有机污染物的分析方法和暴露评价研究可以分为以下步骤:
1. 确定分析目标:确定需要分析的有机污染物种类和浓度范围,以及分析的样品类型。
2. 选择合适的分析方法:根据目标确定合适的分析方法,如气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法等。
3. 采集样品:根据分析方法采集样品,如大气气体、水样、土壤样品等。
4. 样品预处理:对于不同的样品类型进行不同的预处理,如萃取、浓缩、净化等。
5. 分析样品:使用选谨拿弯择的方法对样品进行分析,得到有机污染物的含量和组成信息。
6. 制定暴露评价方案:根据分析结果制定相应的暴露评价方案,包括暴露途径、暴露剂量、暴露时间等。
7. 进行敏盯暴露评价:根据制定的方案对暴露情况进行评价,祥闷包括暴露源、暴露途径、暴露剂量等。
8. 提出控制建议:根据暴露评价结果提出相应的控制建议,包括改变工作流程、提高通风条件、使用防护设备等。
9. 定期检测:对已经实施控制措施的环境进行定期检测,确保控制效果。
总之,有机污染物的分析方法和暴露评价需要综合考虑许多因素,包括目标、样品、分析方法、暴露途径、暴露剂量等,以便制定出有效的控制措施。
⑵ 含碱金属或碱土金属的有机物如何进行有机元素分析
含碱闹备金属或碱土金属的有机物的有机元素分析需要采用特殊的处理方法,以便有效地分离有机物中的有机元素和无机元素。以下是一般的有机元素分析方法:
燃烧法:将有机物完全燃烧,将有机元素转化为无机元素,然后采用常规的无机元素分析方法进行分析。
偏高温燃烧法:将有机物在高温下燃烧,使有机元素转化为气态化合物,然后采用气相色谱或质谱等技术进行分析。
氧化-还原简磨法:将有机物氧化为无机液咐毁物,然后用还原剂将其中的有机元素还原为有机物,再采用元素分析仪等方法进行分析。
溶解-沉淀法:将有机物溶解后,加入适当的沉淀剂,使有机物中的有机元素沉淀下来,然后采用常规的元素分析方法进行分析。
需要注意的是,含碱金属或碱土金属的有机物在分析前需要进行预处理,以去除其中的杂质和干扰物质。此外,有机元素分析需要使用专门的仪器和试剂,以确保准确和可靠的分析结果。
⑶ 如何分析有机物的元素组成
有机物的元素组成分析方法如下:
一、有机元素分析
有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式,常用的Vario EL Ⅲ型元素分析仪。
Vario EL Ⅲ型元素分析仪是由德国Elementar公司生产。该仪器主要采用微量燃烧法等实现多样品的自动分析,通过自动在线测定和计算可提供数据处理、计算、报告、打印及存储等功能。
仪器有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式,主要测定固体样品,仪器状态稳定后,可实现每9min 即可完成一次样品测定,同时给出所测定元素在样品中的百分含量,且仪器可自动连续进样。
二、Vario EL Ⅲ型元素分析仪其主要性能指标如下:
1、3种工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。
2、空白基线 (He 载气):C:± 30;H: ± 100;N: ± 16;S: ±20;O: ± 50。
3、K因子检测 (He 载气):C:± 0.15;H: ± 3.75;N: ± 0.16;S: ±0.15;O: ± 0.16。
4、元素测量准确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.3%。
5、元素测量精确度:C、H、N、S、O的准确度均≦0.2%。
主要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。
因此,在已知样品质量的前提下,通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少,并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
三、工作原理
根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以去除干扰物质,最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。
通过一定体积的容器中并混匀,再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器,由二者响应信号之差给出水的含量。除纳滑去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。
最闷茄樱后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之蚂丛信号差,得出氮的含量。
⑷ 如何测定分子筛中的有机物
测定分子筛中的有机物的方法包括:热重分析法和红外光谱法。
1、热重分析法:将分子筛样品放入热重分析仪中,通过加热和称重的方式,可以测定样品的质量随温度的变化情况。对于含有有机物的分子筛样品,在加热过程中,有机物会逐消手启渐挥发出来,其质量薯态随温度的升高会发生变化,可以通过热重分析曲线来判断样品中有机物的含量。
2、红外光谱法:将分子筛样品放入红外光谱仪中,通过红外光谱图谱的特征峰来分析样品中的各种成分。对于拿如含有有机物的分子筛样品,在红外光谱图谱中会出现特定的有机物吸收峰,可以通过对比标准谱图来确定样品中有机物的种类和含量。
⑸ 对有机化合物的结构鉴定,除了红外光谱外,常用的还有哪些方法
核磁共振
确定分子结构有化学方法与物理方法,
化学方法是利用有机物官能团的特征反应,以确定该化合物所含官能团,还可以利用化学反应进行衍生化,通过确定衍生物的结构进一步推断原分子的结构.化学方法比较麻烦、耗时、消耗样品较多.
