Ⅰ 液相色谱仪的使用步骤是什么
目的：制定规范的高效液相色谱仪操作、维护保养和清洁规程。
范围：适用于Agilent 1260 HPLC。
责任：色谱检验工程师负责本规程执行。
内容：
1 开机
1.1 打开电脑。
1.2 打开液相色谱各个模块的电源。
1.3 双击桌面“仪器—联机”，进入联机界面。
1.4 排气：
1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。
1.4.2 右键单击“泵”图标区域，选择“方法…”选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定”。
1.4.3 右键单击“泵” 图标，点击“控制…”选项，选中“ON”，点击“确定”，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。
1.4.4 右键单击“泵” 图标，点击“方法…”选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。
1.4.5 右键单击“泵”图标，点击“方法…”选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。
1.4.6 同理右键单击“柱温箱”，“检测器”图标，点击“方法…”选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制” 选项，“ON”打开柱温箱和检测器。
2 编辑方法
2.1 点击“方法”－“编辑完整方法”开始编辑完整方法。
2.2 选中除“数据分析 ”外的三项，进入下一选项卡。
2.3 方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息（如：This is for test!）。进入下一选项卡。
2.4 泵参数设定：在“流速”处输入流量, 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。
2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。
2.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。进入下一选项卡。
2.7 UV检测器参数设定: 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。
2.8 在“ 运行时选项表 ”中，选中“ 数据采集”，点击“确定”。
2.9 从“方法”菜单，选中“方法另存为…”，输入一方法名，如“测试”，点击“确定。
3 单次采集
3.1 从“运行控制”菜单中，选择“样品信息”选项，选择合适的路径，在“数据文件”中选择 “前缀/计数器”，输入样品瓶的位置，点击“确定”。
3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。
4 多次数据采集
4.1 按照步骤2 编辑完整方法。
4.2 点击“序列”－“序列表”，输入“样品瓶”“样品名称”，“进样次数”，选择合适的“做样方法”
4.3 点击“序列”－“序列参数”，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间”为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器”保存。
4.4 从“序列”菜单，选中“序列另存为…”，输入一序列名，如“测试”，点击“确定。
4.5 从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。
5 数据分析（脱机状态使用）
5.1 双击“仪器 —脱机”图标 进入的脱机画面。
5.2 从“视图”菜单中，点击“数据分析”进入数据分析画面。
5.3 从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名。点击“ 确定”，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）
5.4 做谱图优化：从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围” 中选择“满量程” 或“自动量程” 及合适的时间范围或选择“自定义量程” 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定”。
6 积分:
6.1 从“积分”菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的“斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”。点击 ，自动加载积分参数。
6.2 点击左边“√”图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件”。
6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。
7 标准曲线
7.1 点击“校正”－“校正设置”，输入“含量单位”。
7.2 点击“校正”－“新建校正表”，点击确定。输入“化合物名称”和“含量”，点击“确定”，按照提示删除其他组分。
7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正”－“添加级别”，点击确定，输入“含量”，依次增加校正级别。
8 打印报告
8.1 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项，点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角，选中“外标法”，其它选项不变，点击“ 确定”。
8.2 从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告” 底部的“打印”钮。
8.3 点击“文件”－“另存为”－“方法”，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件”－“调用”－“方法”下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）
9 关机
9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）
9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。
