1. 氧化钾、氧化钠的测定
原子吸收光谱法
方法提要
试样用盐酸、氢氟酸与高氯酸分解，制成!(HCl)=2%的溶液。于原子吸收光谱仪上，在空气-乙炔火焰中，分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾和钠的吸光度。
方法适用于海洋沉积物、水系沉积物中氧化钾和氧化钠的测定。测定范围:w(K2O、Na2O)为0.01%～8%。
仪器
原子早余吸收光谱仪。
试剂
氢氟酸。
盐酸。
高氯酸。
过氧化氢。
氧化钾标准储备溶液ρ(K2O)=1.00mg/mL称取1.5829g经500～600℃灼烧2h的高纯氯化钾(KCl)，置于烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀陆凳滚释至刻度，摇匀。
氧化钾标准溶液ρ(K2O)=100μg/mL移取10.0mL氧化钾标准溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钠标准储备溶液ρ(Na2O)=1.00mg/mL称取1.8859g经500～600℃灼烧2h的高纯氯化钠(NaCl)，置于烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钠标准溶液ρ(Na2O)=50.0μg/mL移取10.0mL氧化钠标准溶液(1.00mg/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL氧化钾标准溶液(100μg/mL)和氧化钠标准溶液(50.0μg/mL)，置于一系列100mL容量瓶中，加4mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，分别于波长766.5nm和589.0nm处测量氧化钾和氧化钠的吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
试样分解步骤同本章76.6.1。将制得的分析溶液B直接于波长766.5nm处测定氧化钾的吸光度。
氧化钠则根据试样中的含量，移取部分溶液B于100mL容量瓶中，补加HCl使其溶液的最终酸度为!(HCl)=2%，用水稀释至刻度，摇匀后于波长589.0nm处测定氧化钠的吸光度。
按下式计算氧化钾或氧化钠的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(K2O，Na2O)为氧化钾或氧化钠的质量分数，%;w(H2O-)为粗胡吸附水的质量分数;ρ1为从校准曲线上查得试样溶液的氧化钾或氧化钠的浓度，μg/mL;ρ0为从校准曲线上查得试样空白溶液的氧化钾或氧化钠的浓度，μg/mL;V为试样溶液总体积，mL;V1为分取试样溶液的体积，mL;V2为测定溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g。
注意事项
1)氢氟酸一定要赶尽，否则钠的测定结果会偏高。
2)测定溶液制备完毕后，应及时对钠、钾进行测定，以免残留的氢氟酸对玻璃腐蚀，使钠、钾的测定结果偏高。
3)当试样中钠、钾含量相差5倍时，应按试样中钾、钠的比例配制相应的氧化钾-氧化钠混合校准系列溶液。
4)在测定过程中，需经常复测校准曲线系列溶液的某一份，以了解仪器工作情况是否有变化，如果该溶液的读数有明显变化，则应重新测定全部校准曲线系列溶液后再继续测定。
2. 氧化钾和氧化钠含量的测定
测定氧化钾和氧化钠最常用的方法就笑者宽是火焰原子嫌宽吸收分光光度法，火焰的热能使原子被激发，利碰亮用发射出的特征光谱进行分析。样品中钾、钠原子受火焰热能激发而处于激发态，激发态原子不稳定，迅速释放能量返回基态，从而发射出元素特有波长的辐射谱线，利用此原理进行火焰光度分析。常用的灵敏线为钠589.3nm、钾766.5nm。
3. 氧化镁 中钾钠含量测定方法
试剂：1. EDTA标准液 0.02 mol/L
2. Zn2+标准液 0.02mol/L
3.二甲酚橙指示剂 0.2%
4.六亚甲基四安溶液 20%
5.HCl溶液（1：1）态咐
6.一水和氨溶液 （1：1）
7.三乙醇胺溶液 （1：2）
8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液 PH=10
9.甲基红纸指示剂 0.2%乙醇溶液
10.铬黑T指示剂
11.NH4Cl 固体
四 实验步骤
1.样品处理
称取胃舒平药片10片，研细从中称取2g左右，加入20ml HCl，加蒸馏水100ml.煮沸，冷却后过滤，并加以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。
