1. 食品中铅含量的测定方法
(一)食品中铅含量限量
我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O．2mg／kg，谷物及制品、鲜薯类不超过0．4mg／kg，肉类、鱼虾类不超过O．5mg／kg，豆类及制品不超过O.8mg／kg，薯类及其制品不超过1.Omg／kg。
食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。
(二)二硫腙比色法
试样经消化后，在pH=8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列使用液比较定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,适用于食品中铅的测定，同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量的测定。本法最低检出限量为0.25mg／kg。
1．试样预处理
同石墨炉原子吸收光谱法。
2．试样消化
(1)硝酸一硫酸法 适用于粮食、茶叶等以及其他含水分少的固体食品。称取5.00g或10.00g粉碎试样，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使其湿润，加数粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体不再产生白烟，消化完全，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入1mL硫酸。
取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做试剂空白实验。
(2)灰化法 适用于粮食及其他含水分少的食品。称取5.00g试样，置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加少量硝酸(1+1)，润湿灰分，用小火蒸干，再移入马弗炉中500℃烧lh，放冷。取出坩埚。加1ml硝酸(1+1)，加热，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
3．测定
吸取10.OmL消化后的定容试液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。
吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL铅标准使用液(相当于0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg铅)，分别置于125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.OmL柠檬酸铵溶液(200g／L)、1.Oml。盐酸羟胺溶液(200g／L)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2.Oml氰化钾溶液(100g／L)，混匀。各加5.OmL二硫腙使用液，剧烈振摇1min，静止分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。
4．结果计算
X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000
式中X——试样中的铅含量，mg／kg或mg／L；
m1——测定用试样液中铅的含量，µg；
m2——试剂空白液中铅的含量µg；
m3——试样质量或体积，g或mL；
Vl——试样处理液的总体积，mL；
V2一一测定用试样处理液的总体积，mL。
5．试剂
①氨水(1+1)。
②盐酸(1+1)：量取lOOmL盐酸，加入100mL水中。
③酚红指示剂(1g／L)：称取0.10g酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。
④盐酸羟胺溶液(200g／L)：称取20.Og盐酸羟胺，加水溶解至50mL，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1),调pH值至8.5～9.O(溶液由黄变红后，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。
⑤柠檬酸铵溶液(200g/L)：称取50.Og柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1)，调pH值至8.5～9.O，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗两次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL。
⑥氰化钾溶液(100g／L)：称取10.Og氰化钾，用水溶解后稀释至100mL。氰化钾是剧毒物质，配制及使用时必须十分小心。
⑦三氯甲烷：应不含氧化物。
⑧淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制。
⑨硝酸(1+99)。
⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)：保存在冰箱中，必要时需纯化。
⑩二硫腙使用液：吸取1.OmL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长5lOnm处测吸光度(A)，用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)。
⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。
⑩铅标准溶液：精密称取0.1598g硝酸铅，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅1.0mg。
⑩铅标准使用液：吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅10.Oµg。
6．仪器
所用玻璃仪器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
分光光度计。
7．注意事项
