1. 采样类型
3.1.4.1 地表水采样类型
地表水采样类型可分为单水样(瞬时水样)、混合水样和综合水样。
3.1.4.1.1 单水样
适用于非均匀水体、不稳定参数和污染程度的监测。单水样无论在水面、规定深度或底层，通常均可手工瞬时采集，也可以用自动化方法采集。
3.1.4.1.2 混合水样
混合水样是在一个取样瓶中按等体积或体积加权法混入数个水样，然后按规定的项目对水体进行分析。混合水样适用于水质在横向或垂直方向上分布均匀的水体。混合水样可以按时间混合，也可以按流量比例混合。
3.1.4.1.3 综合水样
综合水样适用于评价一条江河某一横断面水质的总值或平均值，以及几条废水渠道分别进入综合处理厂时水质状况。单水样混合为一个样品的采样时间应尽可能接近，以便得到所需要的综合水样数据。
3.1.4.2 地下水采样类型
3.1.4.2.1 测定铁和亚铁水样的采取
指定要求测定二价铁和三价铁时，须用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取水样250mL，加1+1硫酸溶液2.5mL，硫酸铵0.5～1.0g，用石蜡密封瓶口，送实验室检测。
3.1.4.2.2 侵蚀性二氧化碳水样的采取
测定水中侵蚀性二氧化碳的取样，应在采取简分析或全分析样品的同时，另取一瓶250mL的水样，加入2g大理石粉末，瓶内应留有10～20mL容积的空间，密封送检。
3.1.4.2.3 测定硫化物水样的采取
在500mL的玻璃瓶中，先加入10mL的200g/L醋酸锌溶液和1mL的1mol/L氢氧化钠溶液，然后将瓶装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，再以石蜡密封瓶口，贴好标签，注明加入醋酸锌溶液的体积，送检。
3.1.4.2.4 测定溶解氧水样的采取
最好进行原位测试，对于不具备条件者，可用下述方法采取:
(1)应用碘量法测定水中溶解氧，水样需直接采集到样品瓶中。在采集水样时，要注意不使水样暴气或有气泡残存在采样瓶中。如样品不是用溶解氧瓶直接采集，而需要从采样器(或采样瓶)分装时，溶解氧样品必须最先采集，而且应在采样器从水中提出后立即进行。即用乳胶管一端连接采水器的放水嘴或用虹吸法与采样瓶连接，乳胶管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水样时，先慢速注至小半瓶，然后迅速充满，在保持溢流状态下，缓慢地撤出管子，迅速塞好瓶塞。
(2)在取样前先准备一个容积为200～300mL的磨口玻璃瓶，先用欲取水样洗涤2～3次，然后将虹吸管直接通入瓶底取样。待水样从瓶口溢出片刻，再慢慢将虹吸管从瓶中抽出，用移液管加入1mL碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7mol/L时，可再多加2mL)，然后加入3mL氯化锰溶液。应注意的是，加碱性碘化钾和氯化锰溶液时，应将移液管插入瓶底后再放出溶液;然后迅速塞好瓶塞(不留空间)，摇匀后密封，记下加入试剂的总体积及水温。
3.1.4.2.5 测定有机农药残留量的水样
取水样3～5L于硬质玻璃瓶中(不能用塑料瓶)，加酸酸化，使水样pH≤2，摇匀，密封，低温保存。
3.1.4.2.6 气体样品的采取
(1)地下水溶解气体(绝对)含量分析样品的采集:
①采样量可从数毫升至数十毫升不等，由分析系统(特别是质谱计)灵敏度决定。采样器应从实验室取得，并接受实验人员的技术指导。
②采样器为配有专用卡件、一头接有玻璃视窗的紫铜管。分析O2、N2、CO2等常量气体组分含量样品的采集亦可使用配有两个金属真空阀门的不锈钢管采样器。
③开泵抽出三倍井管体积的水后，开始测量水温和电导率，该两项指标皆稳定不变后方可采样。
④用紫铜管采样器采集样品时，将紫铜管一端接一根约2m长塑料管，插入泵口水流中，在玻璃管视窗的另一端接一长度在2m以上的塑料管。观察玻璃管视窗，视窗中气泡完全消失后，继续过水3min，然后用专用卡件在紫铜管上截取所需体积的水样。
⑤用配有金属真空阀门的不锈钢管采样器采样的过程与用紫铜管采样器的采样过程一致，不同之处是通过旋转真空阀门截取水样。
⑥采样器应装在专用木箱内，采样后1周内送达实验室。
(2)地下水溶解气体(相对)含量分析样品的采集:
①逸出气体样品的采取:水中逸出气体样品的采取，一般用排水集气原理，如图3.1.1所示。将连接在集气管2上的玻璃漏斗沉入水中，待水面升到弹簧夹5以上时关闭弹簧夹5;再将注满水的下口瓶3提升，使水注入集气管2中。待集气管2充满水后(不得留有气泡)，关闭弹簧夹4和6;再将下口瓶3注满水，并置于低于集气管2的位置。将漏斗1移至水底气体逸出处，打开弹簧夹4和5，气体即沿漏斗l进入集气管2内;待集气管2中的水被排尽后，关闭弹簧夹4和5。这样，集气管中便收集好待测气体，即可送实验室分析。
