鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析,测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的,称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法),一般采用仪器来获得分析结果,称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用化学反应,对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应,根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积,来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点,所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系,应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高,易于实现计算机控制和自动化操作,可节省人力,减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂,价格昂贵,有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。
❷ 液相色谱有几种分离类型各有什么特点
1、吸附色谱法
吸附色谱法的固定相为吸附剂,色谱的分离过程是在吸附剂表面进行的,不进入固定相的内部。与气相色谱不同,流动相(即溶剂)分子也与吸附剂表面发生吸附作用。
在吸附剂表面,样品分子与流动相分子进行吸附竞争,因此流动相的选择对分离效果有很大的影响,一般可采用梯度淋洗法来提高色谱分离效率。
在聚合物的分析中,吸附色谱一般用来分离添加剂,如偶氮染料、抗氧化剂、表面活性剂等,也可用于石油烃类的组成分析。
2、分配色谱法
这种色谱的流动相和固定相都是液体,样品分子在两个液相之间很快达到平衡分配,利用各组分在两相中分配系数的差异进行分离,类似于萃取过程。
3、离子交换色谱
离子交换色谱通常用离子交换树脂作为固定相。一般是样品离子与固定相离子进行可逆交换,由于各组分离子的交换能力不同,从而达到色谱的分离。
离子交换色谱法是新发展起来的一项现代分析技术,已广泛用于氨基酸、蛋白质的分析,也适合于某些无机离子(NO3-、SO42-、Cl-等无机阴离子和Na+、Ca2+、Mg2+、K+等无机阳离子)的分离和分析,具有十分重要的作用。
4、凝胶色谱法
凝胶色谱法既适用于水溶液的体系,又适用于有机溶剂的体系。
当所用的洗脱剂为水溶液时,称为凝胶过滤色谱,其在生物界的应用比较多;采用有机溶剂为洗脱剂时,称为凝胶渗透色谱,在高分子领域应用较多。
(2)分析测定中常用的分离方法扩展阅读
液相色谱应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。
(1)分离混合物
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
通过与试样预处理技术相配合,高效液相色谱法所达到的高分辨率和高灵敏度,可分离并同时测定性质上十分相近的物质,能够分离复杂混合物中的微量成分。并且随着固定相的发展,还可在充分保持生化物质活性的条件下完成对其的分离。
(2)生化分析
由于高效液相色谱法具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域,并已成为解决生化分析问题最有前途的方法。
(3)仪器联用
高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。高效液相色谱一质谱联用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等。
❸ 食品中成分的提取分离的常用方法有哪些,各有什么特点
方法有气相色谱法,电子鼻。
