钯水含量分析用什么方法

⑴ 钯水是什么

钯水是一种银白色过渡金属，主要是做催化剂用! 而钯水是二氯二氨基钯，是一类溶液的叫法，一般都是镀在银和铜的上面，使得银不变色而且增大了耐磨性。

钯水回收含量的测定，不同的工艺生产技术要求，决定了钯碳在使用过程的套用次，很大程度上也决定了废钯水回收含钯量的高低，一般废钯水的含量在千分之几左右，更低的在万分左右的含钯率。

含钯废水回收工艺一般有三种：

1.化学沉淀化 这种沉淀法是废钯水回收常用的基本方法，沉淀法回收时含钯废水时所要求的ph值一般通过投加氢氧化钙来控制。

2.离子交换法 离子交换法是采用阳离子交换树脂，一种是强酸阳离子树脂，一种是弱酸阳离子树脂，两种方法各有优缺点。

3.反渗透法 用反渗透法回收废钯水塌汪时是比较理想的一种方式，此方式不产生污泥渣，渗透出团迟仔来的纯水又可回到清洗槽使用，而浓缩液又可补充镀槽。

⑵ 关于钯水回收问题

2009年9月13日 钯水的含量的不一样，含量高，价格也高，按现在行情来说，钯的价格为几十元一克。
面介绍在钯的回收和钯产品深加工中常用的丁高宴则二酮肟钯重量法、EDTA络合滴定方法、吸光光度法和火焰原子吸收光谱法。

1 丁二酮肟钯重量法

丁二酮肟钯重量法因其特效性一直沿用作钯的标准测定方法。丁二酮肟作为有机沉淀剂，其选择性高，所得沉淀的丁二酮肟钯的摩尔质量大，钯在称量形式中所占的百分比小，有利于提高分析的准确度，同时所需样品的量较少。使钯沉淀下来的可用介质较多，HCl、HNO3、H2SO4和HClO4等均可，沉淀完全的酸度范围比较宽。试验表明，0.2mol/LHCl介质是最适宜的沉淀介质。但在此沉淀条件下，大量存在的Au离子易被还原而干扰测定，可以预先用甲酸等将其还原成金属，过滤除去后再进行钯含量的测定；Pt离子在7～8%
HCl中易与钯共沉淀而影响钯含量测定的准确度。

1.1 原理

在酸性溶液中钯能与丁二酮肟形成螯合物沉淀，经过滤、洗涤、烘干后称量。利用丁二酮肟钯与钯之间的换算因数可计算钯含量。

1.2 实验方法

准确称取一定量的样品（或一定量的试液，约含钯0.1g），加入5mL水，加入2mL盐酸，加热溶解，加入200mL水稀释，加入1%丁二酮肟乙醇溶液80mL，在60～70OC保温1h，冷却。用已在110±5℃恒重的砂芯坩埚抽滤，将沉淀转移至砂芯坩埚中，用稀盐酸洗涤沉淀，再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-，于110±5℃烘至恒重，称量。

1.3 适用的分析对象

丁二酮肟钯重量法适合于高含量样品中钯的分析，即质量分数高于0.1%（或试液中钯含量高于0.01g/L），且其他杂质含量较低的含钯试样的分析，如钯深加工的原料、合金材料、高含量钯催化剂、深加工产品二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)[3～6]等的分析，对于其中杂质含量较高的样品的分析，可采取相应的分离和掩蔽方法消除干扰。对组成较为复杂的样品，采用重量法测定钯时往往为消除干扰而采取的手续比较繁杂，分析时间延长，分析速度降低。

2 EDTA络合滴定法

2.1 分析原理

常量钯的EDTA络合滴定法可以分为直接滴定法、返滴定法和间接滴定法。EDTA直接滴定法有许多干扰组分，引入的分离手续使测定过程复杂化，而且会带来新的误差。在室温和pH3.5～10.0条件下，钯与EDTA能够迅速反应生成1∶1的络合物，用Zn或戚棚Pb标液返滴可测得钯的含量。

对于干扰较为严重的体系，为了提高EDTA滴定Pd的选择性，采用间接滴定法，即在返滴定过量的EDTA后，加入解蔽剂以破坏Pd(Ⅱ)-EDTA，然后再以Zn或Pb标准溶液滴定释放出的EDTA可求得钯的含量。这样可大大提高络合滴定钯的选择性。常用的解蔽剂有硫脲、硫氰酸盐、邻菲罗啉、丁二酮肟、DL-甲硫基丁氨酸等。

2.2 分析方法

准确称取一定量的含钯样品，溶于10mL硝酸中，在不断搅拌下用醋酸钠溶液调pH为5.5。加入已知过量的EDTA(0.05
mol／L)，充分搅拌。加5滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液回滴至由黄色转紫红色为终点。

对组成复杂的样品，可在以Zn2+标准溶液回滴至终点后，控制条件，加入解蔽剂，释放出Pd(Ⅱ)-EDTA络合物中的EDTA，再以Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA，求得钯的含量。

2.3 适用的分析对象

络合滴定法对高含量样品中钯的分析，准确度高。钯深加工的原料、合金材料、二氯化钯、二氯化四氨合钯(II)和二氯化二氨合钯(II)产品等均可采用此法测定钯的含量。对干扰组分含量较高的含钯试样，可采取相应措施消除干扰，必要时还可采用萃取分离方法提高方法的选择性。

由于钯与EDTA反应计量比为1∶1，为保证一定的准确度必须要有足够的取样量，因此采用络合滴定法时所需样品量较大。

3 吸光光度法

吸光光度法测定钯的常用显色剂有碘化钾、吡啶偶氮类试剂。

3.1 分析原理

试液的吸祥敬光度与其中的金属离子的浓度成正比，根据试液的吸光度值，在标准曲线上查出浓度，从而计算试样中金属的含量。如KI与Pd（Ⅱ）在酸性介质中形成红色配位离子，可用于Pd的测定。试样中含有的Au、Fe、V等的离子被还原为低价状态后不产生吸收，无需分离即可进行对钯含量的快速测定。