还可用另一种方法采集气体样品。选一带橡皮塞5的250mL的玻璃瓶4，配一玻璃漏斗1;在橡皮塞5上钻两个圆孔，分别插入末端带皮管及弹簧夹的两支玻璃管6、7，一支玻璃管与玻璃漏斗1相连(见图3.1.2)。采样时，先将玻璃瓶4注满水(不得留有空气)，夹上弹簧夹2、3;然后，将玻璃瓶4倒置于水中，并将玻璃漏斗1对准水底气体逸出处，打开弹簧夹2、3;待气体快要充满玻璃瓶时(瓶中要保留约10mL水样)，关上弹簧夹2、3，拔去漏斗1，扎紧橡皮管，并立即用蜡密封瓶口;将玻璃瓶倒置于木箱中，送实验室分析。
图3.1.1
图3.1.2
②溶解气体样品的采取与分离:溶解气体试样，一般在现场采用真空法分离采集。其取样分离装置如图3.1.3所示。取一个5L的大玻璃瓶2，配一两孔橡皮塞3，其中插有两根紫铜管8、9;一根紫铜管下端接有橡皮球胆1。在玻璃瓶2的3000mL处作一标记。在取样和分离溶解气体前，应检查玻璃瓶是否密封。其方法是:向瓶中注入40mL水样，塞紧瓶塞3，夹紧弹簧夹5，打开弹簧夹6，用真空泵抽尽球胆中的空气;再关闭弹簧夹6，打开弹簧夹5，将玻璃瓶内抽成真空(抽到瓶中水沸腾冒泡，直至不再冒泡为止);关闭弹簧夹5，将瓶倒置，如瓶子完全密闭，则无气泡逸出水面;反之，则表明漏气，须查明原因，重新抽真空。密闭性检查后，即可进行溶解气体的分离。将橡皮管10(管中应预先充满待取水样，以防空气进入真空瓶中)插入待取水源中，打开弹簧夹5将水样引入真空瓶2中;当水样体积达3000mL标记处时，关闭弹簧夹5，拔掉橡皮管10，同时接上事先已充满水样的集气管11等排水集气装置(图3.1.3);打开弹簧夹6，使大气进入球胆;此时，溶解气体集中于瓶颈处。打开弹簧夹5和集气管11的上、下旋塞，15、16(旋塞上应涂以高真空油脂)，借助降低下口瓶12的位置，将瓶颈处的溶解气体引入集气管11中(集气管的体积应与水样中溶解气体的多少相匹配);待溶解气体完全抽出后，关闭弹簧夹5，及集气管上的旋塞15、16。进行上述一次操作，水中溶解气体尚不能完全分离。因此，须用真空泵再次将球胆抽成真空。此时，瓶中水样又恢复到3000mL标记处，瓶中再次形成低压;将球胆重新充入空气，仍用排水集气法将分离出的溶解气体收集在集气管中。如此反复分离3～5次，则可基本上分离完全。然后将集气管用石蜡密封，贴上标签，注明水温、大气温度、取样时气压、溶解气体体积及取样体积(mL)，速送实验室分析。实验室只接收分离后的气样，不接收水样。
图3.1.3
3.1.4.2.7 测氡水样的采取
在条件允许的情况下，应尽可能利用预先抽成真空的玻璃扩散器(图3.1.4)直接从水源处取样。取样时，将真空扩散器的水平进水口沉入水中，然后打开弹簧夹3，水即被吸入扩散器中，吸至100mL刻度时关闭弹簧夹3，并记录取样时间(年、月、日、时、分)。取样时勿使扩散器的进水口露出水面，以免吸入空气。取好的样品，应尽量避免震动。由于氡的半衰期比较短，为保证分析的准确性，最好在取样后24h内进行测定，条件不允许时，最多也不得超过3d。
如没有扩散器，亦可用500mL玻璃瓶，取满水样(不留空隙)，密封，记录取样时间，尽快送实验室。
图3.1.4
3.1.4.2.8 一般细菌检测水样的采取
一般细菌分析的水样，所需体积为100～200mL。取样前，对玻
璃容器要做严格的灭菌处理。采样时，要直接取有代表性的样品;不需用水样洗瓶，严防污染。采样后，瓶内应留有一定空间，密封，并于0～10℃的暗处保存，或将样品放在有冰块的容器中运送。在有冷藏的条件下，最多不得超过24h送到实验室;若无冷藏条件，则应在6～9h内送到实验室。
采样时应注意:在采集表层水样时，应用手握着瓶底，将瓶颈伸进水面下约25～40cm处。灌水时将瓶颈轻轻向上倾，瓶口直接对着水流。在不流动的水面采样，应握住瓶水平向前推，直至充满水为止，迅速盖上瓶盖裹好包装纸。
采集一定深度的水样，应使用单层采样器或深层采样器。采样时将样品瓶固定在采样器中，放入水体到达指定层次，用挂绳打开瓶盖;待水灌满后，迅速提出水面盖紧瓶塞，用包裹纸包裹好，按样品保存条件保存。
3.1.4.2.9 测定pH值水样的采取
由于水样的pH值不稳定，且不宜保存，最好进行原位测试。如果不具备条件，可按下述方法，采集样品后应立即灌装。灌装样品前，每个样品瓶及瓶塞(盖)必须用水样充分荡洗。在样品灌装时，应从采样瓶底部慢慢将样品容器完全充满，并且紧密封严，以隔绝空气的作用。
3.1.4.2.10 测定电导率水样的采取
最好进行原位测试，对于不具备条件的，可按测定pH样品(见3.1.4.2.9)要求采集;也可以从测定pH的样品中，分取部分样品用于电导率的测定(但不能用已测定过pH的样品再去测定电导率)。
3.1.4.2.11 生化需氧量(BOD)
测定生化需氧量的水样应按测定溶解氧样品(见3.1.4.2.4)要求采集。
