❶ 分析测试方法
地球化学找矿分析中经常采用的分析测试方法归纳起来大致有如下几种。
1.比色分析
比色分析是在一定条件下,使试剂(显色剂)与试液中待测元素反应生成有色溶液,通过目估与标准有色溶液(又称标准色阶)对比,以确定待测元素的含量;或者通过仪器(如光电比色计或分光光度计)测定有色溶液对某一波长的光的吸光度,来求得待测元素的含量。用目估比较的方法一般称为目视比色法,只能达到半定量;用光电比色法或分光光度计来测定的方法又称分光光度法,可以达到定量要求。
比色分析的优点是简便、快速且灵敏度较高,一般可检出0.1~0.01μg/mL的含量。目前,比较常用的野外痕金快速测定就是采用目视比色法(微珠法或泡塑法)来确定的,一般可达纳克级,满足野外快速找金的要求;在化探扫面中W,Cd常采用分光光度法的方法来测定。
2.原子发射光谱分析
原子发射光谱分析的基本原理:任何元素的原子都是由带正电的原子核和围绕它高速旋转的带负电的电子组成,最外层的电子称为价电子。在正常情况下,原子处在最低的能量状态,称为基态。当基态原子受到外加能量(热能、电能等)激发时,它的外层电子从低能级向高能级跃迁,此时原子处于激发状态。该状态下价电子不稳定,大约在10-8s内便要恢复到较低的能量状态或基态,同时以光的形式释放出多余的能量。由于各种元素原子结构是一定的,每种元素都能发射某些特征波长的谱线(如铜有327.39nm,282.44nm,297.83nm,当然每条谱线的灵敏度有所差异)。根据元素有无特征谱线,就可确定该元素是否存在;根据特征谱线的强度就可确定元素的含量。
在地球化学找矿分析中激发光源多采用电弧光源,近年来等离子光源(ICP)也逐渐盛行起来。原子发射光谱分析法是地球化学找矿分析中最普遍采用的多元素测定方法,较好的方法一次装样可完成近20种元素的测定,由于其测定过程多采用人工方式,缺点是在测定速度上稍微慢了些,另外,干扰较多且不易掌握。目前在地球化学找矿分析中,应用最好方法就是Au,Ag和Pt发射光谱分析法,特别是Au的发射光谱测定是化探扫面推荐的标准配套分析法。
3.原子吸收光谱分析
原子吸收光谱分析基本原理:每一元素的原子具有吸收该元素本身发射的特征谱线的性能。分析某一元素时,用能产生该元素特征的光源(如以该元素制作的空心阴极灯)。当这种光源发射的光通过被测元素的基态原子蒸气时,光就被吸收。其吸收的量与样品中被测元素的含量成正比,通过测量光源发射的光通过原子蒸气被吸收的量即可测得元素的含量。
原子吸收系统分析的特点是灵敏度高(10-6级)、准确度和精密度较高、分析速度快、分析范围广,可测定70多种元素。在地球化学找矿分析中常用在Cu,Pb,Zn,Ni等元素的测定。近年来开始采用无火焰原子吸收光谱(石墨炉或钽舟电热原子化器),它能达到更高的灵敏度(10-9级),但精度目前还不理想。
4.荧光分析
物质的分子或原子,经入射光照射后,其中某些电子被激发至较高的能级,当它们从高能级跃迁至低能级时,可发射出比入射波长更长的光,则这种光称为荧光。随着激发源的不同(如可以是紫外线、X射线等),又有不同的荧光分析方法。
◎荧光光度分析:利用紫外线照射物质所产生的荧光强度来确定该物质的含量,在地球化学找矿分析中常用于铀含量的测定,灵敏度可达到10-7~10-6。
◎原子荧光分析:元素的基态原子蒸气,在吸收元素发射的特征波长的光线之后,从基态激发至激发态,当这些原子由激发态跃迁至基态时就发射出荧光,由此可借助测定荧光强度来测定试样中元素的含量。在地球化学找矿分析中常采用这些方法来测定As,Sb,Bi,Hg的含量。
