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氧分析连接方法

发布时间:2023-05-17 07:21:13

⑴ 硅酸盐、氧化物的氧同位分析方法

用BrF5作氟化剂测量硅酸盐、氧化物氧同位素组成的方法是由美国芝加哥大学Clayton实验室创建的(Clayton,etal.,1978)。与氟气相比,BrF5操作方便、安全,易纯化,氧化性强,高温下几乎能与所有含氧矿物进行反应,定量地提取矿物中的氧,这些特点使BrF5方法得到了广泛的应用。

方法提要

BrF5是强氧化剂,几乎能与所有硅酸盐、氧化物矿物反应使其中的氧以氧气形式释放,如:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

硅酸盐、氧化物试样在金属镍管中与BrF5试剂在真空状态下加热反应,释放出O2。经液氮过冷冻分离,纯净的氧气于700℃在铂催化剂的作用下与石墨反应转化为CO2,用液氮冷冻收集生成的CO2,通过在气体质谱计上测量CO213C16O2/12C16O212C16O18O/12C16O2比值,进行氧同位素分析。也可以直接在液氮温度下用13A分子筛收集释放出来的O2,在气体同位素质谱计上测量其17O/16O、18O/16O比值。

仪器和装置

气体质谱计(MAT-251EM、MAT-252、MAT-253等)。

玛瑙研钵。

恒温电热干燥箱。

干燥器。

管式电炉自制。

镍反应器。

冷却水装置。

五氟化溴储存罐。

机械真空泵极限真空10-1Pa。

油扩散泵极限真空10-4Pa。

电热丝带自绕在真空系统金属管道上。

分析天平。

可控硅电压调节器。

调压器。

热偶真空计。

电离真空计。

数字直读温度计。

高真空不锈钢阀门(Swagelok)。

玻璃真空活塞(二通、三通活塞)。

聚四氟乙烯垫圈。

玻璃气体收样管。

制样装置(金属和玻璃真空系统)见图87.7氧同位素制样装置。

图87.7 氧同位素制样装置

试剂和材料

去离子水。

盐酸。

汽油。

无水乙醇分析纯。

真空油脂。

五氟化溴(BrF5)化学纯。

液氮。

干冰。

混合冷冻剂由无水乙醇与液氮或干冰配制,现配现用。

钢瓶氩气。

石墨棒光谱纯。

氯铂酸铵用去离子水配制成饱和溶液。

国家标准物质GBW-04409和GBW-04410。

国际标准物质NBS-28。

实验室工作标准样品。

分析步骤

(1)试剂纯化

购置的钢瓶BrF5纯度不高,除含BrF5外,还含有相当数量的CF4、SiF4和SF6等。这些杂质对氧同位素分析有明显影响,因此使用前必须对BrF5试剂进行纯化。常压下BrF5的熔点为-61.3℃,沸点40.5℃;而SiF4的熔点为-90℃,升华点为-95.1℃;SF6的熔点为-80.4℃,沸点为-63.7℃;CF4的熔点为-184℃,沸点为-128℃。根据这些资料,采用在干冰-丙酮(酒精)混合液(-80℃)或乙醇-液氮混合冷冻剂(温度可调,最低-100℃)冷冻情况下蒸馏的办法,对BrF5试剂进行纯化。这时SiF4、CF4和SF6等杂质呈气态逸出,BrF5呈固态而得以保存。考虑到BrF5在常压下的熔点为-61.3℃,沸点为40.5℃,为了达到较好的分离效果,常用-70℃左右的乙醇-液氮混合液作为冷冻剂。首先将五氟化溴储存罐连接到金属真空系统,将连结管道、系统中供实验用的五氟化溴储气瓶及反应管用机械真空泵和油扩散泵抽真空后,用干冰-乙醇混合冷冻剂冷冻反应管。隔离抽空后,打开五氟化溴储存罐阀门,五氟化溴蒸汽自动扩散冷冻入反应管中,冷冻转移的五氟化溴数量达到要求后,关闭储存罐阀门,将管道中残余的五氟化溴也全部冷冻至反应管中,然后从系统中撤离五氟化溴储存罐(并放置于安全场所)。五氟化溴是强氧化剂,具高腐蚀性,每次纯化的量不要超过BrF5储气瓶的一半。冷冻入反应管中的五氟化溴,在冷冻剂冷冻条件下先缓慢抽低真空,再抽高真空。如果冷阱中冷冻的杂质和BrF5过多,堵住真空管道,可解冻后转移至其他冷阱或反应管,再抽真空,不可直接解冻抽真空。在真空系统中,经解冻、冷冻、转移、抽真空多次纯化,可将BrF5试剂中的杂质降低到实验允许的范围内。最后将纯化好的BrF5贮存在SB储气瓶中备用。