2 铝的测定
准确吸取上述溶液5ml，加水至25ml,滴加NH3H2O溶液至刚出现混浊，在加HCl 溶液至沉淀恰好溶解，准确滴加EDTA 溶液25.00ml，再加入20%.六亚甲基四安溶液2~3滴。以Zn 标准溶液滴定至帆旅纯溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA 加入量与Zn 标准液滴定体积，计算药片中Al3O2的质量分数。
3 镁的测定
吸取试液25.00ml,滴加NH3·H2O溶液至刚出现混浊，在加HCl 溶液至沉淀恰好溶解，加入固体NH4Cl 2 g，滴加20%.六亚甲基四安溶液至沉淀出现并过量15ml，加热至80C，维持10~15 min.冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，加入三乙醇胺溶液10ml, 缓冲溶液10mlj及甲基红纸指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准镇指液质试液由暗红色变为蓝绿色，即为终点，计算药片中MgO的质量分数。
4. 工业用氯化钾中含氯化钠怎么分析
H2O+AgNO3滴定 当然，方法蠢前搜分银法和铅法。银量法中氯化物含量的测定原理是采用荧光素吸附指示剂,在中性条件下用淀粉作保护胶,用硝酸银标准溶液滴定。例如:国家标准GBPT 646 - 1993 氯化钾含量的测定方法是: 称取一定量样品溶于水,加10 mL淀粉溶液(10 gPL) ,在摇动下用硝酸银标准滴定溶液[ c (AgNO3 ) = 0. 1 molPL ]避光滴定,近终点时,加3 滴荧光素指示液(5 gPL) ,继续滴定至乳液呈粉红色。
此方法有两个问题须注意:一是滴定定时加入一定体积的淀粉溶液,起保护胶的作用,使部分氯化银呈胶态悔租。因滴定等当点的判断与沉淀吸附指示带历剂的多少有关,只有沉淀的表面积越大,吸附的愈多,终点才容易判断。二是样品溶液中不可存在较多的中性盐,否则会使离子强度增加,特别硝酸银也是阴离子,也可以被带正电的
氯化银吸附,从而降低荧光黄的吸附,使终点不易观察。
目前有人已经采用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液,其稳定性和乳化性,有很明显的改善,终点也比较容易判断了。 具体：称取0. 25 g 试样,精确至0. 0002 g ,置于250mL 锥形瓶中,加70 mL 水使其溶解,加10 mL聚乙烯醇溶液,在摇动下用硝酸银标准滴定溶液避光滴定,近终点时,加3 滴荧光素指示液,继续滴定至乳液由黄色变为粉红色。
含量按下式计算:
X = V·c ×74. 55m ×1000 ×100
式中: X ———氯化钾的质量百分含量, %;
V ———硝酸银标准滴定溶液的体积,mL ;
c ———硝酸银标准滴定溶液的浓度,molPL ;
74. 55 ——— 氯化钾的摩尔质量[M ( KCl ) ] ,gPmol ;m ———样品质量,g
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5. 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠、锰
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，加热至冒高氯酸白烟除尽氟，制备成(5+95)HCl溶液，直接进行火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠、锰的含量。
方法适用于水系沉积物及土壤中以上各元素的测定。
方法检出限(3s)为w(B):K2O3.4μg/g，Na2O0.34μg/g，Mn1.6μg/g。
测定范围:K2O0.001%～7%，Na2O0.001%～5%，Mn5～含肆6000μg/g。
仪器及材料
原子吸收光谱仪。
聚四氟乙烯坩埚30mL。
试剂
盐酸。
硝酸。
高氯酸。
氢氟酸。
过氧化氢。