3.2 分析方法

（1）测量Pd2+的吸收曲线

用移液管移取20μg/mL的Pd标准溶液3.00mL
置于25.00mL容量瓶中，依次加入2mL碘化钾溶液、2.0mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL
3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，摇匀，放置10min。以1cm比色皿，试剂空白溶液为参比溶液，在分光光度计上340~700nm范围内测定溶液的吸光度随波长的变化，确定最大吸收波长。

（2）绘制标准曲线

用移液管分别移取20μg/mL
的钯标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL分别置于25.00mL比色管中，依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL3.0mol/L

0.6%抗坏血酸溶液，用水定容至25.00mL，放置10min。用1cm比色皿，以不加钯的试剂空白溶液为参比溶液，与样品的测定相同，分别测量各溶液的吸光度。

（3）样品的测定

将含钯试样置于烧杯中，加入王水溶解制得钯试液。取一定量稀释后的试液置于25.00mL容量瓶中，再依次加入2mL（1＋3）硫酸溶液、2.5mL
3.0mol/L碘化钾溶液、2.0mL0.6%抗坏血酸溶液，用水定容，放置10min。以试剂空白溶液作参比溶液，用1cm比色皿，在测得的最大吸收波长下，测量吸光度。

3.3 适用的分析对象

适用于低含量钯试样中钯的测定，如含钯催化剂分析、低含量含钯试料（液）中钯含量分析等。

4 火焰原子吸收光谱法

称取一定量的样品于150mL烧杯中，加入王水，盖上表面皿，低温加热，过滤，用少量水洗涤滤渣3~4次。滤液中加少许NaCl溶液，以盐酸驱赶硝酸，并蒸发浓缩至近干，加5mLHCl（1＋1），低温使残渣溶解并移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。在原子吸收光谱仪上，于244.8nm（含量0.5%）或276.3nm（含量5%）处，测量Pd的吸光度。

此法操作简便、快速，灵敏度较高，准确度良好。广泛用于微量和痕量钯的测定，如钯催化剂、低含量钯合金、含钯废料（或废液）中钯的分析。

⑶ 有哪些方法可以比较精确地检验钯金

GB/T11066.6-2009 金化学分析方法镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T11066.7-2009 金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火花原子发射光谱法
GB/T11066.8-2009 金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定乙酸乙酯萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T15072.1- 贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法
GB/T15072.15- 贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T15072.3- 贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法
GB/T15072.4- 贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛肟重量法
GB/T15072.5- 贵金属合金化学分析方法金、钯合金中银量的测定碘化钾电位滴定法
GB/T15072.6- 贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法
GB/T15072.8- 贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中铜量的测定硫脲析出EDTA络合返滴定法
GB/T17418.3-2010 地球化学样品中贵金属分析方法第3部分：钯量的测定硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法
GB/T17418.6-2010 地球化学样品中贵金属分析方法第6部分：铂量、钯量和金量的测定火试金富集-发射光谱法
GB/T19720-2005 铂合金首饰铂、钯含量的测定氯铂酸铵重量法和丁二酮肟重量法
GB/T21198.3-2007 贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第3部分:钯合金首饰钯含量的测定采用钇为内标
GB/T23275-2009 钌粉化学分析方法铅、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定辉光放电质谱法
GB/T23276-2009 钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法
GB/T23277-2009 贵金属催化剂化学分析方法汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑量的测定分光光度法
GB/T23613-2009 锇粉化学分析方法镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T4698.23-1996 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法氯化亚锡--碘化钾分光光度法测定钯量
HJ509-2009 车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
QB/T2382-1998 亮金水亮钯金水试验方法
SH/T0684-1999 分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)
SJ/Z1091-1976 镀钯溶液典型分析方法
YS/T362-2006 纯钯中杂质素的发射光谱分析
YS/T372.1-2006 贵金属合金素分析方法银量的测定碘化钾电位滴定法
YS/T372.3-2006 贵金属合金素分析方法钯量的测定丁二肟析出EDTA络合滴定法
YS/T563-2009 贵金属合金化学分析方法铂钯铑合金中钯量、铑量的测定丁二肟重量法、氯化亚锡分光光度法
YS/T745.3-2010 铜阳极泥化学分析方法第3部分:铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法

⑷ 任务矿石中钯含量的测定

——活性炭吸附DDO光度法

任务描述

钯是铂族元素之一。在地壳中含量极微，属“超痕量元素”，比“稀有元素”还少，比某些“分散元素”分散。铂族元素的分析，是现今人们公认的一个难题。勘查地球样品中的铂族元素的含量低，基体复杂，样品均匀性差，干扰因素多；且铂族元素本身具有相似的电子层结构和化学性质，很多分析试剂能同时与多种铂族元素发生相似的反应并产生干扰，很难找到一些特效的分析试剂。加之，它们又多伴在一起，因此分离和测定十分困难。本次任务用DDO光度法测定矿石中的钯含量，通过本次任务，掌握两个知识点：一是钯的富集与分离，二是钯的显色测定。

任务实施

一、试剂配制

（1）石油醚-三氯甲烷混合溶液（3 ＋1）：石油醚的沸程在60～90℃或90～120℃为佳。

（2）DDO溶液（2g/L）：称取0.2g DDO溶于100mL丙酮中。

（3）氯化钠溶液（200g/L）：称取20g氯化钠，溶于100mL水中。

（4）乙酸丁酯。

（5 ）钯标准溶液：称取0.1000 g光谱纯钯片于500mL烧杯中，加20mL王水，于砂浴上加热溶解，然后以少量盐酸吹洗杯壁，加入5滴氯化钠溶液（200g/L），并移到水浴上蒸干，加2mL盐酸（1 ＋1），蒸发到干，反复处理三次，取下用盐酸溶液（8mol/L）溶解，移入1L容量瓶中，并用盐酸溶液（8mol/L）定容，此贮备液含钯100μg/mL。吸取10mL贮备液于 500mL 容量瓶中，以并用盐酸溶液（8mol/L ）定容，此贮备液含钯2μg/mL。

