A. 单组分样品定量分析的三种方法有何异同点
方法不同，结构不同。
1、比率分析法。它是财务分析的基本方法，也是定量分析的主要方法。
2、趋势分析法。它对同一单位相关财务指标连续几年的数据作纵向对比，观察其成长性。通过趋势分析，分析者可以了解该企业在特定方面的发展变化趋势。
3、结构分析法。它通过对企业财务指标中各分项目在总体项目中的比重或组成的分析，考量各分项目在总体项目中的地位。
4、相互对比法。它通过经济指标的相互比较来揭示经济指标之间的数量差异，既可以是本期同上期的纵向比较，也可以是同行业不同企业之间的横向比较，还可以与标准值进行比较。通过比较找出差距．进而分析形成差距的原因。
5、数学模型法。在现代管理科学中，数学模型被广泛应用，特别是在经济预测和管理工作中，由于不能进行实验验证，通常都是通过数学模型来分析和预测经济决策所可能产生的结果的。
以上五种定量分析方法，比率分析法是基础，趋势分析、结构分析和对比分析等方法是延伸，数学模型法代表了定量分析的发展方向。
B. 样品的采集及分析方法
研究样品主要采自笼箱盖地表、拉么矿和长坡-铜坑矿井下，尽量选择较新鲜的样品。样品经清洗、破碎、烘干、磨碎至200目制成。样品分析均在中国地质科学院国家地质实验室完成。主量元素分析采用ICP-AES完成；微量元素、稀土元素分析用ICP-MS测定，分析精度为1%～3%。岩石化学成分分析结果见表2-1。
C. 气相色谱法的分析方法
气相色谱法的分析方法分为以下几个步骤：
1、样品的来源和预处理方法
GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
3、确定初始操作条件
当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分离条件优化
分离条件优化目的就是要在*短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。
5、定性鉴定
所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。
6、定量分析
要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法*简单，但*不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。
7、方法的验证
所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。
D. 样品及分析方法
本书所研究的铂多金属矿层、黑色页岩、磷块岩样品均采自第一章所示的6个铂多金属矿区和织金新华大型磷矿区。研究样品的主量元素和微量元素含量主要采用X荧光光谱法（XRF）测定；稀土元素含量采用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）分析。因铂多金属矿层样品中含硫高，易损坏制熔融玻璃样的铂-金坩埚而导致测试的失败，所以改用湿法硅酸盐分析其中的主量元素。各测试方法的样品测试流程如下：
一、XRF法测主量元素
该测试方法流程包括烧失量的计算和玻璃熔融制样两大步骤：
（1）计算烧失量：先称取坩埚重量W1，加入大于3g的样品，称总重W2；将装有样品的坩埚在150℃下干燥3h 后再次称重W3；然后再放入900℃马福炉中3h，待降温至200℃以下取出样品；放入干燥器中，冷却后即称重 W4；样品干燥备用，通过公式（LQI）=（W2-W4）/（W2-W1）计算出样品的烧失量（LQI）。
（2）玻璃熔融法制样：完成步骤一后，将1g样品和7g四硼酸锂、0.1g溴化锂装入样品瓶中，混合均匀；然后将混合物倒入铂-金坩埚中，在1200℃下加热20min，将熔融样品倒入模型，冷却成玻璃样片后待测。
二、XRF法测微量元素
该方法的制样较为简单，样品直接用压饼法制备：称取（10.000±0.002）g的粉末样，装入样品袋；再加入适量（0.7～1mL）的混合剂，揉捏至混合均匀；然后将混合物装进模型中，在小油压机里以15 t的压力压成饼状；在100℃下干燥2 h后待测。
三、ICP-MS分析微量元素