◎X射线荧光分析:X射线荧光分析基本原理:当X射线(初级X射线)照射待测样品中的各种元素时,X射线中的光子便与样品的原子发生碰撞,并使原子中的一个内层电子被轰击出来,此时原子内层电子空位,将由能量较高的外层电子来补充,同时以X射线形式释放出多余的能量,这种次级X射线叫作X射线荧光。各元素所发射出来的X射线荧光的波长取决于它们的原子序数,而其强度与元素含量相关,借此可确定存在的元素及其含量。
该方法谱线简单,易于识别,干扰较小,方法选择性高,不仅用于微量组分(10-6)的测定,也适用于高至接近100%的含量组分的测定,且具有相当高的准确度。该方法不损坏样品,故同一试样可重复进行分析。它非常适用于原子序数5(B),6(C),8(O),9(F)~92(U)的测定,但仪器价格比较昂贵。
5.极谱分析
极谱分析是一种特殊条件下的电解分析,它用滴汞电极被分析物质的稀溶液,并根据得到的电压电流曲线,以半波电位确定何种元素存在,以极限扩散电流确定元素的含量。该方法灵敏度一般可达1μg/L~1mg/L。新的极谱技术可提高3~4数量级,甚至提高6个数量级(如催化极谱法测铂族元素),相对误差约2%~5%,一份试液(只几毫升)可同时测定几个元素,地球化学找矿中常用于W,Mo的测定。
6.离子选择性电极
离子选择性电极是一种电位分析法,简单地说是把一对电极(一个叫指示电极,其电位随被测离子浓度变化,另一个叫参比电极,电位不受溶液组成变化的影响,具恒定值,起电压传递作用)插入待测溶液,当把两电极连接起来,构成一个原电池时,两极间的电位差完全取决于溶液中待测离子的浓度(电位差和离子浓度的对数成线性关系)。
为了测定各种离子,可以制作各种离子的指示电极,它的电极的膜电位只与溶液中该离子的浓度对数成线性关系,故称为离子选择性电极,如氟离子选择性电极,其膜电位只与溶液中氟离子浓度有关。
该方法灵敏度高,有的达到10-9级,设备较简单,测定速度快。地球化学找矿中用于F,Cl,Br,I的测定。
实际应用中除上述介绍的主要方法外,还有诸如中子活化分析、等离子质谱分析等方法,但这些方法所采用设备价格过于昂贵,应用面不广,这里不再介绍。
地球化学找矿中分析测试方法多种多样,但依靠单一的分析测试手段完成分析测试任务要求显然是不现实的。在实际生产中常常是采用多种分析测试手段组合的方式,这样无论从分析测试灵敏度、精密度和准确度,还是从经济效益、测试速度上才能达到最优。例如,辽宁地矿局中心实验室在早期区域化探样品分析就采用了如下的组合方式(表3-12)。
表3-12 辽宁地矿局中心实验室区域化探样品采用的分析方法
注:XRF—X射线荧光光谱;ICP-P—等离子粉末光谱分析法;OES—发射光谱法;POL—极谱法;ISE—离子选择电极法;AAN—石墨炉原子吸收法;AFS—原子荧光光谱法;AAS—原子吸收光谱法;COL—比色法。
(据罗先熔等,2007)
❷ afs是什么光谱分析法
afs光谱分析法是:原子拍物荧光光谱法。原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Spectros,AFS)是1964年以后发展起来的分析方法。是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。原子荧光光谱分析法 - 优点有较低的检出限,灵敏度高,干扰较少,谱线比较简单,分析校准曲线线性范围宽,能实现多元素同时测定。
由于在原子荧光光谱分析的实验条件下,大部分原子处于基态,而且能够激发的能级又取决于光源所发射的谱线,因而各元素的原子荧光谱线十分简单。根据所记录的荧光谱线的波长即可判断有哪些元素存在,这是定性分析的基础。
当原子蒸气吸收光辐射并被激发时,测量到的共振荧光辐射通量可以用下式表示:式中ΦF为荧光辐射通量;Ω为测量荧光辐射通量的立体角;ΦA为被测原子所吸收的激发光束辐射通量;Y为荧光量子效率,即发射荧光的量子数和吸收激发光的量子数之比值;f为在原子化器中,由于再吸收而引起的荧光辐射损失校正系数。
