硫氯分析仪校准方法

1. 微机硫氯分析仪裂解管和电解池是否需要匹配

需要匹配。微机硫氯分析仪裂解管和电解洞档态池是属于包含关系，是需要匹配的。电蠢首解池的主要应用用于工业制纯度高的金属，是将电能转化为化学能的一个装置（构成：外加电源，电解质溶液，阴阳电极）。使电流通过电解质溶液或熔融电解质而在阴，阳两极引起还原纳源氧化反应的过程。

2. TOC分析仪的TOC检测方法

一、湿法氧化(过硫酸盐)- 非色散红外探测 (NDIR) 该方法是在氧化之前经磷酸处理待测样品 ,去除无机碳,而后测量 TOC的浓度。现代的TOC
连续分析仪中，绝大部分都是湿法氧化。湿法氧化对于复杂的水体(例如:腐殖酸、高分子量
化合物等)氧化不充分,所以不适用 TOC含量高的水体 ,但是对于常规水体如地表水是可以
的。
二、高温催化燃烧氧化 - 非色散红外探测（NDIR)
高温催化燃烧氧化的应用时间远比湿法氧化迟，但是因为高温燃烧相对彻底,可以适用于污
染较重的江河、海水以及工业废水等水体。
三、紫外氧化 - 非色散红外探测 (NDIR)
其方式与湿法氧化相同，不过是采用紫外光(185nm)进行照射的原理,在样品进入紫外反应器
之前去除无机碳，得到更精确的结果。紫外氧化法,对于颗粒状有机物、药物、蛋白质等高
含量 TOC是不适用的,但可以用于原水、工业用水等水体。
四、紫外(UV)- 湿法(过硫酸盐)氧化 - 非色散红外探测(NDIR)
这种方式是紫外氧化和湿法氧化两者协同作用,相互补充,相互促进,氧化降解效果优于其中
任何一种方法。针对紫外氧化无法用于高含量TOC水体，两者的协同可以测量污染较重的
水体。因其适用性强、可测范围广泛的特点而普及度高，技术成熟。
五、电阻法
该法是近年来开始应用的技术 ,其原理是在温度补偿前提下,测量样品在紫外线氧化前后电
阻率的差值来实现的。但该方法对被测量的水体来源要求比较苛刻 ,只能用相对洁净的工业
用水和纯水 ,应用方向单一。
六、紫外法
紫外吸收光谱用于 TOC的检测分析最早可追溯到 1972 年 ,Dobbs 等人对于 254nm处紫
外吸光度值(A)和城市污水处理二级出水及河水的 TOC之间线性关系进行了研究。经过几
十年的发展, 由于具有快速、不接触测量、重复性好、维护量少等优点，该方法的应用得到
飞速发展。
七、电导法
该法中涉及的主要器件是电导池，它由参比电极、测量电极、气液分离器、离子交换树脂、
反应盘管、NaOH电导液等组成。电导池的优点是价格低、易普及 ,但稳定性较差。
八、臭氧氧化法
利用臭氧的强氧化性，采用臭氧氧化作为TOC的检测技术，具有反应速度快,无二次污染 ,
以及较高的应用价值。故此方法的应用前景非常可观。
九、超声空化声致发光法
超声化学已成为一个蓬勃发展的研究领域 ,声致发光的研究已涉及到环境保护领域 ,我国的
相关学者在基础研究和应用研究方面做了大量的工作 ,近年来 ,这一独特的方法已经得到专
家的认可。具有无二次污染、不需添加试剂 ,设备简单等优点。
十、超临界水氧化法
适用于盐分高的应用，超零界水氧化（Supercritical Water Oxidation — SCWO）技术原先被用于处理大体积废水、污泥和被污染过的土壤。现被运用于商业实验室TOC分析仪，将进样水的温度和压力提升至高于水的临界点（375°C和3,200psi）时，有机废物迅速被水中的氧化剂彻底氧化。超临界水的特性均可以使有机碳极高效、快速地氧化为二氧化碳，即便存在使用非超临界氧化方式时会造成负干扰的氯化物及其他无机物也无妨。
技术参数： 测量范围：0—100，000ppm C（非稀释状态) ，0----5,000ppm N 。
自动进样，一次进样得6个结果：TOC/TIC/TC/NPOC/POC/TNb 。
可选全自动多孔位进样器、总氮（TNb)分析模块、固体分析模块。 测定误差与精度 ≤1%。
应用：
满足医用注射水检测。
清洁验证（符合FDA/USP/EP）。 饮用水、地表水、自来水、排水、污水
环保、水文监测等不同行业。

