动态热机械分析仪的操作方法

① 什么是动态热机械分析

<p>动态热机械分析</p>
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动态热机械分析（Dynamic
Thermomechanic
Analysis，简称DMA）是在程序控制温度下，测量物质在振荡负荷下的动态模量或阻尼随温度变化的一种技术。</p>
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高聚物是一种粘弹性物质，因此在交变力的作用下其弹性部埋没早分及粘性部分均有各自的反应。而这种反应又随温度的变化而改变。高聚物的动态力学行为能模拟实际使用情况，而且它对玻璃化转变、结晶、交联、相分离以及分子链各层次的运动都十分敏感，所以它是研究高聚物分子运动行为极为有用的方法。</p>
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如果施加在试样上的交变应力为σ，则产生应变为ε。由于高聚物粘弹性的关系其应变将滞后于应力弯雀，则ε、σ分别可以下式表示：</p>
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ε=ε0exp(iωt)
(1)</p>
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σ=σ0exp[i（ωt+δ）]
(2)</p>
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式中ε0、σ0分别为最大振幅的应变和应力，ω为交变力的角频率，δ为滞后相位角。</p>
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i=1时，复数模量E*</p>
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E*=
σ/ε=σ0
exp(iδ)/ε0=σ0(cosδ+isinδ)/ε0=E'+E"
(3)</p>
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其中，E'=σ0cosδ/ε0
为实数模量，即模量的储能部分，而</p>
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E"=σ0sinδ/ε0
(4)</p>
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表示与应变相差π/2的虚数模量，是能量的损耗部分。另外还有用内耗因子Q^(-1)或损失角δ正切tanδ来表示损耗，即</p>察脊
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Q^(-1)=tan
δ
=E"/E'
(5)</p>
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[图1、图2
见附图]</p>
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图1为粘弹性物质在正弦交变载荷下的应力、应变的相应关系示意图。因此在程序控温的条件下不断地测定高聚物E’、E”和tanδ值，则可得到如图2所示的动态力学-温度谱。从图中可以看到实数模量E’呈阶梯状下降，而在与阶梯下降相对应的温度区E”和tanδ则出现高峰。表明在这些温度区内高聚物分子运动发生某种转变，即某种运动的解冻。其中对非晶态高聚物而言，最主要的转变当然是玻璃化转变，所以模量明显下降，同时分子链段克服环境粘性运动而消耗能量，从而出现与损耗有关的E”和tanδ高峰。</p>
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② 热重分析仪的分析方法

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上或橡余我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲衫滚线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质如乎量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

③ 怎么用dma测试储能模量和损耗模量

DMA 测试 方法与原理

动态热机械分析仪（DMA）被广泛用于材料的粘弹性能研究，可获得材料的动态储能模量，损耗模量和损耗角正切等指标。

DMA其测试原理同样是根据不同力学形态下弹性模量的变化来进行测试的，测试过程中，会对测试样品按照程序进行升李禅温，同时施加周期性振荡的振荡力，以确定材料的弹性模量，同时测试材料的某些特征点，如玻璃化转变温度Tg值。DMA测试Tg及△Tg的方式较为精确，只是测试设备的成本相对较高。

DMA使一定几何形状哪旁尘的样品产生一个正弦形变。这样，样品能够经受一个可控的应力或应变。如果应力一定，那么样品将产生一定程度的形变。形变的大小与样品的刚度有关。里面的电动机产生正弦波，并通过驱动轴传送到样品上。驱动轴的柔度及用来固定驱动轴的稳定轴承显着地影响测试效果。

主要用途：聚合物材料的Tg测定、频率对PET模量和玻璃启逗化转变的影响、乙烯基酯的次级转变测量、薄膜粘接涂层的作用效果、印刷线路板的表征、弹性体中碳黑的作用效果、用蠕变表征包装薄膜、用时间/温度叠加原理(TTS)预估材料的性能等方面的应用。