在一定的实验条件下,Ω和Y可视为常数。当原子浓度十分稀薄时,ΦA正比于光源强度和原子浓度,f可忽略不计。当光源强度一定、原子浓改型度与溶液中被测元素浓度c成正比:ΦF=Kc,上式为原子荧光定量分析的基本关系式,即荧光强度与元素的浓度成正比。
❸ afs评分是什么意思
AFS评分是由生育协会开发的一种方法,用于评估女性子宫腔粘连的严重程度。
1-4分,轻度宫腔粘连;5-8分,中度宫腔粘连;9-12分,重度宫腔粘连。
具体评分情况是
宫腔粘连范围小于1/3得1分,宫腔粘连程度1/3至2/3得2分,宫腔内粘连程度大于2/3的得4分。粘附类型中薄型1分,薄型和密型2分,密型4分。月经模式中月经正常为1分,月经减少为2分,无月经为4分。根据子宫粘连的范围、粘连的类型和患者的月经模式,将子宫粘连分为轻度、中度和重度,通过将上述三个分数相加获得总分。轻度粘连总分1至裤首4分,中度粘连总分5至8分,重度粘连总分9至12分。
来个例子说明一下
宫内粘连8属于中度子宫内粘连,可通过宫腔镜下的探针等钝性或尖锐粘连分离。之后,可通过留置导管扩张子宫腔,以防止子宫腔再次粘连。术中还应使用抗生素预防感染,并定期复查。
宫腔粘连症状
1、闭经、月经稀少、痛经,常见的宫颈粘连的典型症状;
2、合并宫颈管粘连者可引起:经血滞留、积液或积脓等宫颈粘连的症状。
3、妊娠后并发症:习惯流产、早产等;
4、不孕,宫颈粘连的症状中最典型的一种;
预防
1、术前应积极治疗患者的慢性宫颈炎,子宫内膜炎,以防术后感染。
2、如果发现患有扩张宫颈不可粗暴,用扩张器不可跳号,以免损伤宫颈管。
3、吸引时负压应适当,进出宫颈要关闭负压。
4、解除粘连的方法可用探针或小号扩,可以有效的采用放置宫内避孕器,亦有人应用肾上腺皮质激素防止纤维化,或雌激素、孕激素作人工周期来有效的进行治疗。
5、计划生育,减少人工流产及引产次数。人工流产及清宫术中注意无菌操作,防止过度吸刮及宫颈管创伤。
注意事项
1、及早活动:除高危患者外,术后6小时内可指导患者床上适模明当翻身活动,6—8小时后可下床活动,并逐渐增加活动量。
2、疼痛的护理:术后病人可出现不同程度的疼痛,嘱患者行放松术多可自行缓解,若不能缓解者可给予镇痛剂。
3、观察排尿情况:早期督促、指导和协助患者排尿,确实排尿困难者可诱导排尿,必要时给予导尿。
4、饮食护理:术后可进营养丰富的软食,减少刺激性食物的摄入。
5、常规护理:即去枕平卧6小时,以免过早抬高头部致使脑脊液自穿刺处渗出至脊膜腔外,造成脑压过低,牵张颅内静脉窦和脑膜等组织而引起胡码数头痛。
❹ 金属元素分析方法
金属材料分为:轻金属、重金属、熔敷金属、有色金属、稀有金属、贵金属、半金属等; 钢铁、紧固件、铸铁、钢管、钢筋线材、焊接材料、钢板型钢、铜材铝材、钢丝绳及各种金属挂件等各类金属及合金制品。
一,金属的物理性质
金属晶体内存在自由电子,使金属具有许多共同的特性。 1、大多数金属晶体都是银白色或白色、灰白色的,有金属光泽,不透明; 2、一般金属具有较高的熔点、沸点和硬度,但不同金属又各有差异。常温下,除汞(Hg)为液态外,一般金属都是固态。3、金属都有良好的导热性和导电性,还有良好的延性和展性,可以进行机械加工。
二,金属的化学性质
通常把元素周期表中具有金属光泽、可塑性、导电性及导热性良好的化学元素称为金属。金属最突出的特性是它们的容易失去电子的倾向。因此,从化学角度看,金属是指在溶液中容易生成正离子的化学元素,其氧化物与水结合形成氢氧化物而不形成相应的酸。金属之间在化学上的差别主要表现在电子序方面,许多化学反应,特别是氧化还原反应,决定与其电极电位的正负及其数值大小。