①仪器清洗对测定结果影响很大，本实验所用玻璃仪器应使用10％～20%硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4～5℃)避光保存以免被氧化。
③用二硫腙法测定铅，溶液的pH值对其影响较大，应控制pH值在8.5～9.0范围内。
④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH一8.5～9.O时，加入氰化钾可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰；注意氰化钾有剧毒。
⑤盐酸羟胺作为还原剂，保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化，加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。
⑥柠檬酸铵是一种在广泛pH范围内有较强络合能力的掩蔽剂，加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子，防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。
⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯，其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验，再决定是否需要提纯
2. 铅含量怎么检测
目前公认能够精确测定血铅水平的仪器和方法有：最常用的是阳极溶出伏安法(ASV)和石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)。
等离子体质谱ICP－MS虽然可精确测定血铅含量，但因成本太高，不适合做日常分析，只有一些专业实验室才拥有这种设备。
阳极溶出伏安法（ASV）作为成功测定血铅浓度的检测方法，在国外应用已有30年多的历史。用阳极溶出伏安法分析血铅是在1971年提出，其后显示出它在微量测定中特有的优势。血液中的铅离子，经试剂处理，释放成游离的铅离子，当在电极中施加一定的负电压时，所有的铅离子将被还原成铅且附着在电极上，然后再在电极上施加更正的电压，电极上的铅再电离成的铅离子，并释放一定的电子，产生电流信号。此电流信号与溶液中铅浓度成比例关系，从而测定出铅离子的浓度。
美国ESA公司生产的3010B型血铅分析仪使用的是转换法，即用含(CH3COO)2Ca、CrCl3、Hg2+ 置换血蛋白中的2价铅离子，其主要优势在于分析速度的提高，并可以得到比较可靠的结果。美国CDC项目的几项比较结果显示ASV和GFAAS的一致性很好。
石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是目前国际上公认的检测血铅的标准方法之一。但石墨炉原子吸收光谱受光散射和分子吸收的影响较大，此方法规定必须用塞曼背景修正系统，并保证用于分析铅的波长稳定在283.3nm。而且此方法对样品处理和工作环境的要求很苛刻，在操作时要注意以下几点：
1. 在采血和对血样进行处理过程中，由于血样是完全暴露在环境中，因此一定注意环境中的铅污染血样（如空气中微粒带来的铅污染、使用了被污染的器具）。
2. 在采血后对血样进行硝化，硝化的作用是去除血液里的纤维素，使铅以游离态的形式存在于溶液中。处理过程中如使用的硝酸本身的铅含量就很高，甚至会高于血样的铅含量，因此有必要在使用硝酸对血样进行硝化处理前先检测硝酸的铅含量并采取措施降低硝酸的铅的含量，避免血样的二次污染，假阳性的出现。
3. 在使用塞曼效应石墨炉原子吸收光谱来测定血铅时必须要有专业技术人员来完成此操作过程。
火焰原子吸收光谱法（AAS）用火焰原子吸收法做人体血铅含量分析是一种旧的技术，由于对人体产生影响的血铅是微量的，使用火焰原子吸收光谱，铅的原子化率是非常低的，即在实际操作中表现为基线漂移非常严重。因此它的灵敏度是达不到检测人体血铅的检测范围，有可能出现假阴性结果。火焰原子吸收在操作上受外部因素影响较严重，尤其是人为因素的影响，不同的人操作可能会得到不同的结果。同时，由于在处理血样的过程中是完全暴露在环境（如空气中微粒带来的铅污染、使用了被污染的器具）中和血样进行硝化处理过程中使用的硝酸本身的铅含量过高，因此可能造成对血样的二次污染，会造成儿童实际血铅水平较低而测量结果较高，即假阳性现象出现。此方法基本上已被石墨炉原子吸收法所取代。
红细胞原卟啉法（EP）也称为锌卟啉法(ZPP)曾经作为无症状儿童和其他高危人群的铅筛查手段。有数据表明，锌原卟啉法（EP/ZPP）并无足够的灵敏度和准确度测定低浓度的血铅含量，因而不再用于血铅筛查。锌原卟啉法测定是用于说明由于锌取代了在卟啉环中的铁引起原卟啉含量增高（而此原因是由于铅抑制了线粒体中的铁络合酶引起的）的一种方法。原卟啉只有在所有的循环的红细胞完全更新后才能达到稳定的水平，而达到此水平需要的时间为120天，且原卟啉的半衰期（68天）要比血中的铅的半衰期（28-36天）要长。锌原卟啉法并不能表明检测期血铅的含量，而只是一种对中度血铅含量的间接的估计。依据大量的研究结果表明：锌卟啉的含量通常低于35μg/dL，体内新增的原卟啉的浓度和血铅水平只有在30-80μg/dL才成比例(PorruAlessio 1996)。在血铅浓度为10μg/dL-30μg/dL时，用EP法检测，其诊断的灵敏度和精度都是非常低的。而这一血铅水平已明确对儿童健康有害。因此锌原卟啉法的灵敏度不足以测定低血铅水平中的铅暴露状况，所以用EP法检测会造成儿童实际血铅水平较高而测量结果较低，易引起假阴性的结果。在黄疸及缺铁性贫血症，镰形血球及其他溶血性贫血症病人中，EP值会升高，易引起诊断上的假阳性。所以，此方法在应用于儿童血铅的检测上在国外已被禁止，见CDC的1991版“防止儿童铅中毒（Preventing Lead Poisoning in Young Children）”及美国卫生和人类服务部有毒物质和疾病注册处健康教育和促进分部“铅的毒害（Lead Toxicity）”一书（2000年10月改版本）。
3. 锡青铜中铅的测定方法
称取1.0000g试样,置于250mL锥形瓶中,加40mL(1+1)HCl,5~10mLH2O2,低温加热溶解,煮沸除去过氧化氢,流水冷却.移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.该溶液为母液.