9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。
10 其它注意事项
10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。
10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。
10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。
Ⅱ 气相色谱仪操作步骤
气相色谱的详细操作和注意事项1.开机，检查气相联动，打开载气，按下气相开关，打开与气相联动的电脑和电脑中的色谱工作站；2.升高温度，将氢气流速和载气流速调节到合适的值，然后将柱箱温度、测试温度和进样温度设置到合适的值；3、点火，点火后温度稳定；4.注射样品，用注射器将样品通过注射器注入色谱柱。注意注射器不要停留在注射口；5.分析，用色谱工作站分析样品峰，得出结论；6.关闭。分析完成后，应首先降低温度。当温度降至室温时，可关闭载气和气相电源开关。注意不要过快降低温度袭滚，以免损坏色谱柱。气相色谱仪使用中的注意事项气相色谱仪使用中的注意事项为了保证气相色谱仪的正常运行和分析数据的准确性和及时性，有必要对气相色谱仪进行定期维护。1.气源检查:检查发电机或气瓶是否正常；检查脱水过滤器、活性炭和脱氧过滤器，并定期更换填料。2.管道泄漏:定期检查管道是否泄漏。可以将肥皂滴到界面上进行检查。3.气化室维护:气化室包括:进样室螺母、垫片吹扫出口、载气入口、裂解气出口和进样衬管。不同的零件有不同的维护方法:1)进样室的四个部件，即螺母、垫片的吹扫出口、载气入口和分流气体出口，应按厂家要求定期清洗:将这些部件从气化室中拆下，浸泡在盛有丙酮溶液的烧杯中，超声处理2小时，干燥后使用；如有损坏，应及时更换。2)注射内胆一定要定期清洗，先用洗液，再用丙酮溶液浸泡，然后用吹风机吹干备用，应时棉及时加入。4.如有损坏，应及时更换。5.检测器的保养:用丙酮溶液清洗检测器的收集器、接收塔、火焰喷嘴、检测器底座和色谱柱螺母，一般用超声波清洗2小时，直或饥到清拍团余洗干净，然后用吹风机吹干备用。6.柱温箱的保养:可用脱脂棉蘸乙醇擦洗柱温箱的外壳和容积间隔。
液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。建议你还是多跟你的设备厂家的工程师联系，发一份岛津LC－10ATvp的液相色谱仪作业指导书你参考一下，内容也包含使用中的注意事项。
LC－10ATvp的液相色谱仪作业指导书
1.目的
规范LC－10ATvp液相色谱仪使用及维护保养操作规程，使其能在正常条件下工作。
2.范围
适用于岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪的使用和维护。
3.责任人
检测员、设备管理员
4.内容
4.1系统组成
SPD-10Avp 检测器，LC-10ATvp泵，N－2000工作站。
4.2 操作方法
4.2.1开机前检查
储液瓶倒净，换上实验需要的流动相（抽滤并超声过的）。
4.2.2开机
按溶剂输液泵上的power键，待自检完毕后开始进行操作。
4.2.3排气
逆时针旋转排气阀（不可超过180°）,打开排气阀，按purge键排气泡，在此期间流动相连续流出并且无气泡；按purge键，泵停止，将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底，关闭排液阀
4.2.4冲流动相
按Pump键，泵启动，观察屏幕上压力显示，压力上升平稳后，继续按上述方法升高流速，使流速上升到实验需要的流速。
4.2.5进样
打开检测器，调节波长为实验需要的波长；打开工作站，查看基线，待基线走平后，进样。
4.3 使用后维护
4.3.1 水或含水甲醇溶液冲洗
使用结束后，将流速降到0.1 ml/min，按Pump键，泵停止。换下流动相，换上已抽滤并超声过的纯净水或含水甲醇溶液。按Pump键，泵启动，观察屏幕上压力显示，压力上升平稳后，继续按上述方法升高流速。如流动相含有无机盐，必须保证足够的冲洗时间。
4.3.2甲醇溶液冲洗
换上已抽滤并超声过的甲醇溶液，按3.1的操作进行封柱处理。
4.4 关机
按Pump键，关闭泵；关闭桌面在线工作站；按Power键关闭LC-10ATvp。
5.注意事项
5.1 不能使用浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、二氯甲烷、氯仿、二甲基亚砜等作为流动相。
5.2 流动相溶剂选择HPLC为准的溶剂，使用前必须用过滤器(0.45μm以下)
除去微粒或尘埃。
5.3 流动相溶剂必须进行脱气。若不脱气则在溶剂混合时或压力、温度变化时容易产生气泡，会引起泵的误动作和生产检测器信号噪音。
5.4 以硅胶作载体的化学键合填充剂的稳定性受流动相pH值的影响，使用时应详细阅读该柱的说明书，在规定的pH值范围内使用。使用时，可在泵与进样器之间连接一硅胶柱，以保护分析柱。当使用高PH或含盐的流动相时，尽可能缩短使用时间，用后立即冲洗。
5.5 分析结束后，从色谱流路系统，泵、进样器、色谱柱至检测器流通池，均应充分冲洗，特别是含盐的流动相，更应注意先用水、再用含水甲醇溶液充分冲洗。如发现严重故障，应与厂家联系维修。
5.6 请在使用前充分阅读作业指导书，不得擅自拆卸仪器的零部件。
6.日常维护
6.1 维护周期
15-30天为一个周期。
6.2 维护前准备
6.2.1 擦去前面板和主箱盖上的灰尘。
6.2.2 使用纸或软布沾少许水擦去键板上的灰尘。
6.3 检查控制面板
6.4 管路彻底清洗
6.4.1将储液瓶中的流动相更换为异丙醇或30%异丙醇或10%异丙醇，放入吸滤器。
6.4.2松开柱两端的螺帽，从管路中卸下色谱柱，在原来界色谱柱的位置接一阻力管（0.1mmI.D.×2m长）或接一空的预柱管。
6.4.3按“pump”键，设定流速为1-2ml/min，输液2小时。
6.4.4更换甲醇，设定流速为1-2ml/min，输液1小时。
6.4.5更换水，设定流速为1-2ml/min，输液1小时。
6.4.6更换甲醇，设定流速为1-2ml/min，输液1小时。
6.5维护后的漏夜检查
维护后，启动泵输液，检查管路中是否有漏液，如果存在漏液，采取适当措施。
Ⅳ 多元素仪器分析方法
52.1.2.1 多种大型仪器多元素分析方法
多种大型仪器多元素分析分析方法参见第物野乱21章硫铁矿、自然硫分析中21.22多元素分析一节。
52.1.2.2 微堆仪器中子活化分析多金属矿石
方法提要
用快速气动样品传输系统将试料和标准物质靶样送入反应堆内辐射孔道，利用中子进行轰击，待测元素经(n，γ)反应后生成放射性核素，用多道γ能谱仪系统测量待测核素的特征γ射线强度，计算各测定元素的含量。