三,金属材料分析方法
在金属检测物中的化学成分方法还是很多,现在公司普遍采用的是用光谱仪测定.光谱仪有传统的光电管光谱仪,以及随着数码技术的发展,并在检测中发挥越来越大的作用。还有化学分析方法检测金属物中化学成分含量的,通过对金属物试块的切削、腐蚀通过显微镜用肉眼观测然后对比金属化学成分图谱判定起各种成分的含量。
四、定量检测技术
重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光谱法来进行检测,精密度更高,更为准确!日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
❺ ES,XRF,HG-AFS,GF-AAS,ICP-OES,XRF,ISE,CV-AFS具体指什么测试方法
X射线荧光光谱仪(XRF)
氢化物原子荧光梁漏法(HG-AFS)
石墨炉原子吸收法(GF-AAS)、侍配
电感耦合等离子体橡谈烂原子发射光谱法(ICP-AES)
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
冷蒸汽原子荧光法(CV-AFS)
电化学方法(ISE)
❻ afs和afc什么意思
AFS指的是单次自动对焦,AFC是连续自动对焦。
afc和afs的裂旅区别是:
1、AF-S,AF-C,AF-A这指的是对焦方式和对焦点没有关系。
2、使用肆州凳AF-S时可以选择对焦点。
3、AF-S:单次自动对焦单次自动对焦,就是半按快门才进行对焦操作。这是一种最基本的对焦模式,基本步骤是:取景、构图、半按快门、对焦、拍摄。
4、AF-C:连续自动对焦,连续自动对焦是指,不管是否半按快门,相机始终执行对焦操作。
5、拍摄静态物体时使用AF-S,拍摄运动物体时比如鸟类,体育赛事使用AF-C。6、还有一种对焦方式是AF-A,是相机自己判断使用何种对焦方式。
一、方式不同
1、AFS:单次自动对焦 用于拍摄静止物体,半按快门相机进行一次对焦,对焦既被锁定。
2、AFC:连续自动对焦在处理器“认为”对焦准确后,自动对焦系统继续工作,焦点也没有被锁定。
二、适用不同
1、AFS:适用于静止的拍摄对象。
2、AFC:适用于运动的拍摄对象。
三、特点不同
1、AFS:对焦完毕后焦点自动锁定,只要半按快门不放,就可以重新构图拍摄的方式操作非常简便迹首。
2、AFC:当被摄体移动时,自动对焦系统能够实时根据焦点的变化驱动镜头调节,从而使被摄物一直保持清晰状态。
❼ 原子荧光光谱法测地表水中重金属含量的分析条件建立过程
GB/T12496.22-1999木质活性炭试验方法重金属的测定
GB/T5009.74-2003食品添加剂中重金属限量试验
GB/T17593-1998纺织品重金属离子检测方法原子吸收分光光度法
GB/T20380.1-2006淀粉及其制品重金属含量第1部分:原子吸收光谱法测定砷含量
GB20424-2006重金属精矿产品中有害元素的限量规范
GB/T17593.4-2006纺织品重金属的测定第4部分:砷、汞原子荧光分光光度法
GB/T17593.3-2006纺织品重金属的测定第3部分:六价铬分光光度法
GB/T20380.2-2006淀粉及其制品重金属含量第2部分:原子吸收光谱法测定汞含量
GB/T20380.4-2006淀粉及其制品重金属含量第4部分:电热原子吸收光谱法测定镉含量
GB/T17593.1-2006纺织品重金属的测定第1部分:原子吸收分光光度法
GB/T20380.3-2006淀粉及其制品重金属含量第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量