(2)氧气的制备

首先将试样置于真空干燥箱中,105℃烘干,然后称取大约10mg试样。在真空条件下向金属系统主管道和反应管充入约0.1MPa的氩气,然后逐一打开镍反应管(R1~R6),用特制装样器将已称好的试样送至反应器底部,迅速接回金属系统。打开金属阀门V11~V16,通过机械泵缓慢抽除系统中的Ar气,同时将反应器底部加热至150~200℃。5~10min后转用扩散泵抽高真空至2.0×10-3Pa,持续1h。关闭所有反应管阀门(V11~V16),10~15min后逐一打开反应管阀门,当动态真空保持10-3Pa时,即可认为反应器密封良好,符合要求。

在反应管上部套上冷却水套,下部套上液氮,通过压力表观察,将反应所需用量5倍的五氟化溴用液氮冷冻法冷冻入反应管,在液氮冷冻的条件下,再抽真空至2.0×10-3Pa,关闭所有V11~V16阀门。撤下液氮杯,在各反应器套上加热炉,炉温由可调变压器控制。不同种类试样的反应温度不同,见表87.15,反应时间平均为14h(过夜)。

表87.15 不同矿物及岩石样品需要的反应温度和反应时间

(3)氧气的提取转化

反应完毕后,取下加热炉,用冷水使反应管迅速降至室温,然后用液氮冷冻反应器,这时五氟化溴及其他反应产物均呈固态形式存在,而氧气为气态。待真空抽至2×10-3Pa,打开阀门V11将氧气从其他反应产物中分离出来。氧气连续通过T2、T3两个液氮冷阱进入CO2转化系统。转化炉温度为700℃,炉温由可控硅电压调节器控制。氧气与炽热碳棒(碳棒使用前用氯铂酸铵饱和溶液处理过)反应,生成CO2。反应生成的CO2,用液氮冻结在T8和T9或T10和T11内。反应析出的氧气全部转化完毕后,热偶管真空指示回升。转化10mg石英试样的氧约需10min。

转化完毕,用液氮冷冻冷指CF将生成的CO2转入水银压力计M中测量产率。水银压力计使用前已经标定。测过产率的试样CO2用液氮冷冻转入样品管ST中。取下收样管,制样即告结束。

依次用上述相同的程序处理全部试样。

(4)废气处理

一批样品全部转化完毕后,将反应器中残余的BrF5及生成的其他挥发性产物用液氮冷冻转移至冷阱T1中,为了转移完全,将反应器底部加热至150~200℃。用Ar气将转移到冷阱T1中的废气运载到通风橱内的石灰水桶中。BrF5、BrF3等与石灰水反应生成CaF2、CaBr2和O2等。这样处理废气比较方便、安全,避免直接排入空气中污染环境。

废气处理后,用机械泵将系统抽真空,最后通过V4、V5向系统中充入氩气。

(5)质谱测量

收集的CO2试样的氧同位素分析在气体同位素质谱计上进行。分析时采用三接收器同时收集44M+(12C16O16O+)、45M+(13C16O16O++12C16O17O+)和46M+(12C16O18O+13C16O17O++12C17O17O+)三种离子。加速电压10kV,磁场强度5845T,灯丝发射电流0.8~1.2mA。由于标准与样品的碳同位素完全相同,无需δ13C校正。17O的含量很低,影响不大,所以在一般情况下可以由δ46直接计算δ18O值。待测样品与通过工作标准(或参考样气)的直接比较,由连机计算机直接给出样品相对于工作标准(或参考气)的δ18O(或δ45CO2、δ46CO2)值。一般每次测定6~8组数据,计算平均值并给出测定精度。CO2的质谱计测量精度为0.02‰。