方法适用于多金属矿石样品中铜、锌、镍、钴、砷、锑、锡、钨、钼、钒、钛、锰、铬的测定。检出限和测定范围见表52.2。
表52.2 检出限和测定范围(wB:μg·g-1)
仪器设备
微型核反应堆中子通量，1×1012n·cm-2·s-1。
快速气动样品传输系统。
数字多道γ能谱仪系统。
同轴高纯锗探测器对60Co1332keV相对效率大于30%，分辨率为小于2.0keV，峰康比大于50∶1。
低本底铅室。
分析步骤
称取试样100mg，用经过(1+1)HNO3处理罩档的聚乙烯薄膜包成1cm×1cm的样靶，装入跑兔盒内待照。标准选用GBW07406、GBW07312制成与样靶同样尺寸的标准靶。
将样靶和标准靶装入跑兔盒，用快速气动样品传输系统将靶样送入反应堆内辐射孔道中进行辐照。照射后的试样和标准经适当的冷却时间，在相同的几何位置下用多道γ能谱仪系统测量待测核素的特征γ射线，测量所得的γ能谱用SPAN中子活化分析软件进行谱分析和数据处理。照射和测量条件见表52.3，核参数见表52.4。
表52.3 照射和测量条件
表52.4 核参数
注意事项
1)从表52.4可知，Ni对Co、Fe对Mn存在干扰，这种干扰的程度与样品中靶核的相对浓度、快中子通量比值有关;但(n，p)反应的截面一般很低，因此当相对含量差别不大时可以忽略。如果干扰元素的含量远大于待测元素时应进行干扰修正，通过辐照干扰元素的标准，求得每克干扰元素相当于待测元素的含量(μg)，将脊巧此参数输入中子活化分析软件进行干扰修正。
2)铀裂变(n，f)对Mo的测定有干扰。当样品铀含量较高时，测量时要考虑裂变干扰的贡献，加以校正。由于铀的裂变与中子谱成分有关，因此，将铀标准及钼的标准与待测试样和标准物质一起在同样条件下照射，计算出每微克铀裂变对被干扰核素的贡献，对铀裂变干扰进行修正。
参考文献
多金属矿石化学分析规程［S］(DZG93—01).1993.西安:陕西科学技术出版社
本章编写人:刘军、邢雁(新疆矿产实验研究所)。
中子活化分析方法，刘耀华(山东省地质科学实验研究院)。
Ⅳ 光谱分析仪的使用方法
使用方法：开机步骤
1、开光谱仪电源
2、开计算机电源
3、在文件管理器中用鼠标指按UV WinLab图标，此时出现UV WinLab的应用窗口，仪器已准备好，可选用适当方法进行分析操作。
一、方法：在分析中必须对分光光度计设定一些必要的参数，这些参数的组合就形成一个“方法”。Lambda系列UV WinLab软件预设四类常用方法。
1）扫描（SCAN），用以进行光谱扫描。
2）时间驱动（TIME DRIVER），用以观察一定时间内某种特定波长处纵坐标值的变化，如酶动力学。
3）波长编程（WP）用以在多个波长下测定样品在一定时间内的纵坐标值变化，并可以计算这些纵坐标值的差或比值。
4）浓度（CONC）用以建立标准曲线并测定浓度。
2.1 进入所需方法，在方法窗口中选择所需方法的文件名。
二、方法的设定
扫描、波长编程及时间驱动各项方法可根据显示的参数表，逐项按需要选用或填入，并可参考提示。
浓度
浓度方法窗口下方标签较多，说明做浓度测定时需要参数较多。用鼠标指按每一标签，可翻出下页，其上有一些需要测定的参数。必须逐页设定。
三、工具条
1）SETUP
当所需的各项参数都已在参数中设好后，必须用鼠标指按SETUP，才能将仪器调整到所设状态。
2）AUTOZERO 用鼠标指按此键，分光光度计即进行调零（在光谱扫描中则进行基线校正）。
3）START 用鼠标指按此键，光度计即开始运行所设定的方法。
四、方法运行
1）扫描，时间驱动，波长编程方法选好后，先放入参比溶液，按AUTOZERO键，进行自自动校零或背景校正结束后再放入样品，按START，分光光度计即开始进行，同时屏幕上出现图形窗口，将结果显示出来。
2）浓度
3）制订标准曲线
（1）方法选好后，确认各项数据正确，特别是REFS页中第一行要选中右上角的“edit mode”。再放入参比溶液，按AUTOZERO键自动校零或背景校正。
（2）按setup，待该图标消失后，再按“start”，按提示依次放入标准色列的各管溶液，每次都按提示进行操作。
（3）标准色列测定完毕后，屏幕上出现calibgraphwindow，显示拟合的标准线，并标出各项标准管的位置，屏幕下方还有一条ConcentraTIon mode的对话框，可以用来修改拟合的曲线类型（按 change calbraTIon），或修改标准溶液的任何一管（replace），或取消某一管（delete），或增加标准溶液管数（add）。如过已经满意，则按analyse sample键，进入样品测定窗口。
（4）标准曲线有关的各项数据，均在calibresultwindow中，可用鼠标将其调出观察。其中包括每个标准溶液的具体数据，标准曲线的回程方程式，相关系数，残差。
五、样品浓度测定
刚制定好的标准曲线接着进行样品浓度测定时
1）只需在concentraTIon mode对话框按analyse sample键，进入样品测定窗口。
2 ）按设定的样品顺序放入各样品管，每次按提示进行操作。
3 ）屏幕上出现结果窗口，结果数据将依次显示在样品表中的相应位置。
（1）利用原有的标准曲线接着进行样品浓度测定时
（2）调出所测定样品的浓度方法文件，首先调出refs页，将原设edit mode选项取消，改设左上角的using exiting calibration。重新将方法存盘，则今后再调用时即不需再作修改。
（3） 在sample页中按要求重设各种样品名称机样品信息。
（4）按工具条中setup键，将主机设到该方法所设定的条件。
（5）将参比溶液放入比色室，按autozero键做背景校零。
（6） 按start键，按设定的样品顺序放入各样品管，每次按提示进行操作。
（7） 屏幕上出现结果窗口，结果数据将依次显示在样品表中相应位置。
六、关机
1）将方法及数据存盘
2）关闭方法窗
3）退出UV WinLab
4） 取出样品及参比溶液
5）清洁光谱仪，特别是样品室
6）关闭光谱电源
7）关闭计算机电源
根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器：新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器。调制光谱仪是非空间分光的，它采用圆孔进光根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪，衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.光学多道OMA(Optical Multi-channel Analyzer)是近十几年出现的采用光子探测器(CCD)和计算机控制的新型光谱分析仪器,它集信息采集，处理，存储诸功能于一体。由于OMA不再使用感光乳胶,避免和省去了暗室处理以及之后的一系列繁琐处理，测量工作，使传统的光谱技术发生了根本的改变,大大改善了工作条件，提高了工作效率：使用OMA分析光谱，测盆准确迅速，方便，且灵敏度高，响应时间快，光谱分辨率高，测量结果可立即从显示屏上读出或由打印机，绘图仪输出.目前,它己被广泛使用于几乎所有的光谱测量，分析及研究工作中,特别适应于对微弱信号，瞬变信号的检测。