GB20814-2006染料产品中10种重金属元素的限量及测定
GB/T20432.5-2007摄影照相级化学品试验方法第5部分:重金属和铁含量的测定
GB/T17593.2-2007纺织品重金属的测定第2部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比色法
GB/T9735-2008化学试剂重金属测定通用方法
GB/T6276.9-1986工业用碳酸氢铵重金属含量的测定目视比浊法
GB/T22930-2008皮革和毛皮化学试验重金属含量的测定
GB/T23950-2009无机化工产品中重金属测定通用方法
GB/T7532-1987有机化工产品中重金属含量测定的通用方法目视限量法
GB/T6276.9-2011工业用碳酸氢铵的测定方法第9部分:重金属含量目视比浊法
GB/T9735-1988化学试剂重金属测定通用方法
GB/T10304.11-1988阴极碳酸盐中重金属(以Pb计)的测定
GB/T12684.8-1990工业硼酸重金属含量的测定
GB/T13216.12-1991甘油试验方法重金属的限量试验
重金属的相关标准基本全在这儿了,如果您找不到您想要的标准,请马上咨询认证网专家。
食品中很多重金属我们肉眼难以发现,很多食品添加剂里含有过多的重金属,如果食用过多,人体内的重金属含
量将会超标。你需要食品重金属检测!
据介绍,铅离子是一类主要的环境污染物,具有致癌性,能够对人体健康以及生态环境产生极大的危害。传统的检测方法主要是一些色谱、质谱技术,但这些方法操作麻烦,且需要昂贵的仪器,因而限制了它们的广泛应用。
中科院广州生物医药与健康研究院构建了一种新型食品重金属检测方法,
用非酶信号的超灵敏检测的扩增试纸条检测铅离子。其原理为,当有铅离子存在时,切割的DNAzyme的底物链会启动一系列的DNA自组装过程,从而达到信号放大的目的。
新的应用试纸条具有很高的灵敏度,可以检测出10pM的铅离子。这一数值远远低于美国环境保护署规定的饮用水中铅离子的最大允许量72nM。
业内专家表示,非酶信号扩增试纸条操作简便,不需要使用检测仪器,为环境中重金属铅离子污染的快速、灵敏检
测提供了一种有效的手段,降低了检测成本,在环境重金属检测领域具有重要的应用价值。
我们经常接触铅离子,这些铅离子和食物一起进入我们的身体内部,食品重金属检测能够检测出食物中铅离子的含量,让你远离铅中毒!
重金属的污染主要来源工业污染,其次是交通污染和生活垃圾污染。工业污染大多通过废渣、废水、废气排入环境,在人和动物、植物中富集,从而对环境和人的健康造成很大的危害,工业污染的治理可以通过一些技术方法、管理措施来降低它的污染,最终达到国家的污染物排放标准;交通污染主要是汽车
食品重金属检测
车尾气的排放,国家制定了一系列的管理办法,例如:使用乙醇汽油、安装汽车尾气净化器等;生活污染
主要是一些生活垃圾的污染,废旧电池、破碎的照明灯、没有用完的化妆品、上彩釉的碗碟等,对于重金属的污染只要我们从其来源加以控制,就多多少少可以减少重金属污染。
专家分析指出:目前中国塑料生产企业的工艺、设备、技术研发较落后,是造成污染严重的主要原因,而管理不善、地方保护及人们环保意识淡薄,加剧了污染,强化治理迫在眉睫。生产企业应放眼未来,倡导环保,使用环保型助剂才能使PVC行业健康长远发展。
通常认可的重金属分析方法有:微谱分析(MS)、紫外可分光光度法(UV)、原子吸收(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。微谱技术除上述方法外,更引入光谱法来进行检测,精密度更高,更为准确!