(6)分析结果的表述和计算

试样的氧同位素组成以其对国际标准V-SMOW的δ18OV-SMOW(‰)表示:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:角标SA表示待测试样。

实际工作中通常通过工作标准计算待测试样相对国际标准的δ18OSA-V-SMOW值。试样相对于国际标准V-SMOW的δ18O值按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:下角标RE表示质谱测量用参考气,ST表示实验中使用的工作标准。

方法的重复性和再现性

方法的重复性以同一标准样品多次测量的标准偏差s表示。经过多个实验室对同一标准样品的多次测量,该方法的精密度为0.1‰~0.2‰。

注意事项

1)试样中的氧全部无污染地转化成CO2,是实验成功的关键,因此必须做到以下几点:①样品反应完全,矿物中的氧能够以O2的形式全部释放出来,并全部转化成CO2;②阀门和管道接头密封良好,既没有外部氧的加入,也没有样品中氧的逸失;③样品中的氧与试剂或设备中的氧之间不发生同位纱交换;④样品中有害杂质少。

2)产率问题。

产率是判定实验是否成功的最重要的指标,如果产率低或高于理论的2%,将对分析结果产生可观察到的影响。影响产率的主要因素有:

①反应不完全它是造成产率偏低的主要原因之一。

②有害杂质BrF5试剂或试样中C、S等含量过高(2%),将对氧同位素分析产生严重影响。如:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

即试剂或试样中的碳在低于700℃的温度下将与试样中的氧反应生成CO2。CO2被液氮冻住,不能与O2一起放出,致使氧的产率偏低,造成分馏。硫也可以与试样中的氧反应生成一种很稳定的氟氧硫化合物(SO2F2),使产率偏低,产生分馏。

③湿度影响镍反应管在BrF5作用下,管壁上形成一种氟化镍膜。氟化镍是极易吸水的化合物。一遇到水汽,就形成NiF2·4H2O。形成NiF2·4H2O后,即使加热也很难将水完全脱除,使样品的氧产率偏高,δ18O偏低。这一现象在夏季的阴雨天气尤为明显。虽然向反应管中充入Ar气可以减少吸水量,通过工作标准可以进行部分校正,但很难彻底消除这一影响。所以尽量避免在夏季或潮湿天气做样。

3)每批试样中,第一个试样的δ18O值偏低问题。

工作中发现,每批试样的第一个δ18O值总是相对偏低。不经过金属系统,直接用钢瓶氧进行转化实验,也存在这种现象。活塞换新油后,情况更加明显。一次活塞换油后,抽上高真空,第二天发现真空度明显下降,可能是真空油脂放出气体的缘故。用液氮将系统中的气体收集到样品管中,经质谱扫描发现主要为各种烷类,特别是有一个很高的44M+峰—丙烷,它可能是造成每批第一个试样δ18O值总是偏低的原因。这种气体吸附在玻璃管壁上,不易抽除,当第一个试样转化时都加到了该试样中,导致44M+增加,δ18O偏低。试样转化前利用一个用过的试样冲洗玻璃系统可消除这种现象。

4)系统的密封问题。

系统密封良好是实验取得好结果的基本条件。不仅要确保系统不外漏,还应防止内漏。反应器垫圈要定期更换,阀门要定期检查、维修。

5)铁的影响。

有一种流行的说法,做完磁铁矿或其他高铁矿物后,再做石英,石英的δ18O会明显偏低,作者在工作中未发现这一现象。石英中加入少量铁粉,也未看出铁粉对石英的δ18O有明显影响。

6)试样的预处理。

不少实验室在BrF5与试样高温反应之前,用少量BrF5在低温下对试样进行预处理,我们认为这样做弊大于利。这样虽可除掉部分水汽,但BrF5很容易与矿物粉末发生反应,造成试样中氧丢失,且操作也不方便。

附录87.3.3 常用氧同位素标准物质

表87.16 常用氧同位素标准物质

⑵ 氧含量分析仪RS232接线端怎么接到UT-5204集线器

相同接口才能相连!
UT-5204集线器 这个是1个232/485=4路485的集线器
你的项目里应该还有 PLC或者 电脑 主设备才行!