光谱分析仪的分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I为透射光强度，I0为发射光强度，T为透射比，L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。
物理原理
任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。
能量最低的能级状态称为基态能级（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。
如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。
电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10^-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。
Ⅵ 气相色谱仪的使用步骤
这个网上一搜，一大吧！下面找也找个了，希望有点用处
随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测装置，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。（重点看黑色字型涵盖内容就好）
气液色谱法于1952年第一次被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程式
气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流核乱动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程式。
1.加热
不同厂家生产的气相色谱仪给侍氏物定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。
如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设定。如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡
调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调老液零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。
3.点火
对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。
通用的点火方法是，先加大氢气的流量，然后再进行点火，之后将仪器缓慢调回到工作状态。
4.气体比例的调节
根据有关资料，对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中，转子流量计一般做不到非常精确的测量，所以，这个标准的气体配比在实际操作中很难达到。实际操作过程中，可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果，根据实际情况来调整配比。
5.进样
气相色谱分析中，常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。
若进样时间过长，会造成色谱区域变宽，从而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，应尽可能的减短进样时间，一般要求不超过1s。
二、气相色谱仪的使用步骤：
1、开启稳压电源。
2、开启氮气阀，开启净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。
5、开启空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度。
7、开启计算机与工作站。
8、fid检测器温度达到150oc以上，按fire键点燃fid检测器火焰。
9、设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减。
10、待所设引数达到设定时，即可进样分析。
11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。
三、气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。
1.对气相色谱仪分析室的要求
(1)分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5～35度范围内，溼度小于等于85%(相对溼度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。
(3)基本具备好3000x800x600 (长x宽x高) (mm)的能承受整套仪器，便于操作的工作平台。平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0米，便于接线及检修用。
(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10kva左右的动力线路电源。
2.配套气源准备及净化
仪器工作时气体一般由供气钢瓶**，钢瓶的减压阀要经常检漏，对气体纯度要求较高，纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器，需要定期进行放水、更换干燥剂。
(1)气源准备，事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，装某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用高纯氮气，高纯氢气，无油空气这三种气体，每种气体应准备两个钢瓶，以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。
凡钢瓶气压下降到1～2mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源，纯度在99.