氧化钾标准溶液Ⅰρ(K2O)=1.00mg/mL称取1.5829g已经500℃灼烧并经冷却的高纯氯化钾置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钾标准溶液Ⅱρ(K2O)=50.0μg/mL吸取5.00mL氧化钾标准溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钠标准溶液Ⅰρ(Na2O)=1.00mg/mL称取1.8859g已于500℃灼烧并经冷却的高纯氯化钠置于250mL烧杯中誉饥，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钠标准溶液Ⅱρ(Na2O)=50.0μg/mL吸取5.00mL氧化钠标准溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锰标准溶液Ⅰρ(Mn)=1.00mg/mL称取0.7912g已于105℃干燥1h并经冷却的光谱纯二氧化锰置于250mL烧杯中，加入10mLHCl、数滴过氧化氢，微热溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锰标准溶液Ⅱρ(Mn)=50.0μg/mL吸取5.00mL锰标准溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用(5+95)HCl稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
在一组100mL容量瓶中分别吸取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL氧化钾标准溶液Ⅱ和庆老返0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL氧化钠标准溶液Ⅱ，以及0.00mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL锰标准溶液Ⅱ，用(5+95)HCl稀释至刻度，摇匀。此系列氧化钾的浓度分别为0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、7.50μg/mL，氧化钠的浓度分别为0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/mL，锰浓度分别为0.00μg/mL、0.50μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL。用原子吸收光谱仪分别测定吸光度(K2O于波长766.5nm、Na2O于波长584.0nm、Mn于波长279.5nm)，仪器工作条件见表84.56。绘制校准曲线。
表84.56 偏振塞曼原子吸收光谱仪工作条件
注:日立180-80为例。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入5mLHNO3和1mLHClO4，置低温电热板上加热10min。取下，加入10mLHF，继续在电热板上加热至冒尽高氯酸白烟。取下冷却，加入5mLHCl，用水洗坩埚壁，盖上坩埚盖置电热板上加热至盐类溶解，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将部分溶液倒回到30mL聚四氟乙烯坩埚中，待测定用。
按表84.56的仪器工作条件操作，分别测量氧化钾、氧化钠及锰的吸光度，在校准曲线上查得氧化钾、氧化钠及锰量。
各元素含量的计算参见式(84.11)。
6. 如何分析氢氧化钾中氢氧化钠的含量
常量分析用滴定法，盐酸滴定全部碱，中和后用四苯硼钠重量法测钾。
7. 氢氧化钾含量测定
1、配制0.1mol/L盐酸标准滴定溶液
基准物：无水碳酸钠；
指示剂：甲基红-溴甲酚绿；
终点颜色：绿色变为暗红色
计算公式：c(HCl)=2m(碳酸钠）/M(碳酸钠）*
V(HCl)
2、滴定
准确称取0.15g待测氢氧化钾样品于锥形瓶中，加水溶解后，滴入1～2滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点
计算公式：w%
=
[c(HCl)
*
V(HCl)
*
M(氢氧化钾）/m（氢氧化钾样品）]
*
100%
c:盐酸标液的浓度
V：所用盐酸标液的体积
M：氢氧化钾的摩尔质量
m：称取的氢氧化钾样品的质量
8. 水溶液含有氢氧化钾，硅酸钾，有什么简便的方法分别测定它们的含量
水溶液含有氢氧化钾，硅酸钾，可以采用滴定法和沉淀法一起测量各自的含量。
首先采用酸碱滴定法测定钾的含量，因为硅酸是非常弱的酸，因此硅酸钾可以和滴定氢氧化钾一样，按照强碱进行正常滴定，1摩尔的钾离子消耗1摩尔的盐酸。
然后，在定量的水溶液中加入过量的氯化钙。硅酸钾可以和氯化钙反应，形成氯化钾和硅酸钙，硅酸钙是沉淀，而氢氧化钾和氯化钙不反应。将沉淀过滤，焙烧后，测定硅酸钙的重量。然后计算出硅酸钾的含量。即可得到硅酸钾和氢氧化钾的各自的含量了。