二、分析步骤

称取10～30g试样于瓷舟中，在550～650℃的高温炉中焙烧1～2h，中间搅拌2～3次，冷后移入250mL烧杯中，加入50mL王水（1＋1 ），摇匀，盖上表面皿，在电热板上加热分解15～20min，取下表面皿，低温蒸至黏稠状，加HCl重复蒸发两次（每次5mL），加水60mL稀释，过滤。用水洗净烧杯及沉淀，在滤液中加0.3 g活性炭（可滴加少量金标准溶液）搅拌均匀，放置过夜。用定性滤纸过滤并擦净烧杯，再用水洗沉淀约15 次。将活性炭连滤纸转移至瓷坩埚中，放入马弗炉低温升至650℃灰化完全。

在含钯灰分的瓷坩埚中加王水5mL，水浴加热溶解，加3 滴氯化钠溶液（200g/L），继续水浴蒸干，加盐酸2～3次赶硝酸。残渣用15mL盐酸溶液（8mol/L）溶解后，并将此溶液移入25mL比色管中（至20mL）。

加乙酸丁酯4mL萃取1min，分层后弃去有机相。在水相中加入1mL DDO溶液（2g/L），摇匀，放入60～70℃的水浴中保温10min，然后冷却（或在25℃的室温中放置1h），加入5mL石油醚-三氯甲烷混合溶剂，振摇1min，分层后，吸取有机相，用1cm吸收池，在波长450 nm处以试剂空白作参比，测定其吸光度。

钯工作曲线的绘制：分别吸取含钯0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00μg的钯标准溶液于25mL比色管中，用盐酸溶液（8mol/L）稀释至20mL，以下操作同试样分析步骤。

三、结果计算

钯的含量按下式计算：

岩石矿物分析

式中：w（Pd）为钯的质量分数，μg/g；m₁为从工作曲线上查得试样溶液中钯的质量，μg；m₀为从工作曲线上查得试样空白中钯的质量，μg；m为称取试样的质量，g。

四、质量记录表格

测定完成后，填写附录一中质量记录表格3、4、8。

任务分析

一、方法原理

试样先经灼烧使某些不溶于王水的钯矿物转变为能在王水中溶解的单体金属，然后用王水分解，以HCl驱除大部分HNO₃后，加水稀释，滤去残渣。滤液用水稀释使溶液中含酸量每100mL不超过5mL，分数次加入活性炭以使钯吸附完全。滤出活性炭灰化后，溶于王水。先用乙酸丁酯萃取Au及Fe等杂质。然后在水相中使Pd与DDO反应。Pd^（Ⅱ）与双十二烷基二硫代乙二酰胺（DDO）生成黄色配合物，用石油醚-三氯甲烷混合液萃取测定钯。

二、干扰情况

在本法的显色条件下，80μg Au^（Ⅲ）、40μg Rh^（Ⅱ）、20μg Ir^（Ⅳ）、20mg Ag^（Ⅰ）、100μg Se^（Ⅳ）、40μg Te^（Ⅳ）、20mg Fe^（Ⅲ）、20mg Cu^（Ⅱ）、50mg Ni^（Ⅱ）、50mg Pb^（Ⅱ）对钯的测定不干扰。硝酸根的存在对钯测定有严重干扰，导致结果偏低。高氯酸根的存在对测定无影响。

所取试样中钯含量小于5μg时，采用目视比色本法可测低至0.01 g/t的试样。

三、配制贵金属标准溶液的注意事项

在贵金属分析化学中，通常使用贵金属的氯化物或氯离子配合物与各种试剂发生反应，因为贵金属氯化物和氯配合物的制备方法容易、稳定性好，而且具有确定的价态和形态。其他盐类，如硝酸盐、硫酸盐、过氯酸盐等不够稳定，有的组成复杂，或与试剂反应难于进行。因此贵金属的标准溶液（除银一般是以AgNO₃形式配制外）大都是以氯配合物的形式制备。

采用纯度在99.95% 以上的金属片或粉末以王水或（盐酸＋氧化剂）溶解时，溶解之后应除去氧化剂，如用盐酸除硝酸和氮的氧化物时，应在沸水浴上小心蒸发，并加入氯化钠或氯化钾作保护剂；以盐酸溶液稀释定容时，应控制盐酸浓度，以便保证较高的氯离子浓度，避免价态的变化和发生水解，以保证标准溶液能够长期储存。

贵金属标准存储溶液应具有较高的金属离子浓度，以便在储存时不易发生浓度的变化。分析用标准工作溶液常常由存储溶液稀释制备，但在常温下保存时间一般不得超过2个月。

贵金属标准溶液的储存是一个重要的问题。影响贵金属标准溶液稳定性的主要因素有两个方面：贵金属配合物离子的稳定性和容器对贵金属离子的吸附。配合物离子稳定性依赖于酸度和氯离子浓度。对于锇、钌标准溶液的储存，还应考虑挥发损失的问题，在盐酸（1mol/L）介质中，钌溶液保存在石英玻璃或玻璃容器里可稳定4个月，4个月后会损失25%；锇溶液只能稳定2个月，2个月后会损失50%。银标准溶液应避光保存。容器对贵金属离子的吸附与容器的种类和溶液酸度有关，溶液的酸度越高，器壁吸附越少。

实验指南与安全提示

DDO和Pd的反应稍慢，且试剂又不溶于水和盐酸中，故加入DDO试剂应沿着管壁缓缓加入，并激烈振荡两次，让试剂很好地分散于溶液中，并放置30min，或在60～70℃的水浴中保温10min。DDO与Pd^（Ⅱ）形成黄色配合物，其配位比为2∶1，配合物被有机溶剂萃取后，色强非常稳定，15 h内无变化。

DDO对Pd有很高的选择性。除100μg以上的金影响测定外，Fe、Co、Ni、Pb、Ir、Cu、Ag对Pd的测定无干扰。Pt^（Ⅳ）、Rh^（Ⅲ）若无强还原剂存在也无干扰。