3. 库伦硫氯仪是精密仪器吗

是。库伦硫氯仪主茄拍要进行进行数据采集、计算和分析控制的单元，是属于精密颤稿羡仪器的，精密仪器是指用以产生、测量精密量的设备和装置，包括对精密量的观敬蠢察、监视、测定、采集、计算、传输、变换、显示、分析处理与控制。

4. 三氯硫磷检测方法

作业场所空气中三氯硫磷的检验方法曾有文献报道采用钼酸铵比色法〔1〕，但共存的磷酸盐干扰测定。本文根据三氯硫磷可在水中水解释放出硫化氢的原理，建立了测定三氯硫磷的分光光度测定方法。1材料与方法1．1原理空气中的三氯硫磷经乙酸锌溶液吸收，热水中水解成硫化氢，在强酸性溶液中有硫酸铁铵存在时与对氨基二甲基苯胺作用生成亚甲蓝，比色定量。1．2仪器多孔玻板吸收管；空气采样器0～3L／min；具塞比色管10ml；恒温水浴箱60±1℃；分光光度计。1．3试剂吸收液：称0．5g乙酸锌溶于少量水中，加10ml丙三醇，混匀轮知加水至1L；硫酸溶液40％；对氨基二甲基苯胺贮备液：取50ml硫酸缓慢加入30ml水中，待腊手消冷后，称12g对氨基薯棚二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液中，置冰箱中可保存1个月；硫酸铁铵溶液，9％；显色液；取0．25ml对氨基二甲基苯胺贮备液加40％硫酸溶液至10ml，加2ml9％硫酸铁铵溶液混合。此显色液要现用现配，若出现有沉淀或未用完，弃去；...

5. 任务铁矿石中硫的测定

——高温燃烧法碘量法

任务描述

硫是铁矿石中常见的有害元素，硫含量的高低是评价钢铁质量好坏的重要标志。铁矿石中的硫主要以黄铁矿（FeS₂）、磁黄铁矿（FeS_1-x）、石膏（CaSO₄· 2H₂O）、重晶石（BaSO₄）等形式存在，冶炼时硫部分被还原进入生铁中，一般要求铁精矿中硫的含量在0.3% 以下，因此铁矿石中硫的测定尤为重要。目前测定硫的方法主要有硫酸钡重量法、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、红外吸收法和库仑滴定法。本任务旨在通过实际操作训练，学会高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫含量，学会管式定碳炉的使用；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。

任务实施

一、仪器和试剂准备

1.仪器装置及说明（图2-2 ）

图2-2 燃烧器装置图

（1）高压氧气瓶。

（2）减压阀。

（3）缓冲瓶：能起贮备氧气的作用，既保证安全又节约氧气。

（4）碱性洗气瓶：内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液（称取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中），纯化氧气，以除去氧气中的还原性气体和微量二氧化碳。为防止因气温变化而使溶液倒流，所以在前安装一个安全缓冲瓶。

（5）酸性洗气瓶：内盛浓硫酸。

（6）干燥塔：下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，上层装碱石棉（或碱石灰），底部及顶端均铺以玻璃纤维。

（7）除尘管：内装棉花，用以除去氧化物灰尘；为防止火星飞入导致棉花着火，可在朝燃烧管一端装少量石棉。分析过程中应把集蓄过多的粉尘拿出抖掉。

（8）燃烧管：普通瓷管和高铝瓷管，耐高温（1200 ± 20℃），规格为23mm×27mm×600 mm。

（9）瓷舟：长88mm，宽14mm，深9mm。

（10）吸收杯。

2.试剂

（1）碘标准溶液（0.005mol/L）：称取碘1.3g、碘化钾3.5g溶于100mL水中，稀释至2000mL，摇匀，保存于棕色瓶中备用。用已知含硫量的标准样品按分析步骤进行标定，计算公式如下：

岩石矿物分析

式中：T为每毫升碘标准溶液相当于硫的量，g/mL；S为标准样品中硫的百分含量，%；V为滴定标准样品消耗碘标准溶液的体积，mL；V₀为空白样消耗碘标准溶液的体积，mL；m为称取标准样品质量，g。

