聚合分析方法流程图

A. 实验五 聚形分析

一、预备知识

1.熟记47种几何学单形在各晶族、晶系中的分布；

2.聚形的概念及单形的聚合原则；

3.单形的推导方法。

二、目的与要求

1.了解聚形的特点，巩固对称和单形的概念；

2.根据单形的聚合原则及聚形中单形的特点，熟练地从聚形中分析出组成它的各个单形；

3.熟练地掌握确定单形符号及其名称的方法。

三、聚形分析的方法及步骤

1.进行聚形分析，确定出组成聚形的各个单形。具体方法和步骤如下：

（1）确定晶体模型的对称型、晶系和晶族；

（2）观察一下此聚形晶体上共有多少种形状大小不同的晶面，在理想形的情况下，一般来说，这就代表了该聚形是由多少个单形聚合而成的（为什么？），而每组相互间同形等大的晶面，都各自构成一个单形；

（3）首先考虑其中的一个单形，根据它的晶面数目、晶面与晶面之间及晶面与对称要素之间的相对位置关系，以及假想此单形的各晶面扩展至彼此相交，将其他单形的晶面掩没后所恢复出的独立存在时的形状，从而定出此单形的名称；

（4）同理，逐一考虑其他所有的单形，定出它们的名称。

2.在确定出聚形的单形种数和个数后，再逐个确定各单形的符号，步骤如下：

（1）进行晶体定向；

（2）按不同晶族晶体代表晶面的选择规则来选择各单形的代表晶面，并尽量利用对称关系来判断某些晶面是否同等程度地朝上或朝前；

（3）定出代表晶面的晶面指数，按顺序连写并置于大括号内，即为所求单形的单形符号；

注意：确定形号时必须建立正确的坐标系，而且在相同的坐标系下选择代表晶面，确定晶面指数（正、负号可能与书上有差别）；另外，同一个晶体的所有单形符号，均是在同一坐标系下求得的！

（4）根据对称型和单形符号，定出单形名称，并以此检验前面聚形分析中所得出的结果是否正确，具体方法是：根据晶体所属的晶系，在教科书中找到相应晶系的单形表，然后在表中找到相应的对称型和单形符号（有的单形符号在表中是没有的，此时可找指数绝对值与之相同的单形符号，例如｛hkl｝可找｛hkl｝,｛0001｝可找｛0001｝等，其结果完全一样），在前者所在的横行与后者所在的纵列的交点上，即为所欲确定的单形的名称。

四、单形推导的方法和步骤

单形推导，即根据单形的聚合原则，单形的概念及其对称特点，推导出每种对称型中所有可能存在的单形的种类。如果知道晶体的对称型，确定原始晶面与对称要素在空间的一种相对位置就可以利用对称要素的作用推导出原始晶面和对称要素有相同空间关系的一组晶面，即推出一个单形；改变原始晶面与对称要素的空间相对位置，又可以推出另一个单形；依此类推，直至考虑完原始晶面与对称要素所有可能的空间相对位置，即将该对称型可能出现的全部单形推导出来了

以对称型L⁴PC单形的推导为例。在这个对称型中，四次对称轴L⁴和对称面P垂直，它们的交点为对称中心C。原始晶面和对称要素的相对位置可能有以下几种可能：

图1 四方晶系对称型L⁴PC单形的推导方法

1.原始晶面平行L⁴，而与对称面P垂直，则由L⁴的作用可以得出4个相同的晶面，且交线相互平行；通过对称面P和对称中心C的作用不能再引出新的晶面，所推导出的单形是由4个面构成的四方柱（图1 a）。

2.如果原始晶面平行于对称面P，而与L⁴垂直，则由于对称面的作用引出两个相同的晶面；用L⁴和C不能引出其他晶面，所推导出的单形即为平行双面（图1 b）。

3.如果原始晶面与L⁴和对称面P皆斜交，则由L⁴的作用引出上部4个晶面；由对称面P或对称中心C引出下部4个晶面，即组成四方双锥单形（图1 c）。

如此，由对称型L⁴PC共推导出3种单形，即四方柱、平行双面和四方双锥。具有L⁴PC对称型的聚形晶体只能由这3种单形组成。而别的单形不属于这一晶类，故不能聚合在一起。所以这里的四方双锥不是八面体。