当Pt、Pd的含量较低时，可采用目视比色测定。Pt、Pd与DDO的有色配合物在有机相中24 h内稳定。

加入DDO溶液的量要求准确，因试剂本身有浅绿色。

Pt^（Ⅳ）不与DDO反应，但加入SnCl₂还原为Pt^（Ⅱ）就立即生成红色螯合物，可稳定24h以上。

DDO的制备：称取15 g二硫代已二酰胺于锥形瓶中，加入100mL乙醇溶解，在另一烧杯中，称取46 g月桂胺，加入50mL乙醇溶解，将上述溶液合并，混匀，盖上带玻璃管的橡皮塞（作空气冷凝管），在水浴上加热，保持微沸30～40min，待无氨味时取出，倒入烧杯中，用冰水冷却，抽滤，用冰冷却过的乙醇洗涤至无绿色，取出沉淀于另一烧杯中，用100mL丙酮溶解后，移到锥形瓶（带空气冷凝管）中，加入一小勺活性炭，在水浴上加热5～10min，趁热抽滤，用丙酮洗涤，将滤液置于蒸发皿上，使其自然干燥。若颜色不正常时，可用丙酮重结晶一次。

由于钯的化合物均易分解，所以在蒸干时要特别小心，否则结果严重偏低。

活性炭吸附钯应在低酸度下进行，故溶矿过程中尽量蒸去多余的酸。

显色反应应在盐酸（＞6mol/L）介质中进行。

拓展提高

镍锍试金法测定矿石中的贵金属

镍锍试金法（也称硫化镍试金法）是以硫化镍、硫化铁（和硫化铜）组成的锍来捕集贵金属，它适合于捕集金和所有铂族元素。也可用于其他试金法熔炼有困难的高硫高镍样品。硫化镍有足够大的密度（5.3g/cm³），便于与熔渣分开，并容易粉碎。镍锍扣捕集贵金属的能力很强，试金扣的量在12g以上能将50g样品中的贵金属捕集完全。镍锍试金法中熔渣的硅酸度在1.5～2.0之间为好。但是要注意渣的是酸度不要太大，否则熔渣很黏，不利于锍扣与熔渣的分离。锍扣一般采用盐酸溶解，硫成硫化氢逸出，铜、铁、镍（包括银）以氯配合物形式进入溶液，金和铂族金属留在残渣内。浓盐酸溶解锍扣时，锇的损失比较大，铂、钯也会有一定的损失。用稀盐酸溶解或采用封闭溶解法可减少这些元素的损失。镍锍试金法测定金的重现性不太好，其中既有金的捕集效率问题，也有金在盐酸溶解时的损失问题。采用碲共沉淀法可以改善金的回收率和重现性。镍锍试金法需要加入硫黄作为还原剂和硫化剂，硫黄的加入量要适当。加得少了，在用盐酸溶解扣时，锇、钌的损失会增加。过量了又给试金扣的溶解带来困难。为了避免硫黄过剩，可以用硫化铁代替一部分硫黄，而且这样的试金扣在水中能自行粉化。

一、锍镍试金法的特点

1.锍镍试金法优点

（1）可以捕集所有的铂族元素。

（2）不同类型的样品，其熔剂的组成变化相对较小。

（3）对含硫和镍的样品不需要事先除去。

（4）熔剂与样品的比例较小，所以可以处理较大量的样品。

（5）硫化镍扣可直接用于激光剥蚀法。

2.锍镍试金法的局限性

（1）空白较高。有时有些元素的空白值可达数百个pg/g水平。尤其是镍试剂的空白较高，建议使用纯度较高的羰基镍粉。

（2）Os以OsO₄的形式挥发。

（3）在硫化镍扣用盐酸溶解时，有的贵金属元素比如钌和钯会以氯化物或含氯的配合物形式挥发损失。

（4）个别元素会由于硫化镍捕集效率低或碲共沉淀的不完全分离而导致回收较差（＜90%）。

（5）盐酸溶解硫化镍扣时，会产生大量硫化氢气体，需要有效的排烟气设备。

采用减小硫化镍试金扣的方法可以降低试剂空白。早先的硫化镍试金法一般要加入10 g以上的镍，现在一般大约为几克（根据样品中铂族元素含量范围和样品基体性质而定）。

二、镍锍试金法配料

配料是镍锍试金分析中关键的一步。首先要了解所测样品的种类，以确定熔料的配方。

根据试料中的物质组成，按照预期生成熔渣的硅酸度，通过反应式计算，可获得配料中各种试剂的加入量。

1.一般地质样品配料大体范围

（1）岩石、沉积物、土壤类：如石英、辉石、橄榄石、方解石、沉积岩、土壤、水系沉积物、海洋沉积物等，配方一般为（20g样）：Na₂B₄O₅（OH）₄20～25g，Na₂CO₃10～14g，Ni 2～3g，SiO₂1～2g，面粉0.5～1g。

（2）矿石类样品等：如铬铁矿、超基性岩、黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、镍矿等，配方一般为（20g样）：Na₂B₄O₅（OH）₄或Li₂B₄O₇25g，Na₂CO₃15～20g，Ni 3.5～6g，SiO₂3～6g，面粉2g。

许多铬铁矿中往往含有较多的铂族元素，而铬铁矿是很难熔融的矿物，熔剂配方对铬铁矿的熔解很关键。可以加入偏磷酸钠使铬铁矿完全熔融，其熔剂配方为：样品10g，SiO₂9g，（NaPO₃）_x15g，Li₂B₄O₇30g，Ni 7.5g，S 4.5g。熔融温度必须达到1200℃。

2.针对不同物料调整配方的要点

（1）硅酸盐类样品：硅酸盐样品中二氧化硅占一半以上，还有少量钙、镁、铝，需要加入较多的碳酸钠，适量的硼砂。

（2）碳酸盐类样品：此类样品的主要成分为碳酸钙、碳酸镁，在熔样时分解逸出二氧化碳成为氧化钙、氧化镁，因此在熔样时必须加入较多酸性熔剂二氧化硅和较多硼砂。

（3）氧化矿样品：氧化矿样品指含有较多赤铁矿、磁铁矿的样品，具有一定的氧化力，能消耗掉部分还原剂，配料时需加以考虑。

（4）硫化矿样品：含有较多的硫化物，还原力较强。需加入较多碳酸钠，减少硫的加入量。

铜精矿、硫化铜镍矿、辉锑矿、镍矿、黄铁矿等矿种常含有铂族元素和金银，熔矿相对困难，配料时需加大碳酸钠和二氧化硅的量。

三、应用实例

锍镍试金-ICP-MS测定矿石中的贵金属大多数锍镍试金-ICP-MS分析流程不包括锇的测定，因为锇被氧化成四氧化锇，挥发损失。以前先将锇蒸馏出，再用王水溶解残渣测锇。这种方法流程过长，不利于大批量样品分析。改进的镍锍试金-碲共沉淀ICP-MS测定铂族元素的方法，采用封闭溶解贵金属硫化物滤渣与同位素稀释法测锇相结合，解决了包括锇在内的全部铂族元素和金的测定，避免了锇的蒸馏分离和（或）单独测定，简化了分析流程。该方法要点如下：