物理方法因所需样品量少、速度快、准确,甚至可以确定分子的三维空间结构,而显出较大的优越性,是化学方法所不能比拟的.
质谱分析:
质谱分析法是一种通过测量化学物质分子或分子碎片的质量进行分析的方法,所用的仪器称为质谱仪,所得的谱图称为质谱图.
红外光谱:
在鉴定有机化合物结构的搜册工作中,红外光谱是一种重要的手段,它可以确定有机化合物中存在何种官能团,也可以用来推测物质的纯度.分子中的原子总是处在不断地振动中,包括伸缩振动与弯曲振动,这两种振动的频率正好位于红外区.
核磁共振氢谱:
核磁共振谱学是一门发展极为迅速的科学.因为质量数为奇数的原子核,如1H、13C、15N、19F和31P的核自旋所产生的弱磁场,在强外磁场或漏谈中可以对某个衫碰特定频率的电磁波发生共振吸收,吸收频率和吸收强度可以提供分子结构的重要信息,从而发展成为核磁共振谱学.
⑹ 常见有机物的鉴别_鉴别各种有机物的方法
烷烃与烯烃,炔烃 鉴别方法是酸性高锰酸钾溶液或溴的四氯化碳溶液(烃的含氧衍生物均可以使高锰酸钾褪色,只是快慢不同)
芳香烃里,甲苯,二甲苯可以和酸性高锰酸钾溶液反应,苯就不行
酚:常温下酚可以被氧气氧化呈粉红色,而且苯酚还可以和氯化铁反应显紫色 可利用溴水区分醛糖与酮糖
醚:在避光的情况下与氯或溴反应,可生成氯代醚或溴代醚。在光助催化下与空气中的氧作用,生成过氧化合物。
一.各类化合物的鉴别方法
1.烯烃、二烯、炔烃:
(1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去
(2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。
2.含有炔氢的炔烃:
(1) 硝酸银,生成炔化银白色沉淀
(2) 氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。
3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色
4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。
5.醇:
(1) 与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);
(2) 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。
6.酚或烯醇类化合物:
(1) 用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。
(2) 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。
7.羰基化合物:
(1) 鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;
(2) 区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不握搜能;
(3) 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;
(4) 鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成蔽皮返黄色的碘仿沉淀。
8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。
9.胺:区别伯、宏饥仲、叔胺有两种方法
(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。
(2)用NaNO2+HCl:
脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。
芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。
10.糖:(1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。