因此 要全面了解一下项目内容和要求

⑶ 氧分析仪的使用注意事项

氧分析仪器按照原理不同,一般可分为三类:燃料电池法氧分析仪、氧化锆法的氧化锆传感器、磁氧分析仪。氧分析仪器在使用中有很多注意事项,否则极易出现分析结果不精确等问题。所以,莱百网总结的几点注意事项,供您参考:
1、氧分析仪 在初次启用前,应该对连接点,焊点,阀门等进行检漏,以确保空气中的氧不会反渗进入管道及仪器内部,造成测量数值偏高。
2、再次使用仪器前,要进行管道系统净化,将漏入的空气吹除干净,同时确保连接取样管路时没有漏入空气。
3、样气中氧含量的变化会受管道材质及表面粗糙度影响,因此一般连接管路选用铜管或抛光过的不锈钢管,而不要使用塑料管,橡胶管等。
4、微量分析时,要避免各种管件,阀门,表头等死角对样气造成污染,因此必须尽可能简化气路系统,连接件死角要小。威力防止溶解氧逸出造成污染,最好使用水封,油封及腊封等设备,才能确保数据精确。

⑷ 控氧仪原理

控氧仪系采用极谱隔膜式氧电极为传感器,采用先进的中、 大规模集成电路及3位半L E D高亮度数字显示器制造,它具有上限、 下限数字拨盘预置设定,声一光报警;上下限两路控制触点输; 0—10mA或4—20mA输出, 自动稳零等功能,可使被控系统的氧含量在某一给定范围内.本厂生产的氧电极获中国专利: 使用该项专利后,仪器的稳定性,及抗硫裂闹、抗氢比原仪器都有很大的提高.
工作原理: 仪器由氧电极、放大器、摸似比较器、报警器四部分组成。氧电极:为极谱隔膜式,采用铂金为迟源歼阴极,银氯化银为阳极,以聚四氟乙稀为渗透隔离膜,气样中氧可透 过薄膜到达阴极,在650mV的极化电压下发生如下反应。 阴码冲极: O2 2H2O 4e 4OH 阳极: Ag CL AgCL 反映可迅速达到平衡,同时产生一个极限扩散电流,此电流的大小正比于气样中的氧分压。此电流通过放大器放大,推动显示屏,显示出气样中氧含量,同时输出0 —10mA电流供外接记录仪作记录,资料可存档。另一路经比较器比较推动继电器,当氧含量超过设定值时,仪器发出声光报警,同时控制上限控制触点输出。

⑸ 实验室中制取氧气的装置连接是否能先用手握试管 实验室中制取氧气的装置连接是否

不行,实验室制取氧气有很多种,如双氧水加催化剂制取,加热高锰酸钾制笑袭取,这些方法在历让制取之前都要先检查装置碰烂兄的气密性,所以用手握住试管会使其变热,影响检查效果,所以在制取前应用姆指和食指捏住试管,切记不要用手握住试管。

⑹ 氧化锆氧量分析仪有哪几种谢谢帮忙!

图1为氧探头测氧原理示意图。在氧化锆电解质(ZrO2管)的两侧面分别烧结上多孔铂(Pt)电极,在一定温度下,当电解质两侧氧浓度不同时,高浓度侧(空气)的氧分子被吸附在铂电极上与电子(4e)结合形成氧离子O2-,使该电极带正电,O2-离子通过电解质中的氧离子空位迁移到低氧浓度侧的Pt电极上放出电子,转化成氧分子,使该电极带负电。两个电极的反应式分别为:
参比侧:O2+4e——2O2-
测量侧:2O2--4e——O2
这样在两个电极间便产生了一定的电动势,氧化锆电解质、Pt电极及两侧不同氧浓度的气体组成氧探头即所谓氧化锆浓差电池。两级之间的电动势E由能斯特公式求得:可
E= (1)
式中,EmV―浓差电池输出,
n 4―电子转移数,在此为
R理想气体常数,8.314 W·S/mol —
T (K) F96500 C;PP1——待测气体氧浓度百分数0——参比气体氧浓度百分数 —法拉第常数,—绝对温度