铅量的测定
1.试剂:
硫脲-抗坏血酸:于100mL硫脲(10%)中加1g抗坏血酸.用时新配.
氟化铵-亚铁氰化钾:溶解10g氟化铵和10g亚铁氰化钾于少量水中,加水稀释至100mL.用时新配
0.002M EDTA标准溶液:称取在80度烘干的4小时以上的EDTA二钠盐0.75g溶于400毫升水中,用20%的NaOH溶液调节pH=5.0~5.5(试纸试验),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.用标准样品按照下述分析步骤求出EDTA对铅的滴定度.
2.分析步骤:
吸取母液10.00mL,置于250mL锥形瓶中,加30mL 硫脲-抗坏血酸混合液,10毫升氟化铵-亚铁氰化钾混合液,摇匀.加20毫升六次甲基四胺溶液(30%),二滴溴甲酚绿酒精溶液(0.1%),四滴二甲酚橙溶液(0.5%).用0.002M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色为终点.
3.计算I a
Pb%=T*V
T-EDTA标准溶液对铅的百分含量滴定度(%/mL)
V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
注意:由于样品的杂质等原因,实际工作中,终点表现为灰绿色.
参考资料：
http://ks.cn.yahoo.com/question/1307052505357.html
4. 如何测定土壤中的铅污染（方法尽量详细）
有关土壤铅污染的测定方法有20多种，这些方法根据其工作原理可分为物理法、理化法、化学法．
重点分析了磁测法(物理法)和原子吸收法(理化法)的工作原理、特点．
认为磁测简便、快速，对样品无破坏，便于实现监测的自动化、连续化，磁性参数可作为土壤中铅含量简单易行的替代指标．
但磁测法准确度不如原子吸收法，原子吸收法耗费、耗时，建议将磁测法和原子吸收法结合起来可以既快速又准确地完成大量土壤样品的测定，满足现代土壤监测的要求．
5. 铅的测定
原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐类用盐酸溶解，制成盐酸溶液。于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅。
铅量的测定范围为w(Pb)=50～2000μg/g。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
氢氟酸。
高氯酸。
过氧化氢。
无水乙醇。
铅标准储备溶液ρ(PbO)=0.50mg/mL称取0.5000g铅粒［质量分数>99.99%用(1+9)HNO3洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干］，置于250mL烧杯中，加10mL(1+4)HNO3，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铅标准溶液ρ(PbO)=50.0μg/mL移取10.00mL铅标准储备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液(50.0μg/mL)，置于50mL容量瓶中，加5mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，于波长283.3nm处测量吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)烘干试样，置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，用数滴水润湿，加5mL硝酸，10mL氢氟酸，2mL高氯酸，于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟，取下冷却，用水冲洗坩埚壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加5mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢，用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解并使溶液清亮，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下测定步骤同校准曲线。