(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。
⑺ 有机物的测定方法
现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物,这可通过发展新的样品前处理技术实现,也可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现。有机物的测定方法很多,其中常用的有色谱法、质谱法、气相色谱-质谱联用等。
(1)色谱法
色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)的性质,当两相做相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层,前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪,目前,主要有气相色谱仪和液相色谱仪。色谱法的分类方法很多,最粗的分类是根据流动相的状态将色谱法分成4大类,见表2.1。
表2.1色谱法按流动相状态的分类
色谱法的优点主要表现为:①分离效率高:几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离,能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析;②分析速度快:一般而言,色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析;③检测灵敏度高:随着信号处理和检测器制作技术的进步,不经过预浓缩可以直接检测10-9g级的微量物质,如采用预浓缩技术,检测下限可以达到10-12g数量级;④样品用量少:一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品;⑤选择性好:通过选择合适的分离模式和检测方法,可以只分离或检测感兴趣的部分物质;⑥多组分同时分析:在很短的时间内(20min左右),可以实现几十种成分的同时分离与定量;⑦易于自动化:现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。色谱法的缺点主要表现为定性能力较差。为克服这一缺点,已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。
(2)质谱法
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(M/Z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。由于应用特点的不同,有机质谱仪可分为:气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)、液相色谱-质谱联用仪(LC/MS)、基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅立叶变换质谱仪(FTMS)等。
(3)气相色谱-质谱联用
色谱法是有机物的有效分离分析方法,特别适用于进行有机物的定量分析,但定性分析比较困难。质谱法擅长定性分析,但对复杂的有机混合物分离则无能为力。如果把二者结合起来,则能发挥两种仪器各自的优点。因此,目前所有的质谱仪都与气相色谱相连,组成气相色谱-质谱联用(GC/MS)系统。混合物样品由色谱仪逐一分开,由质谱仪逐一鉴定,并且根据需要由数据系统进行数据处理,快速地得到各种信息。因此,GC/MS系统已成为有机物分析的重要工具,在水质样品有机物测试中得到广泛应用。
⑻ 有机中对未知有机物做元素分析的方法有哪几种要详答!
抄自 ke.com/wiki/有机元素定量分析 。
