化为可溶性硫酸盐,用水提取,过滤,在稀盐酸介质中,加入氯化钡溶液使生成硫酸钡沉淀,以重量法测定。

全硫的测定,通常采用半熔-硫酸钡重量法测定。含重晶石的试样,采用碳酸钠全熔-硫酸钡重量法。钨、钼、锑和锡在稀盐酸溶液中水解而夹杂于硫酸钡沉淀中,可在酸化前加入1~4g柠檬酸掩蔽。钼亦可加入少许过氧化氢使其形成配合物,以抑制其进入硫酸钡沉淀中。含铅的试样宜采用半熔法分解试样,用水浸取,铅进入沉淀中。如用过氧化钠全熔分解试样,水提取后铅进入滤液干扰硫的测定。氟离子在微酸性溶液中与钡离子生成氟化钡与硫酸钡共沉淀,可在沉淀前加入1g硼酸或10~15mL100g/LAlCl3溶液,使成配合物以抑制其共沉淀。铬(Ⅲ)能与硫酸钡共沉淀。于半熔后的碱性滤液中,加入30mLHAc和30mL甲醛,煮沸15~20min,使铬还原并生成乙酸配合物消除其影响。由于硫的存在状态有自然硫、硫化物及硫酸盐3类,在加总和时要考虑其存在状态,必要时进行物相分析。

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样置于盛有2~4g混合熔剂(碳酸钠+氧化锌=3+2或碳酸钠+氧化镁=1+2)的瓷坩埚中,仔细混匀,加盖1~2g混合熔剂。置于高温炉中,从低温升至750~800℃半熔1.5h。取出,冷却,将坩埚置于400mL烧杯中,加入150mL水,煮沸5~10min。如出现绿色,加少许乙醇还原。取下,用水洗净坩埚,过滤,用热的2%Na2CO3溶液洗涤10~20次。沉淀弃去,滤液收集于400mL烧杯中,加入3滴1g/L甲基橙指示剂,用(1+1)HCl中和至红色并过量3mL,用水稀释至300mL,煮沸至冒大气泡。在搅拌下加入10~15mL100g/LBaCl2溶液,煮沸并保温至上层溶液澄清,静置4h或过夜。用慢速定量滤纸过滤,用热水洗至无氯离子反应为止。沉淀置于已恒量的瓷坩埚中,灰化,于800℃灼烧至恒量。

39.2.8.2 高温燃烧碘量法

方法提要

燃烧法测定硫适用于有色金属矿石试样。试样在1250℃的管状高温炉中通入空气流燃烧,硫、硫化物及硫酸盐均成二氧化硫逸出,用稀盐酸溶液吸收,以淀粉为指示剂,用标准碘酸钾溶液滴定所生成的亚硫酸。含钙、钡的硫酸盐热分解的温度较高,故此类矿物存在时,可加入铁粉或五氧化二钒作助熔剂;含有大量重晶石矿物时,可加入0.5g石英粉作助熔剂。

详见第21章硫铁矿、自然硫分析中21.2.3硫的燃烧碘量法测定。

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样均匀铺入瓷舟中,均匀覆盖一层氧化铜助熔剂。在两个吸收管内加入40~50mL吸收液,将盛有试样的瓷舟推入已升温至1250℃的瓷管中,迅速加塞。通入空气,流速为每秒2~3个气泡。由于二氧化硫的作用,吸收液的蓝色开始减退,应随时滴加碘酸钾溶液,使溶液始终保持蓝色。待溶液褪色速度减慢时,可适当加大气流,使瓷管中二氧化硫全部排出,继续滴定,在1min内蓝色不变,即为终点。