该分式是氧探头测氧的基础,当氧化锆管处的温度被加热到600℃~1400℃时,高浓度侧气体用已知氧浓度的气体作为参比气,如用空气,则P,将此值及公式中的常数项合并,又实际氧化锆电池存在温差电势、接触电势、参比电势、极化电势,从而产生本地电势CmV)实际计算公式为:(0 =20.6%
EmV)=0.0496Tln(0.2095/P1)±CmV)((
C本地电势(新镐头通常为±1mV) =
可见,如能测出氧探头的输出电动势E和被测气体的绝对温度T,即可算出被测气体的氧分压(浓度)P1 ,这就是氧化锆氧探头的基本检测原理。
三、氧化锆氧探头的结构类型及工作原理
按检测方式的不同,氧化锆氧探头分为两大类:采样检测式氧探头及直插式氧探头。
1、采样检测式氧探头
采样检测方式是通过导引管,将被测气体导入氧化锆检测室,再通过加热元件把氧化锆加热到工作温度(750℃以上)。氧化锆一般采用管状,电极采用多孔铂电极(如图2)。其优点是不受检测气体温度的影响,通过采用不同的导流管可以检测各种温度气体中的氧含量,这种灵活性被运用在许多工业在线检测上。其缺点是反应时间慢;结构复杂,容易影响检测精度;在被检测气体杂质较多时,采样管容易堵塞;多孔铂电极容易受到气体中的硫,砷等的腐蚀以及细小粉尘的堵塞而失效;加热器一般用电炉丝加热,寿命不长。
在被检测气体温度较低(0℃~650℃),或被测气体较清洁时,适宜采样式检测方式,如制氮机测氧,实验室测氧等。
2、直插检测式氧探头
直插式检测是将氧化锆直接插入高温被测气体,直接检测气体中的氧含量,这种检测方式适宜被检测气体温度在700℃~1150℃时(特殊结构还可以用于1400℃的高温),它利用被测气体的高温李搜卜使氧化锆达到工作温度,不需另外用加热器(如图3)。直插式氧探头的技术关键是陶瓷材料的高温密封和电极问题。以下列举了两种直插式氧探头的结构形式。
(1)整体氧化锆管
该形式是从采样检测方式中采用的氧化锆管的形式上发展起来的,就是将原来的氧化锆管加长,使氧化锆可以直接伸到高温被测气体中。这种结构无需考虑高温密封问题。
(2)直插式氧化锆氧探头
由于需要将氧化锆直接插入检测气体中,对氧探头的长度有较高要求,其有效长度在500mm~1000mm左右,特殊的环境长度可达1500mm。且检测精度,工作稳定性和使用寿命都有很高的要求,因此直插式氧探头很难采用传统氧化锆氧探头的整体氧化锆管状结构,而多采取技术要求较高的氧化锆和氧化铝管连接的结构。密封性能是这种氧化锆氧探头的最关键技术之一。目前国际上最先进的连接方式,是将氧化锆与氧化铝管永久的焊接在一起,其密封性能极佳,与采样式检测方式比,直插式检测有显而易见的优点:氧化锆直接接触气体,检测精度高,反应速度快,维护量较小。