999%以上。
(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术，一般配置5a分子筛或活性炭过滤净化装置，基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体，则需要进行净化过滤后使用。
对一些高阶的色谱仪附有净化器，且内已填有5a分子筛，活性炭，矽胶，基本可满足要求。
3.气相色谱仪成套性检查及安放
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善储存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连线起来，连线色谱工作站。
4.气相色谱仪气路连线和气路气密性检查
对于气相色谱仪气路连结一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行，在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连线。
气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生泄漏的危险，特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路，其重点是管路接头处，对于氢气和空气流路也要做相应的检查。
5.进样口
根据实践经验，大多数仪器在进样50～100次之后隔垫会出现损坏的情况，峰保留时间有时也会变化，甚至出现鬼峰，此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查，如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时，要定期清洗进样口内的玻璃衬管。
6.色谱柱
在安装毛细管时，要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下，在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。
7.检测器
未处于工作状态的检测器不应开启，应使其保持关闭状态。对于ecd检测器，其在排放放空气时应设定导管，把空气排出室外。平时使用时也应该注意，不要把空气引入到ecd检测器中。
结语气相色谱仪作为现代主流的检测装置，其工作原理并不难懂，但装置使用有着严格的操作程式。每个使用环节都一定的要求，从气源、装置到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。
北京北分天普气相色谱仪tp-2060
有具体气象色谱技术引数；
1.开启氮气、氢气、空气发生器的电源开关（或氮气钢瓶总阀），调整输出压力稳定在
0.4mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。
2.开启色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气b的柱前压上升并
稳定大约5分钟后，开启色谱仪的电源开关。
3.设定各工作部温度。
4.点火：待检测器（按“显示、换挡、检测器”可检视检测器温度）温度升到100℃以上后，开启净化器上的。
5.氢气、空气开关阀到“开”的位置。
6.开启电脑及工作站a，开启一个方法档案：tvoc分析方法或苯分析方法。
7.关机程式：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。
8.使用热解吸仪分析标准样品。
9.样品分析。
（a）tvoc分析时：首先把解析仪的温度设定为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好已经采集了现场样品的热解析管。
（b）苯分析时：首先把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。
1开启稳压电源；
2开启氮气阀，开启净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；
3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）；
4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量；
5开启空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值；
6根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度；
7开启计算机与工作站；
8fid检测器温度达到150oc以上，按fire键点燃fid检测器火焰；
9设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减；
10待所设引数达到设定时，即可进样分析；
11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。
注意事项
（必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用）1氢气发生器液位不得过高或过低；
2空气源每次使用后必须进行放水操作；
3进样操作要迅速，每次操作要保持一致；
4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。
这个是采取瑞析科技中气相色谱仪的使用步骤如下：
1、先通载气：排程气相色谱仪两个载气支路上稳流阀，使热导放空处流速一同。
2、翻开气相色谱仪电源总开关，设定柱室、汽化室及热导的温度，发起加热。
3、按下气相色谱仪热导控制器电源。
4、待恒温后，查询气相色谱仪基线安稳后进行分析。
气相色谱仪的使用步骤是：
1、开启稳压电源。
2、开启氮气阀，开启净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量。
5、开启空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度。
7、开启计算机与工作站。
8、fid检测器温度达到150oc以上，按fire键点燃fid检测器火焰。
9、设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减。
10、待所设引数达到设定时，即可进样分析。
11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留效能的色谱柱，使各组分分离，依次汇入检测器，以得到各组分的检测讯号。
按照汇入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。
Ⅶ 高效液相色谱仪器使用方法
一、脱气
流动相脱气对于避免HPLC系统出问题，顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。