3.1.4.2.12 混浊度、悬浮物
测定混浊度、悬浮物用的水样，在样品采集后，应尽快从采样器中放出样品，在装瓶的同时摇动采样器，防止悬浮物在采样器内沉降。
3.1.4.2.13 重金属、化学耗氧量(COD)
采集测定重金属和部分有机物的水样，在样品采集后，应尽快从采样器中放出样品，并边摇动采样器(或采样瓶)边向样品容器灌装样品，防止待测物质在采样器内随悬浮物沉降。
3.1.4.2.14 油类
测定水中溶解的或乳化的油含量时，应用单层采水器固定样品瓶在水体中直接灌装(严禁预先用水样冲洗)，采样后迅速提出水面，保持一定的顶空体积，在现场用石油醚萃取。
测定水体中包括油膜的油含量时，应一并采集水面上的油膜样品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。
3.1.4.2.15 氟利昂(CFC)样品的采取
在野外用一个50mL的带有金属箔衬塞子的玻璃瓶采集水样，该金属箔衬塞子密封性很好，在金属箔衬表面吸附的CFC和空气很容易被水冲走。把空的玻璃瓶和塞子放进一个金属桶内，这个金属桶必须高于玻璃瓶。用于分析CFC的地下水样通过一个适当的管子(金属、聚四氟乙烯或尼龙)直接通到玻璃瓶的底部，而其他的塑料管不适合取样(很重要!)。当金属筒注满水时，溢流应持续至少5min，直到驱走样瓶中所有的空气(CFC污染)。在这种情况下，取样开始之前，玻璃瓶的内表面和塞子吸附的气体和CFCs应用大量的水冲洗干净。溢流之后(最少5min)，从玻璃瓶中取出管子，在水中用塞子盖紧玻璃瓶。应确认在水中玻璃瓶被盖紧(仍然在金属筒内)，此时金属桶仍用水冲洗，从而避免样品被空气污染。
图3.1.5
密封的玻璃瓶被运输到实验室分析。如果可能的话，用胶带固定塞子和玻璃瓶，防止运输过程中塞子的松动和样品渗漏。
采样时应注意:
一次可以在一个金属桶内放多个玻璃瓶采取平行样，但是瓶子应该依次被充分冲洗，以确保每个瓶子内表面吸附的空气和CFC被冲净。
3.1.4.2.16 测定氢氧同位素的水样
取水样100mL于硬质玻璃瓶中(尽量注满，不留空隙)，密封，送实验室供测定氢、氧稳定同位素用。
取水样1L于玻璃瓶中，密封，记录取样日期(年、月、日)，供测定氚用。
2. 水果农残检测如何抽样
农业行业标准NY／T 789―2004有明确规定。以下节选您需要的内容：
采样原则
3．1 采样应由专业技术人员进行。
3．2 采集的样本应具有代表性。
3．3 样本采集、制备过程中应防止待测定组分发生化学变化、损失，避免污染。
3．4 采样过程中，应及时、准确记录采样相关信息。
4 采样方法
4．1 产地样本采样
4．1．1 样本采集
按照产地面积和地形不同，采用随机法、对角线法、五点法、z形法、S形法、棋盘式法等进行多点采样。产地面积小于1 hm2时，按照NY／T398规定划分采样单元；产地面积大于1 hm2小于10 hm2时，以1 hm2～3 hm2作为采样单元；产地面积大于10 hm2时，以3 hm2～5 hm2作为采样单元。每个采样单元内采集一个代表性样本。不应采有病、过小的样本。采果树样本时，需在植株各部位(上、下、内、外、向阳和背阴面)采样。
4．1．2．6 果菜类(果皮可食)
除去果梗后的整个果实。采集样本量为6个～12个个体，不少于3 kg。代表种类有：黄瓜、胡椒、茄子、西葫芦、番茄、黄秋葵。
4．1．2．7 果菜类(果皮不可食)
除去果梗后的整个果实，测定时果皮与果肉分别测定。采集样本量为4个～6个个体。代表种类：哈密瓜、南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜。
4．1．2．9 柑橘类水果
取整个果实。外皮和果肉分别测定。至少6个～12个个体，不少于3 kg。代表种类有：橘子、柚子、橙子、柠檬等。
4．1．2.10 梨果类水果
去蒂、去芯部(含籽)带皮果肉共测。至少12个个体，不少于3 k。代表种类有：苹果、梨等。
4．1．2．11 核果类水果
除去果梗及核的整个果实，但残留计算包括果核。至少24个个体，不少于2 kg。代表种类有：杏、油桃、樱桃、桃、李子。
4．1．2．12 小水果和浆果
去掉果柄和果托的整个果实，样本采集量不少于3kg。代表种类有：葡萄、草莓、黑莓、醋栗、越桔、罗甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子。
4．1．2．13 果皮可食类水果
枣、橄榄：分析除去果梗和核后的整个果实，但计算残留量时以整个果实计。无花果取整个果实。样本采集量不少于1 kg。代表种类有：枣、橄榄、无花果。
4．1．2．14 果皮不可食类水果
除非特别说明，应取整个果实。鳄梨和芒果：整个样本去核，但是计算残留量时以整个果实计。菠萝：去除果冠。样本采集量为4个～12个个体，不少于3 kg。代表种类有：鳄梨、芒果、香蕉、番木瓜果、番石榴、西番莲果、新西兰果、菠萝。