Ⅳ 总酸度中含硫量高时该怎样分析

摘要 的出峰时间影响较大,浓度大.出峰时间提前,反之则延后;淋洗3.3精密度实验选取三个不同浓度(高,中,低)的样品用本

Ⅳ 有效硫的测定方法有哪些拜托了各位 谢谢

土壤有效硫的测定 (一)方法原理 溶液中硫含量的测定采用比浊法,其基本原理为:经提取进行溶液中的硫基本上以SO42-的形式存在,在酸性介质中,SO42-和Ba2+作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀,当沉淀量较小时,形成的BaSO4白色沉淀以极细的颗粒悬浮在溶液中,当一定波长的光通过溶液时,沉淀颗粒会对光有一种阻碍作用,即会使通过的光量减少,沉淀颗粒越多,对光的阻碍作用越大,光的衰减量与沉淀颗粒的数量呈正比,通过检测光的衰减量,可间接计算出溶液中SO42-的含量。由于BaSO4沉淀的颗粒大小与沉淀时的温度、酸度、BaCl2的局部浓度、静止时间长短等条件有关,所以测试样品的条件应尽可能一致,以减小误差。 (二)试剂配制 1.混合酸溶液 在500 ml水中加入130 ml浓HNO3,400 ml冰醋酸,10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30),最后加6 ml1000mg/lSO42--S(如工作曲线或土壤样品中S的含量低,浓度低时标准曲线不成直线,故加入等量S溶液,使S浓度提高),定容至2 l。 2.冰醋酸溶液 将l20 ml冰醋酸加入已盛有纯水的1000ml容量瓶中,定容至刻度。 3.BaCl2溶液 将15.0g BaCl2?2H2O溶解在100 ml上述冰醋酸溶液中。该溶液需当天配制。根据所测样品量计算所需配BaCl2溶液体积。 4.硫、硼混合标准溶液配制 ① 标准溶液原液配制:称取8.154g K2SO4(105oC烘4h)、0.5720g干燥的优级纯H3BO3于1000ml容量瓶中,加水溶解后定容刻度。该溶液中S和B的浓度分别为1500mg /l和100mg /l ②用移液管分别吸取上述标准液0、0.5、1.0、2.0ml于100ml容量瓶中,用浸提剂定容至刻度。该系列溶液各元素的浓度列于于表6-3。表6-3 S和B工作曲线浓度系列 Table 6-3 The series concentration of S,B in standard solution 系列 S(mg/l) B(mg/l) [1] 0.0 0.0 [2] 7.5 0.5 [3] 15.0 1.0 [4] 30.0 2.0 (三)操作步骤用专用稀释加液器取7 ml滤液,加9 ml混合酸溶液和4 ml BaCl2溶液,混匀。放置10min后,在分光光度计上以535nm的波长比浊,读取吸光度,在30min内比浊完毕。同时作做标准曲线。注意,测硫时的所有溶液不应低于23℃,否则沉淀不理想。 (四)结果计算 式中:S为土壤中硫的含量,单位为mg/L。 A为吸光度。 K为标准系列中拟合的转换系数,当不过原点时,应加上截距。 25为浸提剂的体积(ml)。 V为土壤样品的体积(ml),这里为5。 艾氏卡法 将0.5g催化剂细粉与1g艾氏试剂(MgO/Na2CO3质量比2)混合置于坩埚内,再用0.5g艾氏试剂覆盖,然后在马弗炉中升温至850摄氏度,保持3小时,烧结物研碎后加入50-100ml去离子水,搅拌后过滤.调节滤液pH至中性后用10%BaCL2滴定,沉淀在800摄氏度焙烧后称量.根据生成BaSO4的质量计算硫含量.

Ⅵ 碳硫元素分析方法有哪些

楼主你好: 碳硫元素分析方法概述 1. 红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2. 容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质 http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_0_0_1.html 3. 重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。 4. 电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。 5. 测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。

Ⅶ 总硫分析仪应用哪些领域

设计用来分析高粘度碳氢化合物中的硫含量,对于高压工艺样品,容易在流动池中形成令人讨厌的蜡或相似的物质,由于要承受高的压力,采用了独特的流通测量窗口以用于原油管线,这种环境决定了需要使用专门的样品处理系统,最好的解决部分是采用X射线透射(XRT)技术,它将给出在这种恶劣条件下常规方法无法得到的令人满意的结果,XRT需要将光源和检测器固定在相反的位置,样品物流从它们之间通过。
可以装备低功率X射线管以代替其它系统所使用的放射性同位素光源。
对于高精度的X射线透射分析,
采用了带有高压窗口(设计承受压力超过800psig/5.5Mpa)、具有专利的宽孔径(直径为2英寸5cm)不锈钢流动池,大直径流动池被专门设计用来消除来自于重油中普遍存在的蜡和其它物质对流动池窗口造成令人讨厌污染所导致的对测量结果的干扰。分析仪将全部精力致力于对原油和其它高粘度碳氢化合物的分析和消除对样品处理系统的需要的理念上,实际上是不需要维护工作,因为没有移动的部件,并且流动池窗口很少需要更换。
使用高温选项可以分析高温(高达392℉/200℃)样品物流。