碳、氢分析 基本原理为让有机物在氧气流中燃烧,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,然后用无水高氯酸镁吸收水,用烧碱石棉吸收二氧化碳。由各吸收剂增加的重量分别计算碳和氢的含量。在最初的经典方法中,燃烧反应和样品分解缓慢,分析时间较长。其后不少学者研究了提高氧化能力和燃烧速度的措施,例如加大氧气流速、提高燃烧温度、使用各种氧化剂等;也研究了多种元素共存时的分析方法、去除其他元素干扰的方法、不用氧化剂的空管燃烧法等,确立了较佳的实用条件,为仪器化自动化打下了基础。现在虽然自动化仪器已普遍应用,但经典法仍为核对样品分析的基本方法。
碳、氢分析基本装置为一个密闭系统,氧气自氧气瓶中流入燃烧管,管内填充有氧化剂并保持在高温,样品放在瓷或铂制的小舟内,置于燃烧管的前端,逐渐加温燃烧,氧化产物随氧气通过管内填充剂使氧化完全,最后进入串联的水分和二氧化碳吸收管。分析完毕后取下吸收管称量,计算出碳、氢含量。
在样品燃烧方面,研究最多的是燃烧管内填充的氧化催化剂及脊散春燃烧温度。催化剂有氧化铜、四氧化三钴、高锰酸银热解产物、氧化铬等,也有使用混合氧化剂的,或在样品舟内在样品表面覆盖一层氧化剂(如氧化钨等)以帮助样品的氧化。燃烧管保持在高温,其温度根据使用的氧化剂而不同,一般为 600~1000°C。温度高对完全氧化有利,但会缩短石英燃烧管的寿命。一般来说,四氧化三钴的使用温度较低,因此用得较多。氧化铜要求的温度最高,但用作经典法的柱填充剂,效果很好,也一直沿用。燃烧管内常填充有银丝,以去除卤素和硫的燃烧产物而避免干扰。高锰酸银热解产物本身既可做氧化剂,又可有效地吸收卤素和硫,因此常用。氮的氧化物则另用一个吸收管,内装二氧化锰作吸收剂,也可用重铬酸钾的浓硫酸溶液吸收。
氮的分析 杜马法 1831年由杜马建立,后由普雷格尔改为微量分析方法。此法适用于大多数有机含氮化合物。其测定原理为在高温下将样品氧化,碳、氢分别氧化为二氧化碳和水,氮则生成氧化物,另以二氧化碳气为载气,将燃烧气体带入装有金属铜丝的还原管,此管保持在500~600°C,铜即将氮的氧化物还原为氮气。这些气体均通入氮量计内,氮量计中装满浓氢氧化钾溶液。除氮气外,其他气体均被氢氧化钾溶液吸收,因此可读取氮量计内氮气的体积,并校正至标准状态,由此求得氮含量。所用的仪器装置包括二氧化碳气体发生器,它与燃烧管连接,管前端放置装有样品的小舟,管内填装氧化剂,保持在高温。其填充量和使用温度与碳、氢测定中相同。燃烧后的气体再通入填有铜丝的还原管,最后进入有刻度的氮量计内进行读数。
克达尔法 1883年由克达尔首创,其后改为微量分析方法,适用于蛋白质,氨基酸,硝基、氨基等含氮化合物的测定。其测定原理为将样品用浓酸(如硫酸)消化,并加入适当的催化剂(如汞、乙酸汞、硫酸钾、硫酸铜等),氮被还原为氨,并以铵盐形式存在于溶液中。然后将消化液碱化,进行水蒸气蒸馏,氨即随水蒸气蒸出,蒸馏液通入弱酸溶液(如硼酸)中。氨全部蒸出后即可用标准酸溶液滴定(见酸碱滴定法),求出氨的量,再换算成氮。吸收液也可用稀碱标准溶液,以标准酸溶液滴定过剩的碱。此法无需特殊装置,较简便易行,多年来一直是常用的方法。
氧的分析 氧是有机化合物中最常见的元素之一,因此其含量测定一直受到重视。但过去因为缺乏简便的测定方法,所以在有机化合物的元素分析中,多不进行氧的测定,而只是按差值计算氧含量,即从100%中减去其他所有元素的百分含量的总和,其差值即作为氧的含量。这样做显然误差较大樱耐,影响结果的推算。至20世纪50年代以后才有较实用的方法,其基本原理为使有机化合物在高纯惰性气流(常用氮气)中高温热解,热解产物通过铂碳催化剂,含氧物质均转化成一氧化碳,再用五氧化二碘或无水碘酸将一氧化碳氧化为二氧化碳,同时释出碘,可用重量分析测定二氧化碳或碘,也可用碘量法滴定,测量释放出的碘,再折算成氧,求出含量。在分析前应进行空白试验,以确保整个分析系统中没有氧气存在。惰性气体也应先纯化,常用的方法为:使氮气通过保持在500~600°C、装有金属铜的还原管以除去氧气,并经过无水高氯酸镁掘此和烧碱石棉管以除去二氧化碳和水分。如果样品中含有其他元素(如氮、硫、卤素等)时,在最后测定前均须将它们的燃烧产物除去以免干扰,通常使经过铂、碳还原后的气体通过烧碱石棉管即可。