1.样品处理步骤

（1）取样20g 于玻璃三角瓶中，加入混合熔剂，充分摇动混匀后，转入黏土坩埚中。

（2）准确加入适量锇稀释剂，覆盖少量熔剂，放入已升温至1100℃的马弗炉中熔融1.5 h。

（3）取出坩埚，将熔融体注入铁模，冷却后，取出锍镍扣，粉碎。转入烧杯，加入60ml浓盐酸，加热溶解至溶液变清且不再冒泡为止。

（4）加入1mL碲共沉淀剂（含碲0.5mg），1mL二氯化锡（1mol/L）溶液，加热0.5 h并放置数小时使碲凝聚。

（5）用0.45μm滤膜负压抽滤，2mol/L盐酸洗沉淀数次。

（6）将沉淀和滤膜一同转入带螺帽的Teflon封闭溶样器，加入1mL王水，密封，于约100℃电热板上溶解2～3 h。

（7）冷却后转入10mL比色管中，水定容待测。

2.铂族元素的测定

样品溶液直接用ICP-MS测定，钌、铑、钯、铱、铂用常规标准溶液标化测定。锇采用同位素稀释法测定。内标采用10 ng/mL的镉、铊标准溶液。虽然采用了密封溶渣的方法，但对锇进行同位素稀释测定仍是必不可少的。一方面是因为密封溶解不能确保没有气体泄漏；另一方面，即便是溶解过程没有锇的泄漏损失，由于不同氧化程度的锇在ICP技术中灵敏度的巨大差异，采用标准溶液标化会造成分析结果的极大误差。

阅读材料

贵金属首饰分析

在贵金属首饰中，黄金首饰占据主导地位，银饰品由于其白色和低廉的价格而成为普通百姓欢迎的主要原因。随着人们生活的提高，铂金首饰的消费也迅速增长。当今的黄金首饰市场已趋于国际化，生产和消费已超出地域限制的趋势。通常，广大消费者关心的是所购买的金或铂金首饰是否符合标示的含金或含铂量，同时希望有一种简单易行的非破坏性鉴别方法；对于首饰生产厂家，应该以诚信为本，从生产的源头即饰品材料的成分分析进行把关，使其质量达到国家规定的标准，避免不符合产品出厂；同时，在饰品进入市场之后，有关部门应加强监管，不定期进行抽样化验，禁止不合格产品或假货在市场上销售。只有这样，才能维护首饰消费者的合法利益。

一、金首饰的成色

在首饰交易中，金的成色常用“开（K）”表示，［“开”（K）源于英文词carat，称“克拉”，原用于表示宝石的质量单位，1ct＝0.200g］；其纯度以千分比表示。纯金为24开，也即成色是1000‰。以此推算，1 K的含金量＝41.66‰，18 开金就是含有750‰的金。由于41.66‰为无限循环小数，因此不同地域就出现不同的K金标准。国际标准化组织（ISO ）推荐的22 K、18 K、14 K 和9 K 饰品金的成色分别含金916‰、750‰、585‰和375‰。我国黄金首饰分类标准如表，基本上与国际标准接轨。由于不同的购买目的，每个国家对黄金首饰成色的要求大不相同，表7-6列出了我国黄金首饰成色分类标准（GB11887-1990 ）。

表7-7列出了黄金的成色等级及其适用地域范围。

表7-5 我国黄金首饰成色分类标准

表7-6 黄金成色等级和适用范围

二、金首饰的鉴定

从严格的意义上来说，首饰的鉴定和分析有着不同的含义。鉴定意味着是对饰品真假的区别或鉴别，它既要维持原有饰品的原貌，又能快速地对饰品做出比较正确的结论。而分析往往意味着是通过某种现代仪器手段或方法对首饰的组成和（或）含金量给出公正和正确的分析结果。

鉴定常常根据金的物理性质如颜色、密度和硬度等进行测估。在金首饰的鉴定中，试金石法和密度法的应用由来已久。前者现在称为“条痕比色法”，即将金首饰在试金石（一种特殊的硅酸盐石头）上轻轻划痕，然后再与“对牌”（即已知金成色的标准）在试金石上的划痕颜色比较。据称有经验的鉴定者可以将金成色控制在1% 的误差内。这种方法在以前银行和旧首饰的收购中常常使用，因为具有立等可取的快速特点。密度法的应用据说是阿基米德在为国王金冠打造中是否被掺假一事的冥思苦想中，因进浴池洗澡受满池水的溢出启发而发现了“浮力定律”，并由此揭开了假金皇冠的秘密。自此之后，密度法的鉴定就有了科学依据。

采用密度法鉴定金饰品，首饰应该洁净干燥，设法避免在液体中称量时附着在首饰上的气泡，最好是按照国家标准《贵金属及其合金密度的测试方法》（GB/T1423 -1996）进行。值得注意的是，该法不适用于空心首饰和镶嵌首饰。当然，也不适用于金包钨的假首饰，因为钨和金的密度相近。

三、金首饰的分析及含金量的精密测定

（一）无损分析

利用某些现代仪器对贵金属饰品的成色进行无损检测被认为是比较理想的方法，因为它具有不破坏样品、无污染、快速和准确的特点，同时又能提供样品中多种杂质元素及其含量数据。例如，借助黄金首饰标样，X射线荧光光谱法（XRF ）广泛用于饰品的组成和元素含量的测定，并且已被制定成国家标准检测方法。然而这一方法的测定结果仍受到饰品表面的光滑度、形状、大小的影响以及因样品照射位置、面积的差异导致主、次元素荧光强度不同程度的损失，于是有不少改进的测定方法报道，例如无标样的XRFA方法、XRF-密度校正法等，从而在一定程度上提高了方法的检测精度和扩大了方法的适用范围。