Ⅷ 煤中总硫含量测定包括硫酸根吗

煤中总硫含量一般是用燃烧法测定,测定燃烧后产生的二氧化硫的量。
硫酸盐在燃烧法中,不能转化成二氧化硫,其中的硫属于不可燃硫。因此不包括你说的硫酸根。
必须指出,以硫酸盐形式存在的硫只占全硫含量的极小部分,可以忽略不计。如果你说的泥中硫酸根含量很高,那肯定不是煤造成的影响。

Ⅸ 天然气总硫含量测定(氧化微库仑法)

方法提要

含硫天然气在(900±20)℃的石英转化管中与氧气混合燃烧,使其中硫元素全部转化成二氧化硫,并随氧气进入滴定池与碘-碘化钾溶液发生反应,所消耗的碘通过电解碘化钾进行补充,根据电解所消耗的电量及相关化学式按法拉第电解定律计算出试样中硫的含量。

本测定方法适用于总硫含量在1~1000mg/m3的天然气,总硫含量高于1000mg/m3的气体可稀释后测定。

仪器和装置

氧化微库仑测定仪包括转化炉、滴定池、微库仑计、气体流量计等,具数字化仪器控制、数据采集与处理功能。

配气瓶。

定量注射器1~10μL,50~500μL,1~10mL。

试剂和材料

标准物质正丙硫醇、甲硫醚、二甲基二硫化合物、噻吩。

碘化钾分析纯。

氮气和氧气纯度高于99.99%。

分析步骤

1)安装并调试好氧化微库仑测定仪(见图72.11)。将转化炉4中燃烧区温度控制在(900±20)℃,入口区和出口区温度控制在(800±20)℃;氮气和氧气流量分别控制在160mL / min 和 40mL / min。滴定池 2 中电解液为碘-碘化钾溶液,应每天更换。微库仑计1 应对 1mg 硫产生明显响应。当试样通过转化炉氧化成二氧化硫并进入滴定池,使池中碘浓度降低时,自动或手动接通滴定池电解单元,使碘恢复到原来浓度水平,并自动记录电解时间和电流、直接计算并显示出对应的硫的质量。

图72.11 氧化微库仑测定仪安装示意图

2) 用定量注射器注入适量气体或液体标准物质,校准仪器。待气体反应完成,电位计指针向低电位方向偏移后,反复接通、断开电解单元,直至指针回到初始位置。记录所测得的硫质量。按下式计算硫的转化率:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:F为硫的转化率,%;W0为测定标准物质时的仪器读数,ng;S0为标样中硫的含量,mg/m3(气)或mg/L(液);V1为进样体积,mL(气)或μL(液),按式(72.54)或式(72.55)校正。

3)用定量注射器注入适量待测气体,用测定标准物质同样的条件测定硫的质量。

4)校正气样进样体积。

湿基气样按下式进行体积校正计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

干基气样按下式进行体积校正计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:Vn为气样在20℃和101.325kPa计量参比条件下的体积,mL;p为分析过程中进样时的大气压力,kPa;pV为温度t时水的饱和蒸汽压,kPa;V为进样体积,mL;101.3为大气压的数,其单位用kPa。

5)按下式计算气样中总硫含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(S)为气样中总硫含量,mg/m3;W为试样测定时的仪器读数,ng;F为硫的转化率,%;Vn为气样在20℃和101.325kPa计量参比条件下的进样体积,mL。

Ⅹ 硫酸的分析方法

硫酸的测定
1 试剂
(1) 酚酞指示剂或石蕊指示剂。(一般用酚酞指示剂,酚酞变色范围是pH8.2--10.0,无色变为红色酚酞是一种弱有机酸,在pH<8.2的溶液里为无色的内酯式结构,当pH>8.2时为红色的醌式结构。)

(2) 1 mol/L氢氧化钠标准溶液。
2 分析方法
用移液管吸试液5 mL于250 mL锥形瓶中,加水100 mL、酚酞3滴,用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色为终点。
3 计算
ρH2SO4(g/L) = c × V × 98/2 × 5

式中 c——氢氧化钠标准溶液浓度;
V——耗用氢氧化钠标准溶液体积,mL;
98——M H2SO4。

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