气相色谱法比较适合于易挥发的有机化合物的测定,是目前香料研究中应用最广的分析方法之一。在食品风味物质研究的领域中,毛细管气相色谱用的最多。毛细管气相色谱中的分离柱最长可以超过50m,内径在零点几个毫米的分离柱,其柱效高,分离效果好,可以分离数百种组分。高效液相色谱是近30年发展起来的一种具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离分析技术。它既能用于微量组分的分析测定,又能用于大量的制备分离,灵活多样。
电子鼻是90年代发展起来的新颖的分析、识别和检测复杂嗅味和挥发性成分的仪器。它与普通化学分析仪器(如色谱仪、光谱仪、毛细管电泳仪)不同的是,得到的不是被测样品中某种或某几种成分的定性或定量的结果,而是样品中挥发性成分的整体信息,也称指纹信息。它模拟人的鼻子闻到的是目标总体气息,它不仅可以根据各种不同的气味测到不同的信号,而且可以将这些信号与经训练后建立的数据库中的信号加以比较,进行判断识别,因而具有类似鼻子的功能,从而在生产实践中得到了广泛的应用。
❹ 物质的分离方法有很多种,分别是什么,有什么特点
物质的分离方法大多数都是在萃取、膜分离、过滤、层析、盐析等分离方法的分支。
1、萃取
萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
2、膜分离方法
一种利用薄膜的半渗透性而分离溶液混合物的化学分离方法,能从气态或液态混合物中分离出某些组分。
所用的膜既可以是具有一定规格的微孔,有如分子筛,让小分子通过微孔,而大分子则截流,从而使混合物得以分离;也可以是无微孔的高分子膜,混合物中的一些组分首先溶解在膜表面,然后扩散通过膜层,最后在另一侧蒸发,从而达到分离的目的。
3、过滤
在推动力或者其他外力作用下悬浮液(或含固体颗粒发热气体)中的液体(或气体)透过介质,固体颗粒及其他物质被过滤介质截留,从而使固体及其他物质与液体(或气体)分离的操作。
4、层析
利用各组分物理性质的不同,将多组分混合物进行分离及测定的方法。有吸附层析、分配层析两种。一般用于有机化合物、金属离子、氨基酸等的分析。层析利用物质在固定相与流动相之间不同的分配比例,达到分离目的的技术。
层析对生物大分子如蛋白质和核酸等复杂的有机物的混合物的分离分析有极高的分辨力。
5、盐析
向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后,可以降低蛋白质的溶解度,使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析,是物理变化,可复原。
向某些蛋白质溶液中加入某些重金属盐,可以使蛋白质性质发生改变而凝聚,进而从溶液中析出,这种作用叫作变性,性质改变,是化学反应,无法复原。
❺ 化学中怎么辨别分离方法,什么时候该用什么方法
分离混合物的方法很多:
倾析:从液体中分离密度较大且不溶的固体,例如分离沙和水;
过滤:从液体中分离不溶的固体,例如净化食用水;
溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶,例如分离盐和沙 ;
离心分离法:从液体中分离不溶的固体,例如分离泥和水 ;
结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质,例如从海水中提取食盐 ;
分液:分离两种不互溶的液体,例如分离油和水 ;
萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离,例如用庚烷 提取水溶液中的碘 ;
蒸馏:从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质,例如从海水中取得纯水 ;
分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体,例如从液态空气中分离氧和氮; 石油的精炼 ;
升华:分离两种固体,其中只有一种可以升华,例如分离碘和沙 ;
吸附:除去混合物中的气态或固态杂质,例如用活性炭除去黄糖中的有色杂质 ;
色层分析法:分离溶液中的溶质,例如分离黑色墨水中不同颜色的物质。
具体使用什么方法,需要考虑几种物质的物理性质(熔沸点、溶解度等),从而做出正确的判断。
❻ 试样分解和化学分离方法概述
(1)试样分解方法