（2）淀粉溶液（2%）：称取2g淀粉，置于200mL烧杯中，加10mL水使成悬浮液，加入50mL沸水搅拌，再加入30mL饱和硼酸，4～5滴盐酸（1.19g/mL），冷却。稀释至100mL，混匀，冷却沉淀后，取上层清液使用。

（3）三氧化钨。

（4）盐酸（1＋66）。

（5）碘化钾。

二、分析步骤

称取0.5 g左右试样，置于预先盛有1 g三氧化钨的小皿中，充分混匀。将80mL盐酸（1＋66）、1mL碘化钾（3%）、1mL淀粉（2%）注入吸收器内，用碘标准溶液滴定使吸收液呈浅蓝色（不计读数），将同三氧化钨混匀的试样，移入经高温灼烧过的瓷舟中，将已装有试样的瓷舟送入已升温至1250～1300℃的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中（气流每秒2～3个气泡）。由于引入二氧化硫使溶液蓝色消失，应随时滴加碘标准溶液使溶液保持浅蓝色，继续通气1min，蓝色保持不褪即为终点。每测3～5个样，换一次吸收液。随同试样做试剂空白。

三、结果计算

岩石矿物分析

式中：w（S）为硫的质量分数，%；T为每毫升碘标准溶液相当于硫的量，g/mL；V为滴定试样溶液消耗碘标准溶液的体积，mL；V₀为滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积，mL；m为称取试样的质量，g。

四、质量记录表格填写

任务完成后，填写附录一表格3、4、5。

任务分析

一、高温燃烧法碘量法测定铁矿石中硫的原理

试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于1250～1300℃温度下灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。

反应方程式如下：

SO₂＋H₂O→H₂SO₃

H₂SO₃＋I₂＋H₂O→H₂SO₄＋2HI

硫酸钙和硫酸钡的分解温度分别为1200℃和1500℃。当有硫酸盐存在时，应加入一定量的铜丝或铜粉、二氧化硅、铁粉作助熔剂，以降低其分解温度。

二、管式高温定碳炉的操作规程及注意事项

（1）接通电源，控温仪表绿灯亮，调节电流旋钮至所需的工作温度，此时温度指针上升。

（2）当升温指针上升到与设定温度指示值重合时，则绿灯灭，红灯亮，此时电炉温度已达到所需的工作温度，处于恒温阶段。

（3）将所测样品平铺于小瓷舟中，放入燃烧管温度最高处（1200～1300℃），迅速塞紧橡皮塞，使二氧化硫气体白烟完全导入吸收液中，用碘标准液滴定至紫蓝色为终点。

（4）拔下橡胶塞，取出瓷舟，关闭电源。

（5）气体经洗涤后，一定要经过干燥装置后方能进入炉内，以防炉膛破裂。

（6）新换的炉膛在使用前一定要低温烘烤后再升高温度，以防炉膛破裂。

三、碘标准溶液的配制注意事项

（1）碘易挥发，浓度变化较快，保存时应特别注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗处。

（2）避免碘液与橡皮接触。

（3）配制时碘先和碘化钾溶解，溶解完全后再稀释。

实验指南与安全提示

试样务必细薄。试样过厚，燃烧不完全，试样也不能过于蓬松，否则燃烧时热量不集中，都将使结果偏低。

炉管与吸收杯之间的管路不宜过长，除尘管内的粉尘应经常清扫，以减少吸附对测定的影响。

为便于终点的观察，可在吸收杯后安放8W日光灯，中间隔一透明的白纸。

硫的燃烧反应一般很难进行完全，即存在一定的系统误差，所以应选择和样品同类型的标准样品标定标准溶液，消除该方法的系统误差。

滴定速度要控制适当，当燃烧后有大量二氧化碳进入吸收液，观察到吸收杯上方有较大的二氧化碳白烟时，表明燃烧气体已到了吸收杯，应准备滴定，防止二氧化硫的逸出，造成误差。若已知硫的大概含量，为防止二氧化硫的逸出，在调整好终点色泽后，可先加约90% 的标准滴定溶液。