用同样的方法对其余31种对称型进行推导，每一对称型推导出的单形可以有1～7个。将所推得的单形总加起来，去掉重复的，共得出146种结晶学单形。如果仅考虑其几何外形的话，共有47种几何学单形。

对32种对称型中单形的推导方法，也可以在极射赤平投影图上进行。赤平投影对于单形的推导有极大的帮助，直观、方便。

例1 对称型L³3L²3PC的单形的推导方法步骤：

（1）将对称型L³3L²3PC的各个对称要素投影到赤平投影图上（图2），注意该对称型所属晶系的晶体定向特点；

图2 三方晶系对称型L³3L²3PC单形的推导

（2）投影图被分为数个全等的三角形（三角形的形状大小，与对称要素的关系都相同），取其中1个三角形（图2斜线部分）作代表来分析；

（3）将原始晶面7个可能的位置1、2、3、4、5、6、7，分别标于图示三角形的顶点、边上和内部，即为原始晶面法线投影点的7种可能位置；

（4）利用全部对称要素的作用，根据每一种可能位置上的原始晶面推导出对应单形的晶面总数，由此得出7个单形（小括号内为晶面数目，大括号及其指数为对应单形符号）：

位置1——平行双面（2）——｛0001｝，

位置2——六方柱（6）——｛1120｝，

位置3——六方柱（6）——｛1010｝，

位置4——复六方柱（12）——｛hki0｝,

位置5——菱面体（6）—｛—h0hhl｝，

位置6——六方双锥（12）——｛hh2hl｝，

位置7——复三方偏三角面体（12）——｛hkil｝。

所得的7个单形中除了2个重复的六方柱外，只有6个几何形态不同的单形：平行双面、六方柱、复六方柱、菱面体，六方双锥和复三方偏三角面体。其中，前5种单形属于特殊形（晶面与相同对称要素垂直、平行或以等角度相交）；最后一种单形为一般形（晶面不与任何对称要素垂直或平行或以等角度相交），所以对称型L³3L²3PC的晶体属复三方偏三角面体晶类。

例2 等轴晶系的对称型3L⁴4L³6L²9PC在赤平投影图上的单形推导，方法同上。在考虑原始晶面和对称要素的可能位置时，我们取其中1个三角形来分析（图3斜线部分）。从而推出以下单形：

图3 等轴晶系对称型3L⁴4L³6L²9PC单形推导

位置1——垂直于L⁴的晶面为立方体（6）——｛100｝，

位置2——垂直于L³的晶面为八面体（8）——｛111｝，

位置3——垂直于L²的晶面为菱形十二面体（12）——｛110｝，

位置4——晶面位于L⁴和L³之间则为四角三八面体（24）——｛hkk｝，

位置5——晶面位于L³和L²之间则为三角三八面体（24）——｛h lh｝，

位置6——晶面位于L⁴和L²之间则为四六面体（24）——｛hk0｝，

位置7——晶面位于三角形内的任意位置，则为六八面体（48）——｛hkl｝。

对于高级晶族而言，所得7个单形中，前6个单形为特殊形，最后1个单形为一般形，所以对称型为3L⁴4L³6L²9PC的晶体属六八面体晶类。

五、注意

1.彼此间较易于混淆的单形，应特别注意加以区别（具体如何区别？尤其是它们在聚形中出现时如何进行区别？）。

2.有的单形有左形和右形的区别，例如对各种偏方面体而言，当定向完毕后，面对观察者来说，在其朝前上方的晶面中，对于它的两条不等长的晶棱来说，若长者在左，即为左形；若长者在右则为右形。

3.在聚形中，由于各个单形的晶面相互切割的结果，经常可以使得一个单形的晶面形状与它单独存在时的形状相差很远，甚至变得面目全非，因此，单纯根据晶面本身的形状来识别单形，非常不可靠，应该避免。

4.决定聚形中的单形名称时，需要强调对称要素的关系及将晶面数目等联系起来考虑。只有属于同一对称型的单形才有可能相聚，如四方柱决不会与八面体相聚；四方双锥也不会与立方体相聚。