4．2 农药残留田间试验样本采样
根据试验目的和样本种类实际情况，按照随机法、对角线法或五点法在每个采样单元内进行多点采样。
4．3．1 散装样本
对于散装成堆样本，应视堆高不同从上、中、下分层采样，必要时增加层数，每层采样时从中心及四周五点随机采样。抽检样本的采样量按照GB／T 8855规定进行。样本预处理方法按照4．1．2进行。
4．3．2 包装产品
对于包装产品，抽检样本的采样量按照GB／T 8855规定进行随机采样。采样时按堆垛采样或甩箱采样，即在堆垛两侧的不同部位上、中、下或四角中取出相应数量的样本，如因地点狭窄，按堆垛采样有
困难时，可在成堆过程中每隔若干箱甩一箱，取出所需样本。样本预处理方法按照4．1．2进行。
5．3 小体积蔬菜和水果
均匀混合后，按四分法缩分，用组织捣碎机或匀浆器处理后取250 g～500 g保存待测。
5．4 大体积蔬菜和水果
切碎后，按四分法缩分，取600 g～800 g保存待测。
5．5 冷冻样本
冷冻状态下破碎后进行缩分。如需解冻处理，须立即测定。
6 样本包装、贮存
6．1 样本的包装
采集的样本用惰性包装袋(盒)装好，写好标签(包装内外各一个)和编号(伴随样本各个阶段，直至报告结果)。样本及有关资料(样本名称、采样时间、地点及注意事项等)在24 h内运送到实验室，在运
输过程中应避免样本变质、受损、失水或遭受污染。
6．2 样本的贮存
6．2．1 对含性质不稳定的农药残留样本，应立即进行测定。
6．2.2 容易腐烂变质的样本，应马上捣碎处理，在低于-20℃条件下冷冻保存。
6．2．3 水样在冷藏条件下贮存，或者通过萃取等处理，得到提取液，在冷冻条件下贮存。
6．2．4 短期贮存(小于7 d)的样本，应按原状在l℃～5℃下保存。
6．2．5 贮藏较长时间时，应在低于-20℃条件下冷冻保存。解冻后应立即分析。取冷冻样本进行检测时，应不使水、冰晶与样本分离，分离严重时应重新匀浆。
6．2．6 检测样本应留备份并保存至约定时间，以供复检。
7 样本记录
样本记录表包括以下基本内容：
a) 样本名称、种类、品种；
b) 识别标记或批号、样本编号；
c) 采样日期；
d) 采样时间；
e) 采样地点；
f) 样本基数及采样数量；
g) 包装方法；
h) 采样(收样)单位、采样(收样)人签名或盖章；
i) 贮存方式、贮存地点、保存时间；
j) 采样时的环境条件和气候条件；
k) 对市场抽检样品需标明原编号及生产日期、被抽样单位，并经被抽样单位签名或盖章。
3. gb2763-2021农药残留标准是什么
制定农药最大残留限量标准是加强农药残留风险管理的重要技术手段，也是世界各国的通行做法。2021年3月，国家卫健委、农业农村部和市场监管总局联合发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）（以下称2021版GB 2763），该标准于2021年9月3日起正式实施。新标准于2021年9月3日开始实施，参照GB/T 32950-2016，植物产品如新鲜水果和蔬菜应标明农产品的收获或采摘日期，抽样时要注意收集该信息。特别要关注的是茶叶，可能会有2021年9月3日前生产的产品，要选择不同版本标准判定，并选用配套检测方法。
《中华人民共和国标准化法》 第二条 本法所称标准（含标准样品），是指农业、工业、服务业以及社会事业等领域需要统一的技术要求。
标准包括国家标准、行业标准、地方标准和团体标准、企业标准。国家标准分为强制性标准、推荐性标准，行业标准、地方标准是推荐性标准。
强制性标准必须执行。国家鼓励采用推荐性标准。
4. 谁知道生姜农药六六六残留检测方法
楼主你好： 生姜农药六六六残留检测方法出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0147-92 代替ZB X50 015-86 ZB X50 016-86 Method for determination of BHC, DDT resies in tea for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口茶叶和茶汤中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于出口茶叶和茶汤中六六六、滴滴涕残留量检验。 详细可以登录国家标准物质网 www.rmhot.com了解相关信息 2 抽样和制样 2.1 检验批孝液培 以不超过2000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 样本大小 每批件数 抽样件数 1～5 1 6～50 7 51～500 11 501～1000 16 1001～1500 19 1501～2000 20 2.3 抽样方法与工具 从堆装不同部位抽取样箱。