干燥塔中的干燥剂不宜装得太紧，否则通气不畅，干燥塔前的气体压力过大，会使洗气瓶塞被冲开而发生意外。

一般试样燃烧5～6min已经足够，有些试样需要增加燃烧时间至10min，或更长一些，以保证硫从试样中完全释放出来。

测定硫含量时，一般要进行二次通氧。即在通氧燃烧并滴定至终点后，应停止通氧数分钟，并再次按规定方法通氧，观察吸收杯中的蓝色是否消退，若褪色则要继续滴定至浅蓝色。

燃烧过程中产生的各类粉尘，颗粒非常小，表面积巨大，因而会对测定过程中的二氧化硫产生吸附。若以三氧化钼与锡粒共同助熔，可以有效地消除定硫过程中的吸附现象。三氧化钼已被称为反吸附剂。

采用“前大氧，后控气”的供氧方式，它既可有效地提高试样的燃烧速度和温度，有利于硫的充分氧化，又可以确保二氧化硫的完全吸收，有利于滴定反应的顺利进行。后控的氧气流量以3 L/min为宜。

管式定碳炉刚升温时，应慢慢升温，否则燃烧管易断裂。

电炉和控制器使用时均不得超过额定功率，炉温不得超过最高工作温度。

拓展提高

高频感应炉燃烧红外吸收法

1.原理

在助熔剂存在下，向高频感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体，由氧气输送进入红外吸收池，仪器可自动测量其对红外能的吸收，然后计算和显示结果。本方法适用于金属或矿石中0.001%～2.00% 硫的测定。

2.仪器及试剂

高频红外气体分析仪。

助熔剂：低碳低硫钨粒、锡粒、纯铁。

净化剂和催化剂：无水过氯酸镁、烧碱石棉、玻璃棉，脱脂棉，镀铂硅胶。

载气［氧气≥99.5%（V/V）］。

陶瓷坩埚：直径为24mm，使用前应在高于1100℃氧气流中灼烧1～1.5h，取出，置于备有烧碱石棉的干燥器内冷却备用。

矿石标样：选择硫含量大于被测试样的合格的标准钢样或矿石标样。

纯铁标样：选择硫含量约0.002% 的合格的纯铁标样。

3.操作步骤

（1）准备工作：按上述条件及仪器说明书的要求，通氧送电准备调试仪器待用。

（2）稳定仪器。通过燃烧几个与被测试样类似的试料来调整和稳定仪器，让仪器通入氧气循环几次，再将空白调至零。

（3）校准仪器：选择合适的硫标准矿石标样（硫含量大于被测试样）。称取适量（通常是0.100～0.200g）标样于已预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置，按仪器说明书“自动”校正步骤进行操作，反复操作2～3个标样，通过“自动”校准步骤，直至标准样品中硫的结果稳定在误差范围内为止。

（4）空白校正：称取1.000g低硫（约0.002%）标样于已预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放到炉子的支座上并升至燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复操作3～5次，可测出一个重现性较好的平均结果，通过“自动”校正空白的方式，扣除纯铁标样中硫含量后，将测出的空白值储存于计算机内（当试样硫含量大于0.001% 时，空白值应小于0.001%）。空白值确定后，按校准仪器步骤再重复一次矿石标样的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择一个与被测试样硫含量相当的标样进行复验。

（5）试样测定：称取0.100～0.200g试样置于已预烧过的坩埚中，加入与做标准样品和空白时相当的助熔剂（通常为1g纯铁、2g钨粒），将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印硫的含量。

4.注意事项

（1）当试样中硫含量大于0.01% 时，不必考虑空白值，“校正空白”步骤可省略。

（2）要经常清扫燃烧区，勤换石英管，否则结果不稳。

（3）净化气体用的试剂要及时更换。

（4）一般的铜、铅、锌矿石试样应加2g钨（或2g钨＋0.2g锡）作助熔剂；对焦炭、石墨等非金属试样应加2g钨和0.5g纯铁作助熔剂；特殊试样应选择合适的助熔剂。

6. 检测硫酸亚铁里的氯离子设备有哪些

设老没备有氯离子含侍芦纳量分析仪、氯离子检测仪等。
1、氯离子含量分析仪用途：检测新拌混凝土中氯化物的含量。现场检测或评价氯含量。在剖面磨削的进行过程中建立氯化物分布图，以评价使用寿命。评价氯化物腐蚀的深度。监测电化学过程中氯离子的含量。
2、氯离子检测仪，顾名思义就是用来检测水中含氯离子哗铅的仪器。