（二）化学分析

多姿多彩的金饰品皆源于金基合金材料，材料成分的准确分析是金饰品质量控制的根本保证。因此，仅仅依靠无损分析法显然是不现实的，因为单就制备用于分析这些合金的标样就是一件十分复杂和消耗人力、资金的工作。如果把金饰品的分析纳入贵金属合金材料分析范畴的话，原则上贵金属合金材料中的许多化学分析或仪器分析方法都能适用。这些分析方法既能够准确地测定主金属组分的含量，也能够提供次成分乃至杂质元素的分析结果。如AAS、ICP-AES法等。

应该指出的是，广大消费者最关心的是饰品中主成分金、铂、钯、银等的含量，其他金属成分对构成首饰的成本与其工艺所体现的价值相比都微不足道。正因为如此，贵金属饰品的主成分分析关键在于测定方法的准确与否。对于金（或银）的主成分分析，火试金重量法是具有高准确度的测定方法之一，也是传统的金银饰品分析检测方法。与火试金重量法相比，容量法、电位滴定法和库仑分析法的操作手续是简单的，尤其是具有高准确度、精密度和不需要标准样品的库仑分析法，对于贵金属饰品主含量的测定是特别适宜的。

四、铂金首饰的成分

银白色的首饰高贵典雅，然而用银打造的首饰佩戴不久便会晦暗而丧失光泽。金属铂的亮白色虽然不及银，但却能够长期经受腐蚀并保持其白色，因此铂金首饰受到人们的青睐。目前，铂首饰主要用纯铂和铂合金制作，也有含铂的白色K金，例如含有10% Pt、10% Pd、3% Cu和2% Zn的18 K金。所谓白色K金就是为了取代昂贵的铂而在金基体中加入能够使金漂白的元素，如 Ag、Al、Co、Cr、In、Fe、Mg、Mn、Ni、Pd、Pt、Si、Sn、Ti、V、Zn等，但白色K金大多数是Au-Pd-Ag系合金，其中可能还含有Cu、Ni、Fe、Mn等。含Ni的白色K金价格便宜，但Ni对人体皮肤具有潜在的毒性问题颇受争议，为保护消费者的利益，某些欧洲国家今年来已制定了有关制造和销售与皮肤接触的含镍首饰的法令，并制定了相关标准。白色K金依旧按金的成色区分，而对铂首饰的成色还没有硬性规定的标准。由于铂的供给受到资源的限制，近年来价格逐渐攀升，几乎接近金价的3 倍，这样一来，铂首饰的鉴别与分析更令人关注。

五、铂金首饰分析

到目前为止，还缺乏一种简单的、像鉴别黄金首饰那样来鉴别铂首饰的方法。一些分析工作者试图采用像无损分析金饰品那样，用X射线荧光光谱法来进行分析，但是铂饰品成分比较复杂，难以获得用作比较的标准样品。曾有利用XRF金标样的多元素回归方程，对Pt、Pd的荧光强度进行修正后并当作Au、Ag的荧光强度，再以计算机编程计算铂制品中Pt、Au、Pd、Ag、Cu、Ni等元素含量的X射线荧光光谱测定方法，但其准确度和适用性仍有待研究。

在溶液中利用氯化铵将Pt^（Ⅳ）沉淀成（NH）₂PtCl₆的重量法现在已经很少用于分析工作中，因为（NH）₂PtCl₆沉淀不很完全，且Ir、Rh存在时共沉淀。然而对于铂饰品这一特殊分析对象，经改进的（NH）₂PtCl₆-光谱（或原子吸收）法则能够适用，而且还被制定为铂首饰合金分析的标准方法。铂首饰中铂含量的测定，采用精密库仑滴定分析法是较好的选择。该法不需要铂首饰标准样品，测定方法的选择性好，准确度和精密度都很高，而且测定手续简便快速。

⑸ 铂量、钯量及金量的测定 火（铅）试金富集-发射光谱法

1 范围

本方法规定了地球化学样品中铂、钯及金含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物、土壤等试粒中铂量、钯量和金量的测定。

本方法检出限（3S）：0.2ng/g铂、0.1ng/g钯、0.1ng/g金。

本方法测定范围：0.6～1000ng/g铂、0.3～1000ng/g钯、0.3～1000ng/g金。

2 规范性文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB/T 17418.1 地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定。

GB/T 17418.6—1998 地球化学样品中贵金属分析方法 火试金富集发射光谱法测定铂量、钯量和金量。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB/T 14496 93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料与火试金熔剂混合，加入约1mg银粉，在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得到含铂、钯及金的银合粒。把银合粒装入电极，以发射光谱法同时测定铂、钯及金量。

4 试剂

4.1 铂粉

纯度：w（Pt）99.95%。

4.2 钯粉

纯度：w（Pd）99.95%。

4.3 金粉

纯 度：w（Au）99.99%。

4.4 银粉

纯 度：w（Ag）99.99%，其他如铂、钯及金的含量都应小于0.1×10^-6。

4.5 锑粉

优级纯。

4.6 硝酸

（ρ1.40g/mL），优级纯。

4.7 硝酸银溶液

ρ（Ag）=8.0mg/mL。称取4.00g银粉（4.4）置于250mL烧杯中，加入50mL水及20mL硝酸（4.6），微热至银溶解后，用水稀释至500mL，摇匀，置棕色瓶中保存。

4.8 粉状碳酸钠

工业用。

4.9 粉状硼砂（）

工业用。

4.10 氧化铅

工业用。

4.11 冰乙酸

w（CH₃COOH）99.9%，分析纯。

4.12 乙酸

φ（CH₃COOH）36%，分析纯。

4.13 二苯基硫脲

分析纯。

4.14 活性炭

粒径为0.074mm（用王水处理过）。

4.15 粉状碱式碳酸铅（OH）₂

该试剂中铂、钯及金的含量都应小于0.05×10^-9。制备方法如下：称取1.2kg氧化铅（4.10），置于5000mL烧杯中，加3500mL自来水。在搅拌下加入600mL硝酸（4.6）和100mL冰乙酸（4.11），搅拌25min。另外取1g二苯基硫脲（4.13），溶于15mL热的冰乙酸（4.11）中，趁热将此溶液倒入盛有铅盐溶液的烧杯中，继续搅拌2h。加入1g活性炭（4.14），再搅拌1h，减压过滤法。滤液盛于20L塑料桶中，不溶物弃去。