a.锍试金法。锍试金法可以在分解试样的同时富集包括Os在内的所有铂族元素。锍试金的主要配料为四硼酸钠、碳酸钠、硫黄、二氧化硅、金属镍或氧化镍和面粉等,于1000℃以上熔融。锍扣捕集铂族元素沉到底部与大量熔渣分离。用HCl溶解硫化镍,Te共沉淀捕集铂族元素硫化物,过滤后溶解在王水中。用ICP-MS测量Os和所有铂族元素含量。该法只能部分捕集Re,不适用于Re-Os定年法
b.碱熔法。碱熔法曾是Re-Os定年常用的试样分解方法(Morganetal.,1989;杜安道,1994)。碱熔法的主要优点是适于各种类型的试样,无论是硫化物还是硅酸盐,或含有某些难熔组分,试样的分解都比较充分。Meisel等采用碱熔方法正确测定了所研究的蛇纹石化橄榄岩标样UB-N中Os的含量,解决了一般Carius管溶样对该样品中Os分解不充分,结果偏低的问题。该方法的缺点主要是碱熔所用到的NaOH和Na2O2等都是固体试剂,不易纯化,因此化学全流程的Re和Os的空白较高;另外溶样时试样和稀释剂之间的同位素平衡程度不稳定,受分析者操作水平的影响较大。
c.Teflon容器封闭酸溶。在密封的厚壁Teflon容器中加入试样和混合酸HCl-HF-ethanol或HBr-HF溶解试样(Bircketal.,1997)。这种酸溶法主要优点在于避免了生成挥发性OsO4的挥发损失,操作简单,安全性高,酸易于纯化。Suzuki等提出在酸溶过程中采用微波加热以克服Os同位素不平衡的问题。存在的问题是OsO4会渗透到Teflon容器壁中,形成强记忆效应,从而造成试样之间的交叉污染;此外这种酸溶方法对难溶组分的分解不够充分。
d.Carius管溶样法。Carius管溶样法是目前Re-Os同位素研究中的主要流程(Carius,1960;Shireyetal.,1995;杜安道等,2001)。CariusTube是一种耐高温高压的厚壁高硼玻璃管或石英管。Shirey等(1995)用于Re-Os体系的Carius管主体的长度为20cm,外径为1.9cm,内径为1.6cm;颈部的长度为5cm,外径为0.9cm,内径为0.6cm。采用王水或者逆王水作为溶剂,密封条件下,在230~240℃高温高压下溶解岩石或矿物试样(例如硅酸盐岩、硫化物和金属矿物等)。近些年来根据岩石矿物的Re、Os含量高低、难溶程度以及取样量,Carius管的尺寸变化很大,内部容量12~100mL不等,加热温度为200~270℃。该方法的主要优点是:可溶解的试样比较广泛,试样和稀释剂中的Re和Os的同位素交换平衡较充分,试剂易纯化,Re和Os的全流程空白较低。不足之处是:高温高压实验中Carius管有爆炸的可能。硫化物在王水或逆王水介质中会氧化形成大量的SO2气体,用通常规格(容量<30mL)的Carius管,取样量不应超过0.3g。黄铁矿与王水反应很激烈,用100mL的Carius管,取样量1.2g,逆王水20mL、30%过氧化氢3mL,加热到230℃,试样分解充分,操作比较安全(屈文俊等,2008)。硅酸盐岩试样在王水和逆王水中不会产生过多的挥发性气体,用30mL容积的Carius管,称样量可以达到2g。
一般先将Carius管的底部浸没在冷冻液中,再往Carius管中加试样和王水,以阻止试样与氧化剂之间的反应。通常选用液氮-乙醇(-50℃到-80℃)或者干冰-乙醇的混合冷冻液(ShireyandWalker,1995;CohenandWaters,1996)。
对于一些更难溶的试样,如含有PGE合金和硫化物包裹体的尖晶石,以及单斜辉石和斜方辉石的试样,可使用改进的Carius管溶样方法(Gordonetal.,1943),即把Carius管放入一种可密封的钢套内,加热到360℃。这种钢套一端封死,另一端有螺纹,可用螺帽封闭拧紧。为了确保密封,在螺丝口和螺帽之间放了一个铜垫片。密封前在Carius管与管套间加入约20g干冰,当加热到高温时,干冰产生的CO2的压力可以部分抵消Carius管内王水气化产生的压力。漆亮等(2006)采用了类似的装置,将封闭的Carius管置于高压釜中,然后在高压釜中加水,密封在高压釜中的水在高温下产生的外压将会抵消一些Carius管中由酸产生的内压。12g试样在75mL卡洛斯管中用35mL王水于320℃溶解15h,基本上可以使各种地质试样中的铂族元素矿物溶解。最新研究(漆亮,2008)表明,该方法4%~15%赋存在硅酸盐中的铂族元素不能被溶解,还需将不溶沉淀用HCl+HF进一步溶解。