当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个问题，有些仪器公司设计一个反压控制器，这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然，这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限，否则可能损坏检测器。
紫外/可见光（UV/VIS）检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。有些检测器对空气的存在也非常敏感，但表现出的征兆与UV/VIS不同，例如有报导说，当使用荧光（FL）检测器时，流动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失去荧光性。此外，对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学（EC）检测器，对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。
所以，必须注意消除流动相中的空气，并且还应避免空气由管路（如PTFE管）渗透进流动相中。
如果适当地关注在使用之前脱去流动相中溶解进的空气，上述这些问题均能避免，或把影响降至最低。常用的脱气方法有如下几种：
1、吹氦脱气法：利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。
2、 加热回流法：此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。
3、 抽真空脱气法：此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。
4、超声波脱气法：将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果zui差。
5、 在线脱气法：现在商品的HPLC仪器，均可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。建议购买仪器时一定要购买，有的公司是作为选购件，所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。
二、过滤
任何颗粒物进入HPLC系统后都会在柱子入口端被筛板挡住，zui后的结果是将柱子堵塞，表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此，要采取各种预防措施，包括操作步骤和商品仪器自身的各种过滤设计，努力防止或减少颗粒物进入HPLC系统中，从而延长仪器和色谱柱的使用寿命，并提高数据的可靠性。在HPLC系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。
1、流动相如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要过滤。这是因为高效液相色谱级的有机溶剂，例如乙腈、甲醇等，在制造的工艺过程中都已经过了0.2 µm微孔滤膜过滤。同样的，无论你是买的HPLC级的水还是在实验室使用超纯水净化系统制备的水，最后一步也是通过0.2 µm微孔滤膜。
然而，如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。虽然缓冲盐可能是可溶解的、高纯的，但它还是可能含有颗粒物质，例如在盖试剂瓶的塑料内盖时，塑料瓶盖子与瓶口边缘挤压就会产生塑料颗粒。在这种情况下，添加的一种固体物可能完全溶解了，但是少量杂质颗粒存在于流动相中成为残渣。
流动相通过0.45 µm微孔滤膜过滤对于从流动相中除去所有颗粒物是一个有效方法。0.2 µm微孔滤膜也可以用，但是它们就这个应用而言并不比0.45µm微孔滤膜更有效，而且它的过滤速度会更慢，特别是当实验室使用的试剂和水的质量不太好时。建议实验室在编写制定他们流动相制备标准操作程序（SOPs）时规定，可以借鉴国际上同类实验室的规定，即：
流动相制备仅采用HPLC级液体时不需要过滤，反之所有流动相组成在使用前必须过滤。
在连接储液瓶和泵的输液管的末端入口采用下沉式过滤器（常见材质有熔融玻璃砂芯滤板和微孔金属的两种）也是很重要的。这个过滤器的规格为≥10 µm的微孔物质，所以它不能取代流动相过滤步骤，但是它能除去系统中的尘土并保证储液瓶、输液管使用的可靠性。
2、被测样品液相系统中的第二个颗粒物来源是被测样品。一些实验室在将他们的样品放置在自动进样器盘（或手动进样）以前，所有样品都先通过一个0.45 µm针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。
但是这个过程也有一点需要关注：你使用了针筒式过滤器就不可能100%得到通过过滤器的被测样品，总会有或多或少的丢失。丢失来自这样几方面：过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。如果有丢失，过滤后液体中被测物的含量或浓度与原基本样液的含量或浓度还相同吗？
这个问题一般需要通过实验确认。确认这步是要增加工作量和费用的。过滤器的使用是一种消耗，每个过滤器的价格从几元到十几元。但在做食品中残留物分析时，由于基质大多比较复杂，所以过滤这步已成为不可或缺的一步。在实际分析工作中，一般检测每一组样品会带一个外标、一个添加回收或是质控样品，所以，只要zui终检测时得到的信噪比能满足检出限要求，可将这步视为系统误差而忽略。
3、仪器系统部件的磨损物最后，在HPLC系统中颗粒物的另一个主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。关于输液泵密封垫的磨损更换有两种不同建议。
一种建议认为，在一般实验室中输液泵密封垫通常使用寿命为六个月到一年，因此建议半年或一年更换这些密封垫，实验室应基于上述观点制定定期预防性维护计划。该观点认为：与输液泵密封垫颗粒堵塞柱子而更换新柱子的费用相比，更换密封垫的费用低些。一些输液泵有玻璃砂芯或筛网，可在流路中滤掉从泵密封垫磨损下来的颗粒物，防止这些颗粒物随流动相流至柱头。若有这种装置应查阅输液泵操作手册，查看推荐的这种过滤器清洗或更换的间隔。
另一种建议则认为，原装密封垫的密封效果最好，更换以后容易引起流动相渗漏。所以，只要不漏液就不要轻易更换密封垫。
两种说法都有其道理，具体如何操作，建议与仪器公司工程师沟通，各公司的仪器还是有些不同的。
自动进样器旋转轴的密封随着使用时间也会磨损，但是在我的经验中，即便是高负荷的运转旋转轴密封垫也可以使用几年。如果你的自动进样器系统有计数进样阀转动次数的功能，你可以设定一个警铃当预设阀转动次数已达到时提醒你。
曾有一种说法，进样器最多转动20,000次，这仅仅是进样10000个；但这似乎不是实验室涉及的常规样品分析使用寿命，它们的实际使用寿命会更长。旋转轴密封磨损后会渗液，比较明显的特征是同一样品多次进样后，峰面积值差别比较大（RSD>5%）。当然，输液泵的密封垫和旋转轴的密封垫磨损将增加更多研磨物在流动相中，加速对这些部件的损伤。
此外，如果你日常运行的流动相有缓冲盐，如磷酸缓冲盐，密封垫的磨损会更快。无论颗粒物源于何物，实验时都要将其除去。推荐在HPLC系统中采用一个0.45或0.5 µm的在线多孔过滤器，接在自动进样器和柱子之间，即使已使用了保护柱。这个在线过滤器将成为挡板代替柱头的滤板，而且如采用一个玻璃砂芯滤板，既便宜，更换又方便（几分钟就可更换）。若采用在线过滤，HPLC系统检测每批样品开始前记录下压力值，当压力上升一定值，例如25%或增加500psi，应该更换玻璃砂芯滤板了，更换以后冲洗几分钟系统将恢复到原来的压力值。