先将粉末样（200目）100mg样品放入内胆为特福隆瓶的不锈钢溶样装置中，然后加入1mL 的 HF（38%）和 3mL 的 HNO3（68%），将溶样装置封闭后放入电烤箱中（190℃）恒温12h，取出冷却后打开溶样装置在电热盘上（150℃）蒸干，加入1mLHNO3后再度在电热盘上蒸干（150℃），加入 1mL 的 1μg·mL-1Rh 内标溶液和 1mLHNO3（40%）后再蒸干。残留物用8mLHNO3（40%）溶解，然后再度将溶样装置封闭后放入电烤箱中恒温（150℃）3h。冷却后用去离子水稀释溶样装置中的溶液，待测。
以上方法的样品分析在香港大学地球科学系ICP-MS研究实验室完成。XRF分析所用的仪器为Philips公司的PW2400型X荧光光谱仪，玻璃熔融法测主量元素用的标样为美国地质调查所USGS-SGR-1（页岩）和AGV-1（安山岩）；压饼法测微量元素所用的标样为USGS-BHVO-2（玄武岩）、BIR-1（玄武岩）和国家标准沉积物GSD-11（IGGE国家标准沉积物）；元素的分析精度为±2%。ICP-MS测试所用仪器为英国VG公司PQ Excell型号ICP-MS分析仪。标样为美国地质调查所USGS-SDO-1（页岩），元素的分析精度＜5%。考虑到本书研究样品主要跟沉积作用有关，稀土元素数据用后太古宙澳大利亚页岩（PAAS）进行标准化。
四、湿法硅酸盐分析主量元素
用硝酸处理预先称好的0.1 g粉末样，后用马福炉煅烧（600℃），再用氢氟酸溶样。用美国P5100型的原子吸收光谱仪测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn；用重量法测定Si；溶样法测定Al；比色法测定Ti、P。
E. 样品分析测试
北京矿产地质研究院2003年的样品和中国地质科学院物化探研究所2003～2005年的样品分析由中国地质科学院物化探研究所中心实验室承担，北京矿产地质研究院2004～2005年的样品分析由有色金属桂林矿产地质测试中心承担。
1.常规化探分析
使用多种仪器分析16～18中元素含量，分析方法和检出限见表1－1。
表1－1 分析方法及分析检出限
续表
元素含量单位(wB):Au，Ag，Hg为10－9;其他元素为10－6。
2.元素活动态分析
残坡积土壤样品自然风干后，加工至－60目，送化验室使用循序提取法测定水溶相、粘土相、有机相、铁锰吸附相等活动态形式元素含量。
腐殖质组成样品偏提取分析方法组合为:等离子质谱测试Cu、Pb、Zn、Ag、Mn、Mo、Ni和稀土元素Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb等，原子荧光法测试As、Sb、Hg。测试相态两个:腐殖酸相和富里酸相。重铬酸钾氧化－外加热法测定腐殖酸相(胡敏酸+富里酸相);0.5mol/L硫酸清除胡敏酸沉淀物后测定富里酸相。
3.元素痕量相态分析
西北有色地质研究院中心实验室:使用传统物相分析与元素活动态测量相结合的方法，测定Cu、Pb、Zn、Mo、Ag元素粘土吸附相、铁锰吸附相、有机络合物相、硫化物相、氧化物相、结合相及Au粘土吸附相、有机络合物相、自然金(或复合相金———含裸露－半裸露自然金、碳酸盐包裹金、硫化物包裹金、褐铁矿包裹金)、硅酸盐包裹相含量。
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所中心实验室:采用循序提取法测Cu、Pb、Zn、Ag、Au元素水提取相、粘土相、有机相、铁锰氧化物相、碳酸盐相、硫化物相、硅酸盐相含量。
4.水化学分析
野外采集水样经超纯1∶1硝酸酸化后，用ICP－MS直接测试Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Hg、Co、Mo、Ag、Ba、Ni、Mn、Au、W、Cd、Mn、K、Na、Ca、Mg、Si、Fe、Ce、La、Th、U、Y等28种元素。
5.植物分析
野外采集的植物枝、皮、根样品经清洗晒干后，加工至－80目，使用等离子质谱法、等离子光谱法、原子荧光法、无火焰原子吸收法测定Au、Ag、As、Bi、Cd、Co、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、W、Zn、Na2O、K2O等15～16种元素。
6.腐殖质测试
腐殖质组成测试参照GB7858—87和GB7857—87两个标准规定的方法进行。其中全碳量的测定执行GB7857—87标准;其他组分测定参考GB7858—87标准进行:称样10.00g，浸提剂(0.1mol/L的Na4P2O7与0.1mol/L的NaOH混合液)100mL，胡敏酸和富里酸分离时溶液的pH值调至1.5。Na4P2O7与NaOH为分析纯，普通蒸馏水。