按下式计算铅的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Pb)为铅的质量分数，μg/g;ρi为试样溶液中铅的质量浓度，μg/mL;ρ0为试样空白溶液中铅的质量浓度，μg/mL;V为试样溶液体积，mL;m为称取试样质量，g。
注意事项
铅的最灵敏线是217.0nm，但铁有正干扰，钙、镁、钾、钠也有分子吸收。次灵敏线283.3nm灵敏度虽低，但干扰较少、稳定、线性关系好，测定范围宽。
6. 一般铅矿石和化探试样中铅的物相分析
方法提要
本分析系统提供了一般铅矿石中硫化物相（主要为方铅矿）、氧化物相（主要为铅矾和白铅矿）、结合相（包括铅铁矾和硅酸盐中类质同象铅……）的测定方法。采用乙酸铵⁃乙酸⁃抗坏血酸溶液浸取氧化物相，过滤后的残渣用乙酸铵⁃乙酸⁃H2O2溶液浸取，此为硫化物相，最后残渣为结合相。分相后溶液可直接用FAAS法或极谱法测定。铅含量低时，如化探样品，则采用碘化物催化极谱法测定。方法适用于一般铅矿石中铅的物相分析（可用于计算铅矿石的氧化率），测定时采用高灵敏度的方法，本法也可用于化探样品中铅的物相分析。分析流程见图1.38。
图1.38 铅矿石中铅的物相分析流程
试剂配制
浸取剂PbⅠ 150g/L 乙酸铵⁃乙酸（3+97）溶液。
浸取剂PbⅡ 150g/L 乙酸铵⁃乙酸（3+97）⁃H2O2（10+90）溶液。
其他试剂 在测定化探试样中10-6级Pb量时，用优级纯试剂。
分析步骤
（1）氧化物相铅的测定。称0.2～0.5g试样于200mL锥形瓶中，加24mL（铅矿石加49mL），浸取剂PbⅠ、0.5g抗坏血酸，加塞，室温振荡45min，取下，加入1mL 10g/L动物胶溶液，摇匀后，干过滤，滤液用小烧杯承接，用FAAS法或示波极谱法测定Pb，此为氧化物相Pb。
（2）硫化物相铅的测定。上述干过滤的残渣用水洗2～4次，弃去滤液，残渣转入原锥形瓶中，加50mL浸取剂PbⅡ，加塞，室温振荡60min，取下，过滤于250mL烧杯中，用水洗2～4次，残渣留作下一相测定。滤液加热至沸腾并出现大气泡时，取下冷却，移入100mL容量瓶中，加2mL 10g/L动物胶溶液，少许抗坏血酸，以水定容。用极谱法测定Pb，此为硫化物相Pb。也可用FAAS法测定，这时不加动物胶。
（3）结合相中铅的测定。将最后的残渣灰化，灼烧后转入塑料杯中，加15mL HCl，加热溶解片刻，加5mL HNO3，继续加热，加3～5mL HF，继续加热蒸干，反复两次，取下，加2mL HCl（1+1），用水洗杯壁，加热溶解盐类，加20mL 250g/L CaCl2溶液，加抗坏血酸还原Fe3+至Fe2+，加20mL 10g/L动物胶溶液，移入50mL容量瓶中，以水定容，在0.3～0.65V下测定Pb，此为结合相Pb。
注意事项
（1）铅矿石氧化率的计算如下：（氧化物相+结合相）÷各相和。
（2）在化探样品的物相分析中，氧化物相即次生矿物相，硫化物相即工业矿物相。
7. 铅的定量分析法（分析化学）
都用石墨炉原子吸收光谱阿,精确到ppm了,要更精确就用等离子体质谱
8. 铅精矿分析
铅精矿分析一般要求测定铅、三氧化二铝、锌、砷、铋、铜、氧化镁、金、银、汞、镉等项目，其中金、银、硫为商业计价元素。各元素分析方法可参见本章41.4伴生元素的测定方法和本章41.3.1、41.3.2或41.3.3铅的容量法测定。
9. 求铅玻璃的化学分析方法
氧化铅溶解于盐酸溶液中，形成Pb离子，用EDTA来滴定。
步骤：
1 配制EDTA标准溶液，用ZnO基准物质标定其浓度C(EDTA)，单位mol/L-1。
2 加入1+1氨水调节溶液的pH约为5~6值，不能多加，否则出现Pb（OH）沉淀，加入六亚甲基四胺做缓冲剂，稳定溶液的pH值，加2~3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定终点。记下耗用EDTA体积V（EDTA），单位ml。
3 计算
氧化铅的百分含量：
PbO%＝（CV）EDTA×10-3×MPbO÷m（试样）×100%