三、冲洗
使HPLC系统良好运行的第三个要点是保持系统的清洁。你需要关注流动相流经该系统的所有地方，对于这些地方经常性的冲洗，将使你的系统保持在“Ready”状态。
1、流动相储液瓶首先要经常清洗流动相储液瓶，或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周，而有机溶剂使用时间不要超过一个月。
也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满，直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂（流动相组成发生变化）时，将旧溶剂倒掉更换新溶剂，这样胜于将溶剂用完。但这对于分析样品量少的实验室而言似乎有些浪费。仪器公司的工程师建议储水瓶的水要天天换，每周瓶子还应该用异丙醇清洗一次。有的实验室则在水里加入0.1～1 mM的甲酸抑制微生物的生长。这些做法看起来有些繁琐，但却能起到“磨刀不误砍柴工”作用。
2、泵接下来要冲洗的是泵。千万不要一分析完冲几分钟后就停泵，特别是当流动相中含有难挥发的缓冲液（如磷酸盐）时。如果仪器不是连续使用，当流动相蒸发时，难挥发物就会粘在活塞密封垫的表面，难挥发物将形成固形物沉淀。这是泵密封垫磨损和单向阀渗漏的主要原因之一。所以，无论使用长短，在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上，要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些。
3、自动进样器自动进样器也要按规定清洗。现在的仪器多配有自动进样器的冲洗液瓶，通常只要注意及时更换、补充冲洗液即可。自动进样器用的洗涤液也要采用与流动相相同的方式处理，并根据溶剂的有效期和规定，清洗储液瓶或更换洗涤液。现在的自动进样器设置、操作都很简单，如果时间允许（特别是利用夜间运行），每次分析完后设置进1、2针纯溶剂（如甲醇、乙腈），也是一个好做法。
4、色谱柱对柱子的污染是随使用时间而增加。通常表现是：运行走基线时在记录的色谱图中基线噪音增加，泵压也增加。解决这个问题的zui有效方法就是在每一批样品分析结束后或准备卸下柱子时用大量的流动相冲洗柱子（例如，甲醇、乙腈和水）。用梯度冲洗效果更好，具体的比例要根据柱子的说明书和性质而定。
5、检测器如果是正常使用，检测器将依据其性质并按照说明书规定进行洗。例如UV/VIS检测器或FL检测器，在对柱子和系统进行冲洗时也就一同对检测器流通池中污染物进行了清洗。但是蒸发光检测器或质谱仪则需要按照说明书进行定期清洗。这些检测器在使用时会有难挥发污染物沉积，如质谱仪离子源的喷针、毛细管、锥孔板、预四极等部件，因而需要定期清洗。而且对联有这些检测器的系统冲洗时，最好与这些检测器断开，以减少对检测器的污染。
总之，实验室日常使用的液相色谱仪要是能认真做好这三项工作——脱气、过滤和冲洗，你的仪器可以得到良好的预防性维护，使用时就会感到比较顺手。当然，在实际操作时遇到的问题并没有这么简单，但这三个良好习惯将是正确操作、使用HPLC系统的基础。答案来自
Ⅷ 色谱仪怎么使用
色谱仪操作步骤如下：
A、打开气体发生器
B、观察空气、氢气、氮气三个压力表的指针是否达到规定位置（空气在0.15Mpa左右、氢气在0.1Mpa左右、氮气在0.3Mpa左右）
C、三个压力表均达到规定数值后，打开色谱仪的电源开关，调节进样口温度、柱温、检测器温度。
D、待温度达到设定温度时，将氢气按钮转到7圈，用点火抢把检测器上方点着，然后将氢气按钮转到5圈位置。
E、待信号1的信号稳定到20到30之间后，方可进样
F、用进样针从取样钢瓶中取1ml，迅速注射到色谱仪中，点击运行，记录下峰形及试验数据
G、依照上述方法测量3次，求平均值
H、检测完后先灭检测器处的火焰，再把进样器、检测器关掉，把柱温调到8，待柱温降到室温，关闭色谱仪的电源开关。
I、关闭气体发生器的开关
J、收拾试验台，整理仪器，实验台，地面。
Ⅸ 气相色谱质谱联用仪的使用方法
仪器名称：气相色谱质谱联用仪
仪器型号：Agilent GC6890－5975I MS
生产厂家：美国Agilent 公司
使用方法：气相配有顶空进样器、FID检测器；
质谱为最新四极杆质量分析器；
具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火
调准基线 进样
关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）
例如：设置温度为50℃，命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定（范围：0~99℃）
例如：设置温度为120℃，命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器：
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONI COL/AUX.1
进样器：
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。）
要设定温度控制自动停止，命令如下：
如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟）
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、检测器
1 选择检测器，依次按 DET 1 ENT ，选择了检测器1 。如果了解现用检测器的编号，依次按 DET ENT 。
了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程：
如设置量程1： RANG 1 ENT
显示目前使用量程： RANG ENT
四 分析
当柱温、汽化室温度设定好后，按START
键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY
灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
五 数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：ATTEN 3 ENTER （对照表见说明书31页）。 设定送纸速度10：
SPEED 10 ENTER。
3 划出色谱仪的基线 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作
SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，则作图停止。
4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV） 按动 PRINT 键，再按着 CTRL 键，按动 LEVEL 键。放开 LEVEL
键后，再放开CTRL 键。接着按动 ENTER 键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）