动态机械分析仪 技术参数

最大力量18 N

最小力量0.0001 N

力分辨率0.00001 N

应变分辨率1纳米

模数范围10 3?3×10 12 PA

模量精度±1％

TanA敏感度0.0001

TanA决议0.00001

频率范围0.01?200Hz

动态样品变形范围±0.5至10,000 pm

温度范围-150?600℃

加热速度0.1至20℃/ min

冷却速度0.1?10℃/ min

等温稳定性±0.1℃

时间/温度叠加：是

DMA动态机械分析仪 特点优势

多频模式：多频模式可以作为频率的函数访问粘弹性。测试可以在单个或多个频率下运行。

蠕变压力/松弛模式：随着蠕变，应力保持不变，并且变形被监视为时间的函数。在应力松弛中，应变保持恒定，并且对时间监测应力。

多重应力/应变模式：在这种模式下，频率和温度保持不变，并监测粘弹性，应力和应变变化。

受控力/应变率模式：温度保持恒定，同时应力或应变以恒定速率斜坡。同样在这种模式下，当应变被监测时，应力可以通过温度斜坡保持恒定。

④ 动态热机械分析（DMA)测试中，如何选择测试模式可以获得哪些检测参数

DMA是动态热机械分析仪，测不了热膨胀系数。可以用TMA进行测量热膨胀系数，或专门的热膨胀仪器。

⑤ 耐驰新款动态热机械分析仪可以测试热膨胀吗

耐驰新款动态热机械分析仪可以测试热膨胀。根据查询相关信息显示，动态热机械分析是将材料的机械性能族悔作为时间、温度和频率的函数进行测量。除了基本的材料性能，对已完成的部分表征进行兆空正量化，从而反映处理对使用性能的重要性。DMA通常用来测量玻璃化转变温度和二次转换，处理引起的变化，冷结晶，固化优化，复合材料中填料的影响，甚至更多，确保了材料刚度（模量）测量亏拆的准确性，同时也确保了其他重要的机械性能如阻尼、蠕变和应力松弛等测量的准确性。能测量各种材料的热膨胀系数，从而确定这些材料的点，烧结过程、收缩率、热膨胀等特性。

⑥ 下面哪项仪器是用来对材料的化学成分和分子结构的分析

凝胶渗透色谱

1、熔融指数测定仪：主要用来测量塑胶材料加工时的流动性；指单位时间，指定压力、温度下熔化成塑料流体，然后通过一定直径的圆管流出的质量。其值越大，表示该塑胶材料的加工流昌明乎动性越佳，反之则越差。

2. 凝胶渗透色谱（GPC）：测量高分子的分子量。

3. 差示扫描量热仪（DSC）：检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，主要可以探究高分子材料的玻璃化转变温度。这个是塑料和橡胶使用的最主要参数之一。

4. 动态热机槐信械分析仪 （DMA）：测试材料机械性能和黏弹性能的重要方法，例如热塑性材料、热固性树脂、弹性体等等。

采用不同变形模式中的一种（弯曲、拉伸、剪切与压缩）对样品定期施加应力。测量模量与时间或温度的函数，并且能提供相变信息。可以测量高分子材料模量、玻璃化转变温度等性质。

5. 热机械分析（TMA）:通过热机械分析进行简便可靠的热膨胀系数测定。除了提供样品的膨胀系数外，TMA也能够测试DSC不能明显检测到的玻璃化转变，如高纤维添加量的材料。

其他还有万能力学试验机（测各种机械性能，如拉伸、压缩）、维氏硬度机、扫描电子显微镜（看微观形貌）、

流变仪（转子型、椎板型，不同仪器的测不同的流变学性质）、X射线光电子能谱技术（XPS）（看表面元素分析）、显微镜（观察高分子晶型等等）、小角激光光散射（看高分子结耐悉晶情况）、核磁共振仪（分析化学结构）、

傅里叶红外（化学结构）、电阻仪（高分子导电性）、原子力显微镜、椭偏仪（测折射率和薄膜厚度）、表面张力测试仪（高分子材料表面亲疏水性）

⑦ 动态热机械分析仪误差

动态热机械分析仪误差极小。
对系数的绝对测量，在化学实验中有很咐亩多的州明实验是用来测量系数的，因为各种原因总是有着误差，而动态热机械分析仪是绝对的测量，误差极小。
动态热机械分析仪是研究材料性能的重要技术方法，主要用衡迹森于测试材料的粘弹性。

⑧ 热重分析仪怎么用

热重法测定，试样量要少，一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。

热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。

热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。

最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。

⑨ DMA夹具对样品的尺寸要求

• 样品宽、厚模森岩对测试结果的影响：一般来说样品宽度影响不大旦御，不过每个夹具有固定的尺寸，样品的宽度只要小于夹具的要求尺寸就可以，对于弯曲模量的夹具如单双悬和三点弯则应适当加厚。

• DMA动态热机械分析适用标准

ASTM E 1640-99；ASTM D 4473；ASTM D 5023；ASTM D 5024；ASTM D 5026；ASTM D 5418等

DMA是Dynamic thermomechanical analysis的春液缩写，即动态热机械分析。动态热机械分析（DMA）测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。用于进行这种测量的仪器称为动态热机械分析仪（又称动态力学分析仪）DMA。

⑩ DMA动态热机械分析仪能测镁合金的弹性模量吗镁合金的固有振动频率大概是多少

通常我们可以根据动态热机械分析仪激伏毁根据测试力和频率范围分为小力值动态热机械分析仪，大力值动态热机械分析仪，超高频动态热机械分析仪，其中超高频动态热机械分析仪在声学阻尼类材料中应用最多。厅宏
（一）小力值动态热机械分析仪明备
这类动态热机械分析仪是最常见的，也是一般意义上的台式动态热机械分析仪。其特点是灵活，经济，方便。适合热固性材料，热塑性聚合物，复合材料，生物材料，食品等。