7. 氯量、溴量及硫量的测定 波长色散X^射线荧光光谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查样品中氯、溴及硫含量的测试方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氯量、溴量及硫量的测定。

本方法的检出限：6.9μg/g氯，0.8μg/g溴，6.5μg/g硫。

本方法测定范围：21μg/g～1000μg/g氯、2.4μg/g～40μg/g溴、20μg/g～370μg/g硫。

方法检出限按下式计算：

区域地球化学勘查样品分析方法

式培汪中：L_D——检出限；m——1μg/g（Cl、Br及S）含量的计数率，1/［s·（μg·g^-1）］；I_B——背景的计数率；T———峰值和背景的总计数时间，s。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB/B 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

采用粉末压片将试料制成试料片。用X射线荧光光谱仪进行测量。对于氯和硫采用经验系数法校正元素间的基体效应，对于溴用铑靶康普顿散射作内标，校正元素间的基体效应。

4 试剂及材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。凡下列需要烘干后称重的试剂，均应事先置于带玻璃磨口盖子的称量瓶中，便于烘焙后可密闭盖子，存放干燥器中，以防再度吸收空气中的湿气。

4.1 氯化钾

在105℃烘2h～3h

4.2 溴化钾

在105℃烘2h～3h

4.3 硫酸钾

在105℃烘2h～3h

4.4 三氧化钼

在105℃烘2h～3h

4.5 氧化铅

在105℃烘2h～3h

4.6 低压聚乙烯粉（市售化工用）

5 仪器及器具

5.1 模具

规格：内径31mm，外径40mm。

5.2 压力机

241～306MPa液压机。

5.3 波长色散X射线荧光光谱仪

端窗铑靶X射线管，功率3kW。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.074mm。经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用。

试料量 称取4.0g试料，精确至0.1g。

6.2 校准试样

随同试料分析同类型的水系沉积物或土壤一级标准物质用于未知试样的校准。

6.3 测定

6.3.1 试样片的制备 称取试料（6.1）倒入模具内，用低压聚乙烯粉（4.6）镶边衬底，在306MPa的液压机（5.2）的压力下压制成型。试料片的外径为40mm，内径为31mm。

6.3.2 试料片的保存 用彩笔在试料片的白色低压聚乙烯边上写上编号，放入干燥器内保存，防止潮湿和污染。测量时只能拿试料片边缘，以避免试料片的测量面受到污染。

6.3.3 标准化样品的制备 取校准试样中某一标准样品，加入一定量的氯化钾（4.1）、溴化钾（4.2）、硫酸钾（4.3）、三氧化钼（4.4）、氧化铅（4.5）试剂配制成w（Cl）=0.50%、w（Br）=0.050%、w（S）=0.30%、w（Pb）=0.20%、w（As）=0.040%、w（Mo）=0.10%、w（K₂O）=3.0%、w（CaO）圆中返=4.0%、w（Fe₂O₃）=4.0%。按6.3.1—6.3.2制备成标准化样品。

6.3.4 测定

6.3.4.1 测量条件 X射线管激发电压为50kV，电流50mA，试料面罩直径为30mm，粗准直器，真空光路16Pa。各分析元素的测量条件见表1。

表1 分析元素测量条件^①

6.3.4.2 背景校正 采用一点法扣背景。计算公式为

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：I_N—橘饥—扣除背景的分析线强度；I_P——谱峰强度；I_B——背景强度。

6.3.4.3 仪器漂移校正 通过标准化测量校正仪器漂移。

6.3.5 标准曲线的绘制

6.3.5.1 标准样片的制备 选用土壤GBW07401—07408、水系沉积物GBW07309—07312和硅酸盐岩石GBW07109-07114一级标准物质作为标准绘制校准曲线。每个元素都应有一个足够的含量范围，又应有一定含量的标准系列。若上述标准物质不能完全满足时，应加配适当的人工合成标准补充。本方法又选择深海沉积物GBW07315与土壤标准物质GBW07401～GBW07404，按一定比例混合制备合成标准，见表2。校准样品的测量要在一次开机时间内完成，在测量之前，仪器要先预热，以保证仪器稳定运行，校准曲线含量范围见表3。

