硫酸铵中铁铅的分析方法

① 检测铅的方法有哪些

原子吸收光谱法：

样品灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

二硫腙比色法：

样品消化后，pH 8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

(1)硫酸铵中铁铅的分析方法扩展阅读：

铅污染对人体的危害

通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体，进入人体的铅90%储存在骨骼，10%随血液循环流动而分布到全身各组织和器官，影响血红细胞和脑、肾、神经系统功能，特别是婴幼儿吸收铅后，将有超过30%保留在体内，影响婴幼儿的生长和智力发育。

由于铅是蓄积性的中毒，只有当人体中铅含量达到一定程度时，才会引发身体的不适，在长期摄入铅后，会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害，尤其对儿童健康和智能的危害产生难以逆转的影响。

神经衰弱是铅中毒早期和较常见症状之一，表现为头昏、头痛、全身无力、记忆力减退、睡眠障碍、多梦等。多发性神经病，可分为感觉型、运动型和混合型感觉型表现为肢端麻木和四肢末端呈手套袜子型感觉障碍 ；运动型表现有肌无力和肌肉麻痹。

消化系统症状轻者可表现为口内金属味，食欲不振，上腹部胀闷、不适，腹隐痛和便秘；重者出现腹绞痛。血液系统主要是铅干扰血红蛋白合成过程，而导致贫血。一般情况下，铅中毒经驱铅治疗后，可很快恢复，除铅中毒性脑病外，很少有后遗症。

② 工业盐酸中铁盐的检测方法

（一）试剂配制

a）过硫酸氨

b）30%硫氰酸铵溶液

称30克硫氰酸铵于溶量瓶中，加水于100ml至刻度

c）10%稀盐酸

量取盐酸234ml加水稀释至1000ml.即得。本液含HCL.应为9.5%~10.5%

d）标准铁溶液

精密称取未风化的硫酸亚盯脊铁铵[FeNH（SO）₂·12H₂O]0.8630g加含有2.5ml盐酸的水溶解于1000ml溶量瓶中。用水稀释至刻度。即得（1ml=0.1mgfFe⁺³）为储备液。

临用前精密吸取10ml储备液用水稀释至100ml即得（1ml=0.01

mgFe⁺³）

（二）分析方法

取盐酸25ml置水浴锅上蒸干后，残杂加水25ml，移至50ml纳氏比色管中。加稀渗则袭盐酸4ml与过硫酸铵50mg再加水稀释成35ml。加30%硫氰酸铵。加水至50ml。即得供试液。

另一管取标准铁溶液3ml，置50ml纳氏比色管中。加水使成25ml，加稀丛兄盐酸4ml与过硫酸铵50mg加水稀释成35ml，再加30%硫氰酸铵3ml，再加水适量稀释成50ml，揺匀。即得对照液。

两管比较。即得≤0.0001%或者1ppm

（三）计算公式

fe%=标准溶液中含铁量mg÷试样重量mg

（四）举列

3ml×0.01=0.03mg

25ml相当于25g即25000mg

0.03÷25000=0.0001%

（五）工业盐酸含铁量

根据质量的不同 工业盐酸中铁的含量也不同

目前按规定

一般的

合格品 要求 铁含量 ≤0.01%

一级品 要求 铁含量 ≤0.008%

优级品 要求 铁含量 ≤ 0.006%

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③ 食品中铅含量的测定方法

(一)食品中铅含量限量

我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O．2mg／kg，谷物及制品、鲜薯类不超过0．4mg／kg，肉类、鱼虾类不超过O．5mg／kg，豆类及制品不超过O.8mg／kg，薯类及其制品不超过1.Omg／kg。

食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。

(二)二硫腙比色法

试样经消化后，在pH=8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列使用液比较定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,适用于食品中铅的测定，同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量的测定。本法最低检出限量为0.25mg／kg。

1．试样预处理

同石墨炉原子吸收光谱法。

2．试样消化

(1)硝酸一硫酸法 适用于粮食、茶叶等以及其他含水分少的固体食品。称取5.00g或10.00g粉碎试样，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使其湿润，加数粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体不再产生白烟，消化完全，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入1mL硫酸。

取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做试剂空白实验。

(2)灰化法 适用于粮食及其他含水分少的食品。称取5.00g试样，置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加少量硝酸(1+1)，润湿灰分，用小火蒸干，再移入马弗炉中500℃烧lh，放冷。取出坩埚。加1ml硝酸(1+1)，加热，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。

3．测定

吸取10.OmL消化后的定容试液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。

吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL铅标准使用液(相当于0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg铅)，分别置于125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.OmL柠檬酸铵溶液(200g／L)、1.Oml。盐酸羟胺溶液(200g／L)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2.Oml氰化钾溶液(100g／L)，混匀。各加5.OmL二硫腙使用液，剧烈振摇1min，静止分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。

4．结果计算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——试样中的铅含量，mg／kg或mg／L；

m1——测定用试样液中铅的含量，µg；

m2——试剂空白液中铅的含量µg；

m3——试样质量或体积，g或mL；

Vl——试样处理液的总体积，mL；

V2一一测定用试样处理液的总体积，mL。

5．试剂

①氨水(1+1)。

②盐酸(1+1)：量取lOOmL盐酸，加入100mL水中。

③酚红指示剂(1g／L)：称取0.10g酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。

④盐酸羟胺溶液(200g／L)：称取20.Og盐酸羟胺，加水溶解至50mL，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1),调pH值至8.5～9.O(溶液由黄变红后，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。

⑤柠檬酸铵溶液(200g/L)：称取50.Og柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1)，调pH值至8.5～9.O，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗两次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL。

⑥氰化钾溶液(100g／L)：称取10.Og氰化钾，用水溶解后稀释至100mL。氰化钾是剧毒物质，配制及使用时必须十分小心。

⑦三氯甲烷：应不含氧化物。

⑧淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)：保存在冰箱中，必要时需纯化。

⑩二硫腙使用液：吸取1.OmL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长5lOnm处测吸光度(A)，用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩铅标准溶液：精密称取0.1598g硝酸铅，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅1.0mg。

⑩铅标准使用液：吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅10.Oµg。

6．仪器

所用玻璃仪器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

分光光度计。

7．注意事项

①仪器清洗对测定结果影响很大，本实验所用玻璃仪器应使用10％～20%硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4～5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法测定铅，溶液的pH值对其影响较大，应控制pH值在8.5～9.0范围内。

④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH一8.5～9.O时，加入氰化钾可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰；注意氰化钾有剧毒。

⑤盐酸羟胺作为还原剂，保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化，加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。

⑥柠檬酸铵是一种在广泛pH范围内有较强络合能力的掩蔽剂，加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子，防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。

⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯，其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验，再决定是否需要提纯