另取800g碳酸钠（4.8），溶解在3000mL热的自来水中。在搅拌下逐步把碳酸钠溶液加入铅盐溶液中，直至溶液的pH＞8。放置澄清后，用倾滗过滤到布氏漏斗中，再用15L自来水倾滗洗涤沉淀6次。把沉淀完全转移到布氏漏斗中，用减压过滤，再用自来水洗涤沉淀8次，取出沉淀置于长方形平板式搪瓷盘中，于150℃烘干后，得到约1.35kg碱式碳酸铅，在玻璃研钵中研碎后，装入密封塑料桶中备用。

4.16 食用面粉

4.17 碳酸锶

分析纯。

4.18 石墨粉

粒径为0.074mm，光谱纯。

4.19 碳酸锶-石墨粉（1∶4）混合试剂

称取1g碳酸锶（4.17）和4g石墨粉（4.18），在玛瑙研钵中研磨均匀。置磨口玻璃瓶中备用。

4.20 铂、钯及金标准系列合粒

每粒含有银1.0mg，铂、钯及金各0.001μg、0.003μg、0.010μg、0.030μg、0.100μg、0.300μg、1.00μg、3.00μg、10.00μg。

4.20.1 制备铂、钯、金标准粉末A 称取光谱纯铂粉（4.1）、钯粉（4.2）、金粉（4.3）各10.00mg置于瓷坩埚（5.2）中。加入15g锑粉（4.5），搅匀，上面再盖12g锑粉（4.5）。盖上坩埚盖后将坩埚放入900℃高温炉中熔融30min。取出坩埚，去盖，稍冷，但在开始结晶前把熔融锑以细流状全部倒入冷水中。收集全部锑粒，在110℃烘干。冷却后称重，精确至0.01g。在瓷研钵中把锑粒研磨至0.15mm。设锑粒质量为W_A（g），则该标准粉末中铂、钯、金的含量为：

区域地球化学勘查样品分析方法

4.20.2 制备铂、钯、金标准粉末B 称取W_A×10^-2g铂、钯、金标准粉末A（4.20.1）置于瓷坩埚（5.2）中，加15g锑粉（4.5），搅匀，上面再盖7g锑粉（4.5）。盖上坩埚盖，将坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。以下按第4.20.1步骤，经水淬、烘干，称重和研磨，制得铂、钯、金标准粉末B。设锑粒质量为W_B（g），则该标准粉末中铂、钯、金的含量为：

区域地球化学勘查样品分析方法

4.20.3 制备铂、钯、金标准系列粉末 制备1000套合粒所需的标准粉末量及其制备方法如下：

取9个瓷坩埚（5.2），编号1～9。向每个坩埚中加入1.00g银粉（4.4）。称取（1×10^-6/B）g、（3×10^-6/B）g、（10×10^-6/B）g铂、钯、金标准粉末B（4.20.2）依次放入1～3号坩埚中，再称（0.03×10^-3/A）g、（0.1×10^-3/A）g、（0.3×10^-3/A）g、（1×10^-3/A）g、（3×10^-3/A）g铂、钯、金标准粉末A（4.20.1）依次放入4～8号坩埚中。向每个坩埚中都加入锑粉（4.5）至总质量达16.5g，搅匀，上面再盖5.0锑粉（4.5）。盖上坩埚盖，把坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。以下按第4.20.1步骤，经水淬、烘干，称重和研磨，制得铂、钯、金标准系列粉末1～8号。设各号锑粒的质量依次为W₁、W₂、W₃、W₄、W₅、W₆、W₇、W₈，按照4.20.1的方法制备W₉，并以W_i代表之。

4.20.4 制备铂、钯、金标准系列合粒 从铂、钯、金标准系列粉末1～9号（4.20.3）中，分别称取（W_i×10^-3）g（精确至0.2mg），各自置于无钯的瓷坩埚盖中，上面覆盖约等量的锑粉（4.5），把盛有标准粉末的瓷坩埚盖放入已升温至850℃的高温炉中，灰吹至锑全部吹尽。以下按第6.4.4节步骤洗净，即得铂、钯、金的标准系列合粒。

4.21 火试金熔剂 称取10kg碳酸钠（4.8），4kg硼砂（4.9），6kg碱式碳酸铅（4.15），0.6kg面粉（4.16），充分混匀后，盛入带盖的塑料桶中备用。

4.22 显影液（均为分析纯试剂）

A液：称取3.3g米吐尔、10.5g对苯二酚、55g无水亚硫酸钠，依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中，溶化后加水至1000mL，冷却后装入玻璃瓶中备用。

B液：称取114g无水碳酸钠、7g溴化钾，依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中，溶化后加水至1000mL，冷却后装入玻璃瓶中备用。

使用时取A、B液1∶1混匀。

4.23 定影液（均为分析纯试剂）

称取340g硫代硫酸钠、15g无水亚硫酸钠、14mL冰乙酸、7.5g硼酸、13.5g硫酸铝钾，依次放入盛有800mL温水的1000mL烧杯中，溶化后加水至1000mL，冷却后装入玻璃瓶中备用。

5 仪器及材料

5.1 瓷坩埚

10 mL。

5.2 瓷坩埚

30 mL。

5.3 高铝坩埚

50 mL。

注：使用前应先检查坩埚空白值。铂、钯及金的空白值应不大于1.0ng。

5.4 镁砂灰皿

顶部内径约33 mm，底部外径约38 mm，高约25 mm，深约15 mm。制法：水泥（标号425）、镁砂（160目）与水按质量比（20∶80∶10）搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干，三个月后备用。