启开箱盖,将箱内茶叶倒入软箩或塑料布上,用抽样铲在各部位抽取样茶,每件抽取约500g,将所抽样品充分拌匀(或用分样器分取)缩分出500g,装入清洁密封的样品筒内密封,作为原始样品。 2.4 试样的制备 将原始样品全部磨碎,通过20目筛,用四分法缩分出均匀样品二份,装入洁净的容器内,密封。一份为存样,另一份作为试样。并填写标签,注明品名、日期、垛位产地、报验号、申请单位、抽样人。 注: 在抽样和制样的操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样中六六六、滴滴涕残留用丙酮、石油醚提取,浓硫酸净化,然后用带电子俘获检测器的气相色谱仪测定。 3.2 试剂和材料 3.2.1 石油醚：重蒸馏,收集65～75℃馏分,取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL,在与测定方法相同的色谱条件下,取5μL进行测定,无干扰被测物的杂峰。 3.2.2 丙酮：分析纯,重蒸馏。 3.2.3 苯：分析纯,重蒸馏。 3.2.4 无水硫酸钠：分析纯,650℃灼烧4h,贮于密封瓶中备用。 3.2.5 浓硫酸：优级纯。 3.2.6 硫酸钠水溶液(20g/L)：将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100 mL蒸馏水中。 3.2.7 内标物和农药标准品：内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异物体的纯度均大于99％。 3.2.8 内标物标准溶液及农药标准溶液的配制： 准确称取适量的环巧唯氧七氯、 甲体-六六六 、 乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对,对’-滴滴依、邻,对’-滴滴涕、对,对’-滴滴滴、对,对’-滴滴涕,用少量的苯溶解,然后用石油醚分埋尺别配成浓度为0.100mg/mL的 标准储备溶液,根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液。 注：如果试样中存在环氧七氯,可选择其他适当内标物。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。 3.3.2 微量注射器：10μL。 3.3.3 索氏抽取器：150mL。 3.3.4 旋转蒸发器。 3.3.5 气相吹蒸浓缩装置。 3.3.6 分液漏斗：125mL、500mL。 3.3.7 容量瓶：25mL、50mL、100mL。 3.3.8 无水硫酸钠柱：筒形漏斗,内装5cm高的无水硫酸钠(3.2.7条)。 3.3.9 脱脂棉和滤纸筒：用丙酮-石油醚(2＋8)混合液回流2h,取出挥发至干,保存在清洁容器内备用。 3.3.10 布氏漏斗：内径9cm。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 茶汤：称取均匀试样5.0g于500mL具塞锥形瓶中。在400mL烧杯中加入300mL蒸馏水,煮沸后立即倒入锥形瓶内,加塞。放于室内静置5min(从沸水倒入时计时)。在500mL抽滤瓶内加6g无水硫酸钠,将冲泡后的茶水倒入布氏漏斗内抽滤 (可用瓶塞挡住茶渣,使茶渣留在锥形瓶中)。茶渣再按上述操作重复冲泡一次,过滤后用10～15mL沸水洗涤残渣,合并二次冲泡的茶水,混匀,储于1000mL具塞量筒内。 用250mL量筒量取总体积四分之一的茶水于500mL分液漏斗内, 加入60mL丙酮和20mL稀硫酸溶液(1＋1),摇匀后加入70mL石油醚振摇1min,静置分层后,将水层放入另一500mL分液漏斗内。再依次用50mL、30mL石油醚重复抽取2次,合并石油醚提取液,通过无水硫酸钠柱脱水,并用约5mL石油醚洗涤无水硫酸钠柱,收集于250mL容器中。 茶叶：称取试样5.0g于滤纸筒内,试样表面覆盖少许脱脂棉,装入提取器中,加丙酮-石油醚(2＋8)混合液100mL于提取器中,在水浴上浸抽4h(回流速度8～10次/h)。取出滤纸筒。 3.4.2 净化 将提取液浓缩至约40mL,倒入125mL分液漏斗内,用石油醚以少量多次洗涤提取器,洗液并入分液漏斗内,使总体积达45mL。然后加入4.5mL浓硫酸,轻轻振摇后猛烈振摇1min。静置分层。弃去酸液。将石油醚从上口倒入另一个分液漏斗内,再按上述操作净化一次(红茶需三次)。然后用硫酸钠水溶液50mL洗涤石油醚,振摇1min。静置分层,弃去水层。然后将石油醚液通过无水硫酸钠柱脱水,用石油醚洗涤数次,收集于50mL容量瓶内, 定容。 