四、氧探头的工业应用
1、在工业锅炉、加热炉上的应用
氧探头使用时,引入被测气体的方式有直插式和采样检测式两种。直插式响应时间短,不需要加热器,结构简单,小型轻便,但要求同时检测被测气体的温度。采样检测式由于氧探头的温度由加热器控制,因此测量精度高,工作可靠,但响应时间取决于气哪穗体的流量。
直插式氧分析器已广泛应用在锅炉和加热炉的烟气含氧量的测定(如图4),作此用途的氧探头多采用管状结构,此管可以两端开口,也可以单端开口,目前市场出现最多漏慎的是后一种。ZrO2管内外壁上涂有多孔Pt电极,由内外电极分别向管端引伸并在端部接出Ni Cr丝作信号输出用,从而控制燃烧系统实现低氧燃烧,达到降低热能损失,节约能源的目的。
五、 氧传感器的安装
合理的安装是保证氧传感器可靠运行的关键,许多使用问题均由于氧传感器安装不当造成的,
1、采样测量点
确定测量点是首要的工作,它应遵循如下几项原则:
(1) 选择的测量点要求能正确反映所检测的炉内气体,以保证氧传感器 输出信号的真实性,尽量避开回风死角;
(2) 测量点不可太靠近燃烧点或喷头等部位,这些部位的气体处于剧烈反应中,会造成氧传感器检测值剧烈波动失真;也不要过于靠近风机等产气设备,以免电机的震动冲刷损坏传感器;
(3) 避免放在可能碰撞的位置,以免碰撞损坏探头,保证传感器的安全;
2、氧传感器的安装、连接方式
(1)氧探头的安装可采用水平或垂直方式,其中垂直安装较理想。不管采用何种方式,探头采样管引导板的方向应该尽量正对被测气流的方向,在初始安装的时,先通过了解工艺,确定基本方向。然后在系统通电加热探头以后,旋转采样管方向,使用数字万用表观察输出氧电势的波动情况来最终确定比较好的引导方向。
(2) 氧传感器安装所用接头为专用法兰接头,配装石棉垫压接,以确保密封,否则因为一般炉内为负压,该处法兰接头处漏气会影响测量精度或造成信号波动。
(3)氧传感器的信号引出线最好用屏蔽线,以消除干扰。最佳方式是使用2根2芯电缆,一根2芯屏蔽电缆接氧电势输出信号,一根2芯KVV控制电缆接探头加热连接端;如果现场条件不具备可直接使用一根4芯KVV电缆连接探头氧电势信号和加热端。
(4)氧探头的标气口平时关闭,只在标定气体的时候使用;吹扫气口连接气泵或者压缩空气管路,吹扫口进气一般用一个电磁阀等阀门控制,一定周期开启一次,通入气体吹扫采样管,探头正常检测时阀门关闭,不能有其他气体进入采样管。使用厂方的压缩空气吹扫探头必须保证压缩空气中不含有水份,即对所采用的压缩空气必须进行气水分离处理。
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六、 氧传感器的使用和维护
1、连接加热控制
采样检测式氧探头,只有在氧传感器连接了加热控制以后才能正常工作,冷态下输出的是随机信号,不代表任何意义,氧传感器在接入加热控制以后,在室温条件下既可以开始正常的气体检测。一般的探头调零就是在室温下,加热探头以后,通过对空气的测量,用数字万用表测量此时探头输出毫伏值,此数值就是该探头的零位偏差数值,在显示仪表中需要加入该零位偏差来修正仪表显示的氧浓度。
2、新装或更换氧传感器时的注意事项
新装或更换氧传感器时,均应校正氧分析仪的氧浓度显示值。不进行此项工作,更换新的传感器后,氧分析仪检测的氧浓度可能会与实际浓度产生偏差,从而影响测量。
3、氧浓度的修正原理及方法
氧传感器直接测量输出的是被测气体的浓度与标准空气差电势数值,我们称为氧电势,该电势数值在零点(即空气测量)时不同的探头起始输出电势就存在偏差,而输出电势经过模型转换输出氧浓度时也可能存在误差,因此在氧分析仪中对探头信号进行标定修正就是很必要的工作,否则显示氧浓度与实际被测气体的氧浓度就会存在较大偏差,满足不了现场生产的需要,甚至误导控制影响生产。
具体的修正一般通过标准气体进行标定,方法是将计量核定确认的标准气体通过标气口通入探头,测量此时输出氧电势及仪表显示氧浓度,仪表显示氧浓度应该与标准气体浓度相同,存在偏差则修正仪表线性参数,标准计量要求最少使用三种不同浓度标准气体标定系统,这样经过三次标定重复修正好系统线性,保证系统正常工作。
4、积尘对氧传感器的影响及吹扫清除方法
由于氧传感器是长期在线检测测量的器件,锅炉等设备(尤其是煤燃烧炉或者烧粉窑炉等)产生的粉尘会堵塞导气采样管道,造成测量的数值失真甚至无法测量,此时必须定期对采样管中的积尘进行吹扫处理,吹扫时间的长短视积灰程度确定,这种吹扫方法要求氧分析仪具有相应功能或者配套使用氧传感器的维护装置,如果没有这些装置只能安装手动阀门控制压缩空气或气泵定期通入吹扫气口对探头进行除尘工作,但此时必须注意以下情况:
(1)由于在吹扫的过程中,氧传感器的氧电势会下降,最低有可能会降到1、2mV,这时检测的氧电势不代表炉内的气氛,此点必须要注意;
(2)吹扫空气的流量要保证能够去除积灰,吹扫过程中可注意氧传感器的氧电势输出值,如果氧电势值始终没有下降,表明空气流量太小,积尘没有清理,应予以调节或者检查吹扫管道,可能吹扫管道已经堵死;
(3)吹扫口的通道是与炉内直接相通的,每次在吹扫完毕后,应关闭阀门,堵死吹扫孔,防止因炉内负压空气进入,影响氧传感器的检测。
在分析氧传感器的好坏时应将其视为一个单独的检测部件。在检测氧传感器的氧电势时应把与氧传感器连接的所有导线断开,用高内阻的数字表在氧传感器的输出端直接检测氧电势。通过检测氧电势,与正常使用时的数值相比较。