e.HPA-S高压消解法。HPA-S是高温高压条件下湿法分解试样的设备。它类似于Carius管溶样方法,但更有效,更安全,简单易用,最高加热到320℃,利用高温高压实现试样的彻底分解。Meise等2003年用HPA-S设备,加入2g试样,8mLHNO3,5mLHCl,于320℃,125×105Pa,12h充分分解了含尖晶石等难熔成分的蛇纹石化橄榄岩标准物质UB-N。
f.CrO3-H2SO4溶样法。从理论上讲,只有黑色页岩有机相中的Re-Os同位素定年结果才能代表真正的岩石开始形成的年龄。在黑色页岩中存在大量的陆源碎屑物质,它们大多数是继承原岩的Re和Os以及Os同位素组成,因此不能满足构筑等时线所要求的同时形成和初始同位素组成均一的基本前提条件(Creaseretal.,2002)。考虑到Carius管中王水和逆王水的溶解能力太强,Creaser等提出了用CrO3-H2SO4替代王水和逆王水溶样。该方法减少了来自老地层陆源岩屑中Re和Os的溶解释放,而选择性溶解沉积岩中有机相,主要是海相来源的Re-Os。
(2)Re和Os的化学分离方法概述
a.Re的分离。
阴离子交换阴离子交换具有广泛适用性,是大多数实验室常用的分离Re的方法。Morgan等(1991)对Re和Mo在H2SO4、HCl、HNO3和HBr体系于离子交换树脂中的分配行为进行了系统研究。在小于2.5mol/LH2SO4、5mol/LHCl、0.8mol/LHNO3的介质中,ReO-4可强烈吸附于柱上。大于3mol/LHNO3可以洗脱,通常采用4~8mol/LHNO3洗脱。用10mL1mol/LHCl+1mol/LNaCl可有效地把15mgMo从阴离子交换柱(Bio-RadAG1x8树脂,200~400mesh,氯型、直径10mm、柱长125mm)洗脱。最后采用4~8mol/LHNO3洗脱Re。Cr6+也强烈吸附于柱上,很难洗脱。上柱前通SO2或加H2SO3将Cr6+还原为Cr3+,可防止Fe和Cr在柱上的吸附。上柱前必须将溶液离心,取上层清液上柱,防止柱子堵塞。为降低Re的空白,最好每次装新柱。
丙酮萃取在5mol/LNaOH介质中用丙酮萃取Re,大部分共存基体元素可得到有效的分离(杜安道等,1994,2001)。丙酮与水混溶,但NaOH浓度大于2mol/L,丙酮与碱溶液分成两相。在2~10mol/LNaOH介质中,Re的回收率在90%以上。通常选用5mol/LNaOH进行萃取,是因为分相时界面清晰。Re的一次萃取回收率约为95%(相比1+1)。将含Re丙酮溶液加水,并加热除去丙酮,转化为水溶液后可直接用ICP-MS测定Re。
在碱性介质中大部分金属氢氧化物因形成沉淀而得到分离。试样基体中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在当前所有Re的溶剂萃取方法中,丙酮萃取法最为简单快速,并具有广泛的适用性,因为只需做一次萃取,不用反萃步骤,就可以把Re从辉钼矿、橄榄岩、玄武岩、黑色页岩、油页岩、黄铁矿、黄铜矿、铬铁矿、毒砂等基体中快速分离。该分离方法Re的全流程空白1~10pg。
叔胺萃取叔胺对Re有很好的萃取效果,一般需要萃取和反萃两个步骤。Luck等、Walker等、Cohen和Waters用三苄基胺氯仿溶液在稀硫酸中萃取Re,用NH4OH反萃Re。
3甲基-1-丁醇(iso-amylol)萃取 在2mol/LHNO3中用3甲基-1-丁醇(iso-amylol)萃取Re(Bircketal.,1997),再反萃Re到水中。萃取Re的同时,Cr6+会与Re共萃取到有机相,一般采用加入适量过氧化氢还原Cr6+为Cr3+,Cr3+不被萃取。
b.Os的分离。
常规蒸馏方法常规蒸馏方法是一种较成熟而有效的方法(MorganandWalker,1989;杜安道等,1994,2001),利用生成挥发性OsO4与试样中其他组分分离,可以从H2SO4、HNO3、HCl介质中进行蒸馏。对于Carius管溶样法,Os已被氧化成OsO4,可以直接蒸馏。对于碱熔酸化的溶液以及还原性酸性溶液,需要加氧化剂使Os氧化成高价。常用的氧化剂有Cr6+、Ce4+和H2O2。根据质谱测定需要,可把OsO4吸收在冷的H2O、HBr或HCl+乙醇溶液中。方法简单,适用各种试样分解方法,分离效率高,回收率90%以上。对所使用的蒸馏器皿进行不加试样溶液的纯试剂运行,可有效地降低流程空白。全流程空白可降至Re1~3pg、Os0.1pg。缺点是清洗蒸馏装置花费时间较多。