3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件 玻璃色谱柱：2m×3mm(内径),色谱柱填充物： 柱Ⅰ：1.6％(m/m)OV-17＋6.4％(m/m)OV-210混合液涂于Gas Chrom Q(80～100目)； 柱Ⅱ：3％(m/m) DEGS涂于Chromosorb W HP(80～100目)。 柱Ⅰ： a． 载气：高纯氮,纯度＞99.99％,72mL/min； b． 柱温：200℃； c. 进样口温度：230℃； d． 检测器温度：250℃。 柱Ⅱ： a． 载气,高纯氮,纯度＞99.99％,30mL/min； b． 柱温：190℃； c. 进样口温度：230℃； d． 检测器温度：250℃。 3.4.3.2 色谱测定 准确地取适量上述净化液进行浓缩或稀释,定量加入内标物标准溶液后定容,作为色谱测定的样液,同时选择与样液中农药含量相近的含内标的混合标准工作溶液进行色谱测定。 注：①各农药组分出峰顺序 柱Ⅰ：甲体-六六六,丙体-六六六、乙体-六六六,丁体-六六六、环氧七氯,对,对’-滴滴依、邻,对’-滴滴涕、对,对’-滴滴滴、对,对’-滴滴涕。 柱Ⅱ：甲体-六六六、丙体-六六六、环氧七氯、对,对’-滴滴依、乙体-六六六、丁体-六六六、邻,对’-滴滴涕、对,对’-滴滴涕、对,对’-滴滴滴。 ②实际使用的混合标准工作溶液和样液中内标物,以及各农药组分的响应值均在仪器检测的线性范围之内。样液测定过程中要穿插注入混合标准工作溶液检查检测器的灵敏度。 3.4.4 空白试验 按上述操作条件进行试剂空白试验。 3.4.5 结果计算 用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下式分别计算： h c’ h’i ci x＝——×——×——×—— h’ c hi c’i 式中：x--各种农药残留量,mg/kg； h--样液中农药峰高,mm； h’--混合标准工作溶液中农药峰高,mm； hi--样液中内标物峰高,mm； h’i--混合标准工作溶液中内标物峰高,mm； c--样液浓度,g/mL； c’--混合标准工作溶液中农药浓度,μg/μL； ci--样液中内标物浓度,μg/μL； c’i--混合标准工作溶液中内标物浓度,μg/μL。 注：计算结果需将空白值扣除。
5. 农药残留色谱检测法介绍
气相色谱法在农药残留检测中的质量控制
陈惠娟等；
利用气相色谱法对蔬菜、水果中农药残留的检测过程中,要依靠有效的质量控制措施,消除或控制影响分析结果的各种误差,以保证测量结果的准确性、溯源性。
1 实验前准备
溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,因此在实验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂取100～200mL浓缩,定容lmL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白实验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。
2 标准溶液的配制
标准物质是固体的,称量时要快、准,溶解并定容,定容所用溶剂与样品预处理所用溶剂相同。标准物质是液体的,按要求配制。同时配制标准工作系列,并在气相色谱仪上测定其标准工作系列并绘制校准曲线。由于低浓度标准溶液稳定性差,易挥发,导致标准溶液的浓度降低,因此,在测样时先作单点或多点校正,以确定其浓度及变化的程度,以便及时重新配制标准溶液,从而确保测定结果的准确性,再现性。在配制混合标准溶液时要依据各农药组分响应值的大小,取不同的量来配制, 使各组分响应值大致持平。
3 样品制备
3. 1 样品预处理
取样必须要有代表性,采用科学的抽样方法以确定检测数据的科学性和准确性。对于蔬菜、水果而言,需把不要的部位去掉,采用四分法缩分,并切碎、打浆,称量。而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。
3. 2 样品前处理
样品前处理的基本要求就是减少待测农药的损失,提高回收率;排除杂质的干扰;保持各操作的一致性。
3. 2. 1 提取 提取过程很重要,提取的完全与否直接影响测定结果,在分析过程中虽不能控制提取效率,但在分析过程中应尽可能保持确证的提取程序不变。提取剂的选择根据相似相溶的原理,尽量选用对待测农药溶解度大的溶剂并尽量减少杂质的提取,提取剂可用单剂或混合溶剂。提取方法可采用浸泡过夜、振荡提取、超声波提取、索氏提取等,一般采用浸泡过夜和振荡提取相接合的方法来提取。