表2 合成标准中各元素的含量

表3 校准曲线范围［w_B，10^-6］

6.3.5.2 基体效应和谱线重叠干扰的校正 对于BrKα线用铑靶康普顿散射线作内标校正基体效应，若样品中的Fe、Ca含量较高，还要用经验系数法校正Fe、Ca对BrKα线的影响。对于Cl、S采用经验系数法校正基体效应，所用数学公式为：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：W_i——标准物质（或未知样品）中分析元素i的标准值；a，b，c——分析元素i的校准曲线常数；I_i——标准物质（或未知样品）中分析元素i的X射线强度（或强度比）；a_ij——共存元素j对分析元素i的影响系数；W_j——共存元素j的含量；B_ik——干扰元素k对分析元素i的谱线重叠干扰校正系数；W_k——干扰元素k的含量（或X射线强度）。

由6.3.5.1选用的标准样片的测量强度和含量，用公式（2）回归计算，同时求得校准曲线常数a、b、c，共存元素j对分析元素i的影响系数a_ij和干扰元素k对分析元素i的谱线重叠干扰系数B_ik。

6.3.6 测量

6.3.6.1 输入分析元素的有关参数 输入分析元素测量条件和标准样片（6.3.5.1）中各元素的含量。

6.3.6.2 测量标准物质 输入标准物质名称，测量标准物质中各分析元素的X射线强度。

6.3.6.3 测量标准化样品 输入标准化样品名称，测量标准化样品中各分析元素的X射线强度。标准化样品和标准物质在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。

6.3.6.4 回归分析 用数学公式（2），对标准物质中各元素的X射线强度（或强度比）与其含量的关系进行回归计算，求出校准曲线常数a、b、c，元素间的影响系数a_ij和谱线重叠干扰系数B_ik，并存储在计算机定量分析软件中。

6.3.6.5 测量未知样品

1）在测量未知样品之前，要先用专用的脉冲高度分析器（PHA）调节样品对脉冲高度分析器（PHA）进行调节。流气正比计数器（PC）选用Al块（AlKα）作为调节样品，闪烁计数器（SC）可选用黄铜块（CuKα）作为调节样品。

2）启动定量分析程序，测量标准化样品，进行仪器漂移校正。

3）测量与未知样品同批制备的标准物质。检查各元素的分析结果的准确度要满足有关规范及规定的要求。

4）输入未知样品名称，测量未知样品。

7 分析结果的计算

根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件按公式（2）计算含量，并自动打印出分析结果。

8 精密度

氯量、溴量及硫量的精密度见表4至表6。

表4 精密度［w（Cl），10^-6］

表5 精密度［w（Br），10^-6］

表6 精密度［w（S），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表A.1至表A.3。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表A.1至A.3中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

A.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为RE=-x₀）/x₀×100%，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

A.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为RSD=×100%，公式中S_r为重复性标准差；S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为：“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 Cl统计结果表

表A.2 Br统计结果表

表A.3 S统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所负责起草。

本方法主要起草人：李国会。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。

8. 氯气检验方法

1、简便方法：先看颜色如果是黄绿色的话，再用湿润的淀粉KI试纸靠近，如果试纸变蓝，说明是Cl2。

2、气体量较多，足以显现出黄绿色，则可采用将湿润的红色布条伸入到气体中，如观测到颜色褪去，则可根据颜色及褪色确定气体为氯气。如颜色较浅甚至看不到颜色，则本鉴定方法和湿润淀粉碘化钾都没有意义，原因森档是使试纸变蓝是利用了氯姿春晌气强氧化性，而具备此性质的气体很多，在不知晓气体颜色下，该操作无意义，而湿润有色布条则是利用氯气形成次氯酸，达到漂白效果，也是如上叙述，如看不到黄绿色，则仍然有其他气体可以出现漂白褪色。

氯气是很重要的工业原料，很多化学物质成分中均含有氯，如：饮用水消毒常用的消毒剂、某些药物、化学纤维或塑料等都需要氯做原料。不管你的身迹锋体多么强壮，吸入过量氯气都会引起呼吸道损伤，严重时会引起急性肺水肿，抢救不当可能会造成窒息死亡。但氯气的危害也应该是可以预防的。

氯气检测仪工作原理：电化学原理传感器的工作方式是检测一定量的气体扩散。提供最佳的个人气体检测，性能可靠，使用方便，坚固耐用。采用坚固的工程塑料外壳，能承受现场使用可能发生的跌落碰撞；大屏幕LCD显示方便查看；结构紧凑，轻便，可以很容易的夹在口袋，皮带或者安全帽上。