Carius管直接蒸馏方法采用常规硅胶管(外径12mm,壁厚2mm,一次性使用)封闭Carius管,采用细Teflon管(外径2mm,壁厚0.5mm)作为通气管,溶样后的试液Carius管内进行原位蒸馏,从而达到分离Os的目的,方法简化了实验流程,缩短了Os的分离时间,节省了清洗蒸馏器皿的时间及试剂。特别是,吸收管内径仅为1mm,产生气泡更小,比表面积更大,有利于Os的吸收,可以减少吸收液体积,提高Os浓度,有利于低含量地质试样的分析(LiangQietal.,2008;李超等,2010),方法有适用于批量试样分析的前景。但是,该装置在气路连接的快捷、密封以及稳定性方面有待进一步改进。
小型Teflon容器蒸馏方法把Carius管中的试样溶液转入33mLSavillexPFA管形瓶中,瓶盖两侧插入PFA细管,进气一端插入溶液底部,导出管插入装有10mL8mol/LHBr中、蒸馏2h。实验表明,小型蒸馏法Os回收率大于80%。由于小型蒸馏装置使用的PFA器皿体积较小,有利于降低化学流程本底。全流程Re本底<2pg,Os本底3~6pg(孟庆等,2004;储着银等,2007)。可能由于Teflon器皿对Os有强烈记忆效应而导致Os空白偏高。
微蒸馏技术经过上述不同方法初步分离纯化后的含Os溶液,在5mLSavillexTeflon尖底瓶(微蒸馏器)中以含80g/LCrO3的12mol/LH2SO4溶液作为氧化剂,10μL8.8mol/LHBr作为吸收液进一步纯化Os。Os的微量吸收液纯度高,可以大大提高N-TIMS测量时Os的发射效率(Bircketal.,1997)。微蒸馏的回收率可以达到65%~80%。此项技术要求试剂纯度高,需反复纯化。OsO4易渗透入Teflon器皿,清洗工作耗时较长。
CHCl3或CCl4萃取OsO4采用CHCl3或CCl4从王水介质中萃取OsO4(Shenetal.,1996;王淑贤等,2000)。用HCl-EtOH或HBr反萃Os。CCl4是非极性溶剂,易于萃取非极性的OsO4,HBr是极性介质,在与含OsO4的CCl4相接触时,OsO4被还原为极性的H2OsBr6,反萃到HBr中使Os与其他杂质元素分离。
液溴萃取OsO4采用液溴萃取OsO4(Bircketal.,1997)。用HF-HBr-Teflon焖罐于145℃溶样。加入液溴和CrO3的HNO3溶液,液Br2沸点约59℃,低温加热氧化Os为OsO4,Os被萃取到液溴中。该法所用的器皿体积较小,试剂用量少,全流程的空白较低。其Re和Os的空白分别为约3.4pg和0.03pg。液溴易挥发,中毒性,忌吸入,必须在较低温度和强排风下进行操作。
❼ 药品检验时,有哪些常用分析方法
1、重量分析法:
重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法,指的是称取一定重量的试样,用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后,转化成一定的称量形式,称重,从而求得该组分含量的方法。
2、酸碱滴定法:
酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛,是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。
3、PH值测定方法:
pH值是溶液中氢离子活度的负对数,用来表示溶液的酸度。用于pH值测定的装置称为pH计或酸度计,酸度计由pH测量电池和pH指示器两部分组成。
4、光谱技术:
光谱技术的主要原理就是可以通过不同的频率对其要检测的药物进行辐射,在一定范围中的频率被一些物质接受的时候就会出现振动以及转动的状况。
5、化学发光技术:
在药物分析检测中,化学发光法是一种较为常见的技术方式,其主要就是基于化学检测系统中相关检测物的浓度以及体系的化学发光强度在特定状况之下呈线性定量关系的原理,通过仪器对整个体系的化学发光强度进行检测,确定待检测的实际含量的方式就是一种痕量分析方法。