3. 2. 2 净化 将提取液净化,净化方式有液液分配、柱层析等,其目的都是去除杂质,减少干扰。在液液分配方式净化中,开始萃取时,要多次排气,特别是低沸点溶剂,如二氯甲烷等;分层较好时, 注意分液漏斗壁上的水气泡,当有乳化现象不易分层时,应长时间静置、机械搅动、加电介质或离心。萃取次数要根据每次的萃取效率来定。用柱层析方式净化时, 一般采用湿法装柱比较好控制,在淋洗时要做淋洗曲线,同时要注意淋洗速度,不要太快,否则收率低,分离不好。装柱时要注意每一层一定要敲实,而且各层之间界面要平整、清晰,在预淋洗、上样、冼脱时柱中液面降至柱填充剂表面时再进行下一步操作,以保证淋洗效果。
3. 3. 3 浓缩定容 经净化后的样液在旋转蒸发器上浓缩后转移、定容。旋转蒸发器在旋转蒸发时是减压蒸馏,密闭性高,蒸发速度快,但注意流速不能快, 不要蒸干, 在旋转蒸发时温度要小于40℃。
4 样品分析
将制备好的样品上机测定。
1)在样品测定前必须进行单点或多点校正,以确定标准溶液的有效性。
2) 每批样品检测都要进行混合标样的测试,空白样及添加空白样的测试,同时每一测试农药的色谱参数(如分离度、拖尾因子、相对响应值等)应符合方法性能要求, 相对保留时间的变幅应在2%以内。介质的干扰峰不应大于等于0. 3LCL (最低校正水平,即与规定的最高残留限量比较,检测方法应该达到的最低检测浓度) ,若存在介质效应,则需要使用添加介质的标准溶液。在测定时,可用标准和样品交替进样的办法来减少误差。3)准确度和精密度。每批至少做两个添加浓度的回收,当符合要求后检测数据方可报出,否则必须查找原因重新检测。
5 数据处理
5. 1 标准溶液的定量计算及其浓度的有效数字
标准溶液的定量计算是在整个测定过程中响应值变化不大时,采用前、中、后测定值取平均值,即全过程平均。标准溶液浓度的有效数字由其纯度、取样量和量器决定。
5. 2 测定数据的计算
首先对所测定的结果进行定性分析,判断、确认后,再选择合适的积分条件,进行积分,并定量计算。
5. 3 报告结果的有效数字
报告结果的有效数字要依据取样量、标准溶液浓度和仪器的精度等多个值的有效数字的位数来决定,报告结果时,测定结果的误差只取一位,测定结果有效数字的最后一位即为误差的对应位。
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6. 你知道果蔬农药残留检测方法及注意事项是什么吗
一、农药残留检测仪方法
1、仪器正常工作条件。
（1）室温25-35℃（室温低于25℃时加水浴）。
（2）室内相对湿度不大于85%。
2、试剂配制。
① 缓冲液：将缓冲液试剂袋中的试剂倒出，溶于500ml 蒸馏水中，溶解、混匀即可。
② 底物：往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2~4ºC环境下冷藏保存。
③ 显色剂：无需配制放入冰箱冷藏（2~4ºC），切勿冷冻结冰。
④ 酶试剂：酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC环境条件下冷藏保存，切勿冷冻至结冰！！！。
3、检液制备。
（1）从田间采摘2-2.5Kg可食用菜样，分成3份，1份备案，1份用于复检，1份用于检测。取表面干净的蔬菜，用天平准确称取2g，叶菜取叶片部分，果菜如番茄、黄瓜等横截削下一片。
（2）将叶片、瓜肉等剪成1cm见方，置于小烧杯内，加入10ml提取液浸没，室温放置10min，每3min晃动一下烧杯。
（3）将烧杯中的提取液倒入试管内，略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml，移入另一试管内，即为检液。
4、仪器操作与测试。
3、检测样品测试：
(1) 空白对照测量：
① 取2.5ml对照样品于比色皿中；
② 将比色皿放入指定的通道中；
③ 按“对照”键，屏幕下方显示测量时间；
④ 检测结束后，仪器自动显示对照样品的测试结果△Ao。
[备注]：a 当显色时间为1min时，空白对照值在0.15-0.3之间时，可继续做实验；
b 当空白对照值在＜0.15时，需重做空白对照，若重复多次的空白对照值＜0.15时，必须更换酶试剂。
c 当空白对照值在＞0.3时, 要将酶溶液适当稀释，重新做空白对照。
d 当显色时间为3min时，对照值应≥0.3。＜0.3时更换酶试剂。
(2) 样品测量：
① 取2.5ml待测样品于比色皿中；
② 将比色皿放入指定的通道中；
③ 按“样品”键，屏幕下方显示测量时间；
④ 检测结束后，仪器自动显示指定通道检测样品的测试结果△Ai。
【 判断标准】
(1) 样品的抑制率在40~50%之间为可疑农残超标样品；
(2) 抑制率＞50%为农残超标样品，表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准，建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。