卤素的分析 最初使用的方法为将样品在密封系统(如玻璃封管或金属弹筒)内与氧化剂混合加热分解,使卤素(见卤族元素)转化为卤化物,然后加水溶解,以银量法(见沉淀滴定法)或汞量法进行滴定。也有使用燃烧管的方法,使卤化物转化为卤素,吸收后滴定,这些方法较费时费事。20世纪50年代末期W.舍尼格尔发明了氧瓶法破坏样品,简便易行,许多元素的测定均采用了这个方法。将瓶内放好吸收液,充满氧气,称好的样品用滤纸包好,放在瓶塞下面固定的铂丝圈内,用火点燃滤纸后立即放入瓶内塞好,使其燃烧分解。吸收液多用稀碱溶液,氯化物被吸收后即可用硝酸银或硝酸汞标准液滴定。溴和碘在吸收后尚须用还原剂处理,将氧化至高价的溴和碘还原成溴和碘的负离子后再用银量法或汞量法滴定。氟化物可用比色法测定,或用硝酸钍溶液滴定,或加入过量铈(Ⅲ),与氟生成络合物(见配位化合物),过量铈用乙二胺四乙酸滴定。近年也有用离子选择性电极直接测量的。
硫的分析 用氧瓶法分解样品,使硫转化为硫酸根后用氯化钡或硝酸铅等滴定,求出含量。
磷的分析 氧瓶法分解样品时使磷转化为磷酸根,用磷钼酸比色法或使生成磷酸镁铵沉淀后,用乙二胺四乙酸滴定过量的镁而求含量。
金属的分析 多用灰化法,将样品灼烧,由残渣求出金属含量。贵金属如金、银、铂等以元素形式称量,其他大多数金属可在灼烧前加入硫酸或硝酸,最后以硫酸盐或氧化物形式称量。前者有钾、钠、钙、镁、钡、锂、镉、锰、锶、铈、锌、铷、铅等;后者有铝、铬、铜、铁、汞、钼、锡、硅等。汞也可用燃烧管法,最后用金吸附汞,称重,求出含量。镍、钴样品可在氢气流中燃烧,最后以金属形式称量。
其他元素的分析 砷可按类似磷的方法测定,在氧瓶中燃烧后用砷钼酸比色法或砷酸镁铵沉淀法测定。硼化合物用氧瓶法分解,加入甘露醇使硼酸与之结合,即有足够酸性,可用标准碱溶液滴定。硒用氧瓶法分解,或用比色法测定,或使它与二氧化硫反应,生成元素硒后称量进行定量测定。硅与过氧化钠熔融后生成硅酸盐,用比色法或重量分析进行定量测定。
⑼ 鉴别有机物的化学方法
1、物理法
(余竖裂1)根据有机物的溶解性和密度不同鉴别。
如用水即可鉴别乙醇、苯和四氯化碳三种液体;用溴水即可鉴别己烯、乙醇、苯和四氯化碳四种液体。
要熟记下列常见竖闭物质的溶解性、密度大小和状态情况。
a.能与水互溶的液体是:乙醇、乙二醇、丙三醇、乙醛、乙酸、
b.难溶于水且密度比水小的液体:所有液态烃类,如己烷、苯、甲苯、己烯汽油、煤油等;所有液态酯类,如乙酸乙酯、植物油等。
c.
难溶于水且密度比水大的液体:溴乙烷、溴苯、硝基苯、四氯化碳等。
d.碳原子数在4个以下的烃为气体,烃的衍生物中只有一氯甲烷、甲醛是气体。
(2)红外光谱(IR)法:可测定分子中含有何种化学键或官能团。
(3)核磁共振氢谱(NMR):可测定分子中有几种不同类型的氢原子及它们的数目。如:可用核磁共振氢谱鉴别1-溴丙烷和2-溴丙烷(2010天津卷3)
2、化学法
根据常见有机物的特征反应鉴别纤物。
(1)用新制的氢氧化铜悬浊液或银氨溶液检验醛基;
(2)用碘水检验淀粉;
(3)用氯化铁溶液或浓溴水检验酚类;
(4)用紫色石蕊试液或碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液检验羧酸;
(5)用溴水或酸性高锰酸钾溶液鉴别甲烷和乙烯,
(6)用浓硝酸检验蛋白质溶液,用灼烧法检验羊毛或真丝制品;
(7)用与加入酚酞溶液的NaOH溶液共热的方法鉴别酯类物质,等等。
3、只用一种试剂就能鉴别的有机物常见的有以下情况
(1)乙醇、溴苯、苯
水
。
(2)乙醇、硝基苯
苯、苯酚溶液、己烯
溴水
。
(3)乙醇、四氯化碳 苯、苯酚溶液、硫氰酸钾溶液、碳酸钠溶液
氯化铁溶液 。
(4)乙醇、乙酸、乙酸乙酯
饱和碳酸钠溶液
。
(5)乙醇、乙醛、乙酸、甲酸
新制氢氧化铜悬浊液
。
⑽ 分析有机物组成的方法有哪些,要用到什么仪器
UV紫外,用于确定化合物的类型及共轭情况,定量分析。
IR红外,用于提供未知物具有哪些官能团及化合物种类。
MS质谱,用于确定化合物的分子量、分子式。
NMR核磁共振,给出细微结构分析。