5.5 高温炉

5.6 铁模

顶部内径约45 mm，底部外径约50 mm，高约23 mm，深约20 mm。用普通圆钢车制。

5.7 石墨电极

下电极为带颈杯形。规格：孔径1.2mm，孔深（带尖形）1.5mm，壁厚0.5mm，高2.0 mm，颈径1.6mm，颈长4mm；上电极为圆筒形。规格：孔径1.9mm，孔深4.0mm，壁厚0.5 mm，筒长6 0 mm；孔中充填碳酸锶-石墨粉混合试剂（4.19），压紧刮平。

5.8 两米（或一米）平面光栅摄谱仪

规格见附录A。

5.9 测微光度计（与电脑联机使用）

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.074mm，在室温风干后装入小塑料袋中备用。

试料量 称取10g试料，精确至0.1g。

对于分析要求更高的分析，可取20g试料分两个坩埚熔融，铅扣合并灰吹，再光谱测定。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验，所用试剂须取自同一批试剂，与（6.4）测定手续加入同等量的试剂。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 配料 称取试料（6.1）放入200 mL三角瓶中，根据试料的多少，加入火试金熔剂（4.21）35g～45g，将试料和熔剂混匀后，倒入高铝坩埚（5.3）中，然后插一小孔，加入两滴硝酸银溶液（4.7）。

6.4.2 熔融 将坩埚置于已升温至950℃的高温炉（5.5）中，关闭炉门保持约5min～15min（视炉内坩埚数量多少），熔剂反应剧烈时应微启炉门；当观察到坩埚内融体反应缓和后，关闭炉门继续升温至950℃，并保持5 min。取出坩埚，将熔融物倒入铁模（5.6）中。冷却后，砸去熔渣，取出铅扣。铅扣重7g～11g。

6.4.3 灰吹 将铅扣（6.4.2）放入已在920℃高温炉（5.5）内预热20min的镁砂灰皿（5.4）中，关闭炉门升温。待熔铅脱模后，半启炉门，并控制温度在900℃灰吹至铅全部吹尽。取出灰皿。

注：铅和锑的蒸气有毒，火试金法熔融和灰吹时使用的高温炉应置于抽风效率高的通风橱中进行。抽风机尾气需经处理后方可排放。

6.4.4 洗净合粒 从灰皿（6.4.3）中取出银合粒，放入瓷坩埚（5.1）中，加入0.5mL乙酸（4.12），放在已预热的电热板上微热至银合粒上的沾染物溶脱。取出银合粒，在水中漂洗一次，放在滤纸上吸干。

6.4.5 光谱测定 将试料合粒（6.4.4）装入下电极（5.7）中，然后用石墨粉（4.18）充填电极孔，压紧，进行光谱测定。交流电弧激发（仪器工作条件见附录A中的表A.1或表A.2）。采用天津产Ⅰ型光谱相板，A、B显影液（4.22），在20℃显影3.5 min，显影后立即放入定影液（4.23）中，定影至相版未曝光部分透明为止。

注1：装上电极（5.7）要压紧刮平，否则当电极一旦加热，电极穴内的碳酸锶-石墨粉（4.19）就可能脱出。影响谱线强度的重复性。

注2：要把下电极的头部烧光，各实验室仪器条件不尽相同，可以预先试验［空的下电极装石墨粉（4.18），上电极装碳酸锶-石墨粉（4.19）］确定弧烧时间，也可以不固定弧烧时间，到电极头烧光为止。

用测微光度计（5.9）测量分析线的黑度，兼测紧靠分析线短波一侧背景最浅处的黑度，所用测定方 法的具体要求见附录A中表A.3。

6.4.6 工作曲线的绘制 将铂、钯及金标准系列合粒（4.20.4）分别放入下电极（5.7）中。以下按6.4.5条分析步骤进行，分别以黑度S或黑度差ΔS为纵坐标，以铂、钯或金量的对数（lgC）为横坐标，绘制铂、钯及金的工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算铂、钯及金的含量

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：m₁——从工作曲线上查出试料溶液中的铂、钯或金量，ng；

m₀——从工作曲线上查出空白试验溶液中的铂、钯或金量，ng；

m——试料质量，g。

可在电脑中安装专门的光谱测光软件，由电脑算出铂、钯及金的含量，分析结果可以直接从电脑输出。

8 精密度

铂量、钯量的精密度见表1及表2。

表1 精密度［w（Pt），10^-9］

表2 精密度［w（Pd），10^-9］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 使用北京第二光学仪器厂产WP1型1m平面光栅摄谱仪

测定铂、钯及金的工作条件见表A.1。

表A.1 仪器工作条件

A.2 使用德国产PGS-Ⅱ型2m平面光栅摄谱仪

工作条件见表A.2。

表A.2 仪器工作条件

A.3 分析线、内标线和测定范围

见表A.3。

表A.3 分析线表

附 录 B

（资料性附录）

B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表B.1及表B.2。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表B.1及表B.2中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

B.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x₀为一级标准物质的标准值。

B.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差、S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 Pt统计结果表

表B.2 Pd统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由成都综合岩矿测试中心负责起草。

本方法起草人：孙中华、章志仁。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。

⑹ 硫脲分析钯的检测方法

硫脲分析钯的检测方法有样品处理、离子交仔桥携换、沉淀制备、沉淀分离和钯测定。
1、样品处理：将待测样品加入适量的硫酸消饥和硝酸，加热至样品完全溶解。
2、离子交换：将溶解的样品通过阴离子交换树脂柱，用水洗去杂质。
3、沉淀制备：将样品转移至锥形瓶中，加入硫脲、苯胺和二甲基甲酰胺，并调节pH值到4.5-5.5，使钯形成稳定的络合物。
4、沉淀分离：加入氯化铵，使钯沉淀，离心分离，用水洗涤沉淀。
5、钯测定：将钯沉淀溶于硝酸，并用乙二胺四乙酸钠调节pH值到9-10，加入苯并咪唑溶液，测定其吸收光谱，根据标准曲线念伏计算出钯的含量。

⑺ 钯催化剂含水率检测方法

1、首先按校准键，放砝码，自动校准（耐笑清定期效准，不用每天开机效准），取样，按测试键开始工作。
2、其次在仪器加热中，仪器正在显示丢失升液的水分值。
3、然后测定结束，仪器显示昌前最终水分值，记录数据。
4、最后等待仪器冷却继续下一个样品的测量即可。