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
(一)原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(同时做空白);2、制备一系列已知浓度的分元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
(二)紫外可见分光光度法(UV)
其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。
分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分
光光度法的重要研究课题。
(三)原子荧光法(AFS)
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光
谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、
铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等
11
种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层
电子
从基态或低能态会跃迁到高能态,同时发射出与
原激发波长相同或不同的能量辐射,即原子荧光。原子荧光的发射强度
If
与原子化器中单位体积中该元素
的基态原子数
N
成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时,原子荧光强度与试样浓度成正比。
食品重金属检测
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高
温度的电感耦合等离子体(
ICP
)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以
ICP
原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角对应,产生的荧光用光电倍增管检
测。光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。
(四)电化学法—阳极溶出伏安法
电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳
极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。如国标中铅的测定方法
中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连
续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定
10-7-10-9mol/L
的金属离子。此法所用仪器比较简单,操
作方便,是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法
国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”,即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富
集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说,如果搅拌速度恒定,预电解时间固定,则
m=Kc
,
即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。
第二步为“溶出”,
即在富集结束后,
一般静止
30s
或
60s
后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,
产生氧化电流,
记录电压
-
电流曲线,
即伏安曲线。
曲线呈峰形,
峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比,
可作为定量分析的依据,峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱
法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出
一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。其优点:
快速、灵敏。
(五)
X
射线荧光光谱法(
XRF
)
X
射线荧光光谱法是利用样品对
x
射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定
样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,
试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量
元素的测定,其检出限多数可达
10-6
。与分离、富集等手段相结合,可达
10-8
。测量的元素范围包括周期
表中从
F-U
的所有元素。多道分析仪,在几分钟之内可同时测定
20
多种元素的含量。
x
射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到
x
射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内
层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多
余的能量即以
x
射线的形式放出,并在教外层产生新的空穴和产生新的
x
射线发射,这样便产生一系列的
特征
x
射线。特征
x
射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征
x
射线的波
长
λ
,就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互
激发的条件下,当用
x
射线(一次
x
射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征
x
射线(荧光
x
射
线)时,若元素和实验条件一样,荧光
x
射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可
以进行定量分析
(六)电感耦合等离子体质谱法(
ICP-MS
)
ICP-MS
的检出限给人极深刻的印象,
其溶液的检出限大部份为
ppt
级,
实际的检出限不可能优于你实
验室的清洁条件。
必须指出,
ICP-MS
的
ppt
级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,
若涉
及固体中浓度的检出限,由于
ICP-MS
的耐盐量较差,
ICP-MS
检出限的优点会变差多达
50
倍,一些普通
的轻元素(如
S
、
Ca
、
Fe
、
K
、
Se
)在
ICP-MS
中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
ICP-MS
由作为离子源
ICP
焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
ICP-MS
所用电离源是感应耦合等离子体(
ICP
)
,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上
食品重金属检测
端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂
直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子
碰撞产生更多的离子和电子,
形成涡流。
强大的电流产生高温,
瞬间使氩气形成温度可达
10000k
的等离子
焰炬。被分析样品通常以
水溶液
的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的
氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区
进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约
10mm
处
,
焰炬温度
大约为
8000K,
在这么高的温度下
,
电离能低于
7eV
的元素完全电离,电离能低于
10.5ev
的元素电离度大于
20%
。由于大部分重要的元素电离能都低于
10.5eV
,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如
C
,
O
,
Cl
,
Br
等也能检测,只是灵敏度较低。
❽ 汽车仪表盘显示的AFS是什么意思
AFS是自适毁漏应巡航大灯故障灯,
其作用:自适应性前照灯系统(AFS)会依照现行驾驶状况调整出坦余裤适当的前照灯光束方向。
该系统依照车速和方向盘的转向角向左或右移动前照灯光束,系统和前让简照灯光东方向自动调整系统协同提高正路口和转弯时的能见度。
❾ 分析化学afs的意思
如果不厅陪出意外,应该是原子荧光光谱宏氏法或者原子荧光光谱仪的英文缩蔽伏散写。全称为Atomic Fluorescence Spectros。
❿ 什么是AAS和AFS
AAS是原子吸收光谱,AFS是原子荧光分析法