5 调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV 之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6 记录笔移至原点 操作 ZERO ENTER 键。
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样，同时按动 START 键。
Ⅹ 液相色谱仪使用步骤
高效液相色谱仪的使用
1.色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管，内径为4～5mm，长100～250mm。按气相色谱法中洗涤空柱的方法洗净，用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中，用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液，用正己烷(含 0.05%甲醇)或甲醇：水(83：17)为流动相测定柱效及分离度塔板数在2～3万/ml以上及分离度在1.5以上者，柱效好。为防止柱污染，常用1个 50mm长，4~5mm内径，装有硅胶(40-50mm)或立柱相同填料的保护柱(预柱)接在主柱之前，以延长色谱柱的寿命。反相键合相柱用毕。必须用水充分流经，以洗去盐类、酸碱等杂质防止柱生锈及填料中杂质的积聚，再用甲醇流经洗涤使色谱柱获得再生。
2.流动相的洗脱方式配好经脱气的流动相放于贮液瓶中，经过有滤过头、内径2mm的聚四氟乙烯管流入高压泵进入色谱柱，最后自检测器流出或收集或作废液回收。用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法(isocratic dlution)，即自洗脱开始到结束，溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法(gradicnt clution),即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比，从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离，而整个色谱过程缩短。必须注意，梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。
3.检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收，荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物，大多数药物分子对紫外光有吸收，故能较普遍采用，检测限有0.1μg左右。紫外检测器有固定波长型、可变波长型及扫描器，既能使流动相停流作组分的定性定量检测，又能提高测定灵敏度，重现性较好。荧光发射检测器对能产生荧光的药物才能使用。80年代应用激光替代氙灯光源，光强度增加了3~4倍，对某些药物的检测限可达pg级。电化学检测器是由一个碳糊或破碳做成的蒲层电解池。常用于检测儿茶酚胺类及有酚类基团的各种药物和代谢物。流出组分进入2μl的薄层电解池，在一暄电压下电解产生电流，放大后检测，检测限pg级。
4.数据处理现代高效液相色谱仪带有数据处理系统，除记录谱外，还能自动记录峰的保留时间，能自动积分求算峰面积，并能按照预定的程序作有关计算，报告分析结果。
高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法
1 液相色谱仪系统
液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成(如图1所示)。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件，同时也是容易出事故的主要场所。
2 常见问题及解决方法
2.1 针对柱压问题(表1)
柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值，而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题，但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时，进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。
在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。首先考虑柱子是否被堵，此时可更换一根新柱子进行检测。
2.2 针对保留时间漂移的问题 [2，3] (表2)
保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题，其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。
2.3 针对异常色谱峰问题[2-4]
异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。具体情况与原因分析如表3。
3 高效液相色谱仪的保养[5-7]
3.1 HPLC的日常操作条件
工作温度10～30℃; 相对湿度<80%; 最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
3.2 泵的保养
使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
3.3 进样器的保养
每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。
3.4 柱的保养
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时，阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气; 避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。
3.5 检测器(UV)的保养
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器;在分析完成后，马上关闭检测器。同时样品池要保养。
4 结语
在高效液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的联系;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费;养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
总之，在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养，仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。
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