【注意事项】
①加入底物后，应迅速混匀，立即测试。
②所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。
③检测试剂请务必在2~4ºC冰箱保存。
二、注意事项
1、检液制备过程中，浸提时每3min应晃动一下，晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min，缩短时间对结果影响较大。
2、建议使用同一个比色皿（每次使用前用蒸馏水冲洗2次，再甩干，并用擦镜纸擦干光面），使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测，共用一个对照，还有利于工作时间的缩短。
3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min，反应时间不同，结果不同，时间越长，灵敏度越高。
4、酶、显色剂不能漏加、多加，否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中，应严肃认真，按操作程序进行，建议对抑制率≥50%以上的菜样，应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析，以确定其农药残留是否真的超标。
5、对葱、大蒜、韭菜、荔头、芫荽等蔬菜，采用酶抑制法速测，出现假阳性的可能性极大，且辛辣味愈浓的大蒜品种，出现假阳性频率愈高，但未发现测试过程出现假阴性问题。
6、紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素，并且多汁，采用酶抑制法速测，其结果不受色素和汁液的干扰。 对绿叶蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等，采用酶抑制法测试结果正常，出现假阳性、假阴性的可能性不大。
7、加入底物后，应迅速混匀，立即测试。
8、空心菜、小白菜、豆角等为必检项目，因这几类蔬菜或容易残留农药，或使用农药次数多、密度大。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。
9、应做好抽样、检测结果等的原始记录，并最好用电脑打印，便于存档、备查等的管理。
10、所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。公司名称：深圳市芬析仪器制造有限公司
7. 个人如何拿食品去检测到哪里
个人可以拿食品样品去食药局、卫生部门、质监局下属的检测中心进行检测。
食品检验的指标主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、农药残留分析、兽药残留分析、霉菌毒素分析、食品添加剂分析和其他有害物质的分析等。根据被检验项目的特性，每一项指标的检验对应相应的检验方法。食品检验的一般步骤如下：
1、样品的采集。样品的采集一般包括以下三个内容：
（1）抽样；
（2）取样；
（3）制样；
采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应能满足检验项目对试样量的需要，采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品；
2、样品的处理。样品处理的常用方法有：
（1）溶剂萃取法；
（2）有机质分解法；
（3）蒸馏法；
（4）盐析法等；
3、样品的分析检测；
4、分析结果的记录与处理。分析结果应准确记录，并按规定的方法进行处理，用正确的方式表示，才能确保分析结果的最终正确性。
在人们的生活环境中，食品不仅仅是充当着人们营养的主要来源，还是关系到人们生活、工作、学习的重要角色，因此对食品的卫生监测对个人来说，可以有效确保生活质量的不断提高。
【法律依据】
《中华人民共和国食品安全法》
第二十六条 食品安全标准应当包括下列内容：
（一）食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物，农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定；
（二）食品添加剂的品种、使用范围、用量；
（三）专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求；
（四）对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求；
（五）食品生产经营过程的卫生要求；
（六）与食品安全有关的质量要求；
（七）与食品安全有关的食品检验方法与规程；
（八）其他需要制定为食品安全标准的内容。