6、色谱法:
色谱法又称为“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”,是一种分离以及分析的方式与手段。它主要就是通过不同的物质在不同的相态之下对其进行有选择的分配,通过流动相对固定相中存在的混合物进行洗脱操作,而在混合物中存在的不同物质会则会通过不同的速度基于固定相进行移动,进而实现分离的最终效果。
7、电泳法:
电泳法是生物技术及生化药物分析的重要手段之一,具有灵敏度高、重现性好、检测范围广、操作简便并兼备分离、鉴定、分析等优点。
8、DNA扩增法:
DNA扩增技术属于PCR技术,可以把试管中的DNA样品的片段进行拓展,达到上百万倍左右,可以通过肉眼直接对其进行观察。
综上,药品质量的优劣关系着人民的用药和身体健康,为了保证药品的质量,应严格按照药品质量标准进行药物分析检测,为药品能否流通上市和提供用药提供依据。
❽ 分离纯化常用的色谱分离方法有哪些它们的原理是什么
1、色谱方法根据分离机制的不同可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶过滤(分子筛)色谱和亲和色谱等。2、(1)吸附色谱法是指混合物随流动相通过吸附剂时,由于该吸附剂对不同物质有不同的吸附力而使混合物分离的方法。(2)分配色谱系法是利用固定相与流动相之间对待分离组分溶解度的差异来实现分离。(3)离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法。凡在溶液中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法进行分离。(4)凝胶色谱法又叫凝胶色谱技术,是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。(5)亲和色谱法是将相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。
❾ 蛋白质分离分析技术常用的有哪几种
1、盐析与有机溶剂沉淀:在蛋白质溶液中加入大量中性盐,以破坏蛋白质的胶体性质,使蛋白质从溶液中沉淀析出,称为盐析.常用的中性盐有:硫酸铵、氯化钠、硫酸钠等.盐析时,溶液的pH在蛋白质的等电点处效果最好.凡能与水以任意比例混合的有机溶剂,如乙醇、甲醇、丙酮等,均可引起蛋白质沉淀.
2、电泳法:蛋白质分子在高于或低于其pI的溶液中带净的负或正电荷,因此在电场中可以移动.电泳迁移率的大小主要取决于蛋白质分子所带电荷量以及分子大小.
3、透析法:利用透析袋膜的超滤性质,可将大分子物质与小分子物质分返庆离开.
4、层析法:利用混合物中各组分理化性质的差异,在相互漏巧握接触的两相(固定相与流动相)之间的分布不同而进行分离.主要有离子交换层析,凝胶层析,吸附层析及亲和层析等,其中凝胶层析可用于测定蛋白质的分子量.
5、分子筛:又称凝胶过滤法,蛋白质溶液加于柱之顶部,任其往下渗漏,小分子蛋白质进入孔内,因而在柱中滞留时间较长,大分子蛋白质宽喊不能进入孔内而径直流出,因此不同大小的蛋白质得以分离.
6、超速离心:利用物质密度的不同,经超速离心后,分布于不同的液层而分离.超速离心也可用来测定蛋白质的分子量,蛋白质的分子量与其沉降系数S成正比.
❿ 现代分离分析技术有哪些
现代分离分析技术有哪些相关内容如下:
1、液相色谱法(HPLC):
即以现代HPLC技术为基础,引入不对称中心来实现对映体的拆分,分为间接法和直接法。
4、毛细管电泳法(CE):
毛细管电泳手性分离是20世纪80年代以来新兴的一种分离技术,这项技术为极性大、热稳定性差和挥发性手性药物的拆分提供了经济有效的手段,因它操作简单、运行成本低、分离效率高而被广泛应用于药物、生物、大分子、临床医学等领域。
常用的手性选择剂有环糊精、冠醚、手性混合胶束、手性纤维素、蛋白质、糖类、大环抗生素等。其中β-CD以其分子大小适中、价格便宜被广泛应用,尤以衍生化的β-CD为最。
目前,毛细管电泳分离方法的讨论主要集中在各种手性添加剂与对映体药物的匹配以及具体实验中条件最优化选择上。随着各种具体方法的成熟,CE在现实中的应用也会更广泛。