七、实际运行情况
自2003年以来,我厂裂解炉采用了ZGP2+ZDT高温型直插式氧化锆分析仪,主要用于烟气氧含量测量,参与裂解炉的燃烧控制,运行稳定可靠,2005年5月,发现指示值偏差较大,均为正偏差,判断为气路泄漏,在标准气管路上通零点气,发现转子流量计泄漏,由于测量状态下系统内呈负压而使外界空气进入,因空气中氧的体积分数高,使得测量值偏高,处理后正常。实践中总结几点注意事项:
⑴锆管要求在750℃下才能正常工作,因此仪表应保持恒温; ⑵气体管路不得泄漏;
⑶保持喷射器气源压力稳定在0.15MPa;
⑷标准气校验时应关闭喷射器气源,测量时打开;
⑸测量气中存在H2、CO、CH4 等可燃气体会使测量结果偏低。
八、结论
氧化锆测氧仪具有结构简单,响应时间短,测量范围宽,使用温度高,运行可靠,安装方便,维护量小等优点,因此在冶金、化工、电力、陶瓷、汽车、环保等工业部门得到广泛的应用

⑺ 空气中氧气含量测定实验步骤

一、 测定空气中氧气含量的实验

【实验原理】4P+5O22P2O5

【实验装置】含锋如右图所示。弹簧夹关闭。集气瓶内加入少量水,并做上记号。

【实验步骤】
① 连接装置,并检查装置的气密性

② 点燃燃烧匙内的红磷,立即伸入集气亏乱瓶中,并塞紧塞子。

待红磷熄灭并冷却后,打开弹簧夹。

【实验现象】① 红磷燃烧,产生大量白烟;② 放热;③ 冷却后打开弹簧夹,水沿着导管进谈空晌入集气瓶中,进入集气瓶内水的体积约占集气瓶空气总体积的1/5。

【实验结论】① 红磷燃烧消耗空气中的氧气,生成五氧化二磷固体;② 空气中氧气的体积约占空气总体积的1/5。

⑻ 氧气氮气连接

氧气和氮气的性质进行分析,氧气无色慎差晌无味,不易溶于水宽锋庆含,密度大于空气的密度,支持燃烧,供给呼吸,可以急救病人;氮气无色无味,不支持燃烧,可以合成氮肥,是性质稳定的惰性气体,可以用做保护气.
故答案为:

⑼ 氧气分析仪使用方法_氧气分析仪怎么使用

1、在空气环境中开机,等设备预热倒计时结束也就是俗话说的开机预热,目的是让其传感器性能充分预热激活。2、饥者纳将设备拿到烂没需要检测的场合,进气口对准取样检测位置,注意检测的环境温度不要超过本身要求⌄一般为-20到+50度,湿度为95%不结凝露,大气压力为常压,无大量粉尘的条件,如果不满足工况,需要进气口前端增加水汽粉尘过滤器或降温采样手柄,防止影响传感器的使用寿命.3、关于操作的重要问题,氧气检测仪注意要定期校准,一般来说至少12个月嫌亩需要校准一次。在气体检测这块,逸云天是业内外公认的专家,有需要可以直接咨询他们。

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