5.属于同一单形的晶面决不能分开为不同单形考虑，也不能把不同单形的晶面合为一个单形考虑。选择某个单形的代表晶面时，必须是在属于该单形的所有晶面中来选择。单形符号必须用大括号来表示，切勿与晶面符号或晶棱符号相混淆。

6.几何形状相同的单形可在不同的晶类中出现，如立方体可在等轴晶系的全部5个晶类中出现。应该指出这种不同晶类出现的同一单形，只是具有几何上的相等性（晶面及单形的几何形状相同），而在实际晶体的对称上却存在着差异，不同晶类（不同对称型）的立方体晶面上的晶面条纹、蚀像及其晶面形态细节等不同，所以不同晶类出现的立方体的对称程度不同。如图4等轴晶系不同晶类中立方体晶面上不同的晶面条纹及蚀像。

图4 不同晶类的立方体晶面上的晶面条纹及蚀像

7.在同一聚形中可以出现两个或两个以上相同名称的单形（但形号不一定相同，为什么？），则在记录表中要求一个一个分别写出。

六、作业与思考题

1.按如下例及表格内容记录分析晶体模型的单形（注意表格中内容：晶体的对称型即决定了单形的种类；晶体的几何常数特点既是晶体对称性的反映，又是晶体定向的基础）：

结晶学与矿物学实验指导书

2.小结一下：如何系统地分析一个晶体模型，从而确定出它的晶族、晶系、对称型以及单形名称和单形符号？对于一个呈歪形的实际晶体又如何进行？

3.为什么等轴晶系的单形全为闭形，而三斜和单斜晶系的单形全为开形？

4.为什么不同的对称型之间，它们｛hkl｝形式的单形全都是不同的，而它们的其他某些单形相互间却可能是相同的（指几何外形相同，例如等轴晶系5个对称型中的｛111｝在3个对称型中都是八面体，而在另两个对称型中都是四面体）？

5.以下各组单形能否相聚？如不能，其理由是什么？

①八面体和平行双面；②四方双锥和平行双面；③六方柱和菱面体。

6.为什么有些几何学单形可以出现在不同的对称型中？

B. 高分子聚合物的定量分析方法有哪些

你也是学高分子的呀hhh……这个问题应该很容易在一本高物书里找答案
高分子的定量分析方法非常多，我只能举一些例子咯。比如测量分子量分布的光散射法、GPC；测量黏度的乌式粘度计；测量力学性能的提拉机；测量流变性能的流变仪；还有化学方法的话就是端基分析（比如滴定），TG-DTA等等

C. 大数据行业有哪些工作机会，招聘的岗位技能有哪些

大数据主要有者雹以下职位： 1）数据分析师Data analyst：指熟悉相关业务，熟练搭建数据分析框架，掌握和使用相关的友嫌唤分析常用工具和基本的分析方法，进行数据搜集、整理、分析，针对数据分析结论给管理销售运营提供指好凯导意义的分析意见。

D. 多糖的紫外光谱怎么看

经过分级纯化的多糖在测定结构前须检查其纯度及测定分子量。
检查纯度最常用的判断方法：
（1）用gc、hpLc测纯吵做定组成多糖的单糖的摩尔比是否恒定。
用不同的柱型测定结果更为可靠。
（2）电泳只出现一条带。
如可用聚丙烯酰胺凝胶电泳、乙酸纤维素薄膜电泳及玻璃纤维纸电泳。对于碰顷中性多糖可采用高压电泳，以硼酸盐为缓冲液，可增大其迁移速度。
（3）凝胶柱层析图呈现对称的单峰。若有“拖尾”现象，说明其均一性不够好。阴离子交换层析纯化
用DeAe一纤维素52(2.6x100cm)柱层析,0.lmol/Lnacl洗脱,流速6ml/h,按2ml一管分部收集,苯酚一硫酸法逐管检测,绘制收集体积与糖含量之间的关系曲线。看是否有单一对称峰。
按照Ye等报道,采用DeAe一52一纤维素交换柱层析法(2.6x30cm)对鲍氏层孔菌菌丝体粗多糖进行初步分离。DeAe一纤维素凝胶预处理:称取DeAe一52一纤维素凝胶干粉,加入约10倍体积质量比(ml/g)的0.5mol/Lna0h溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至ph值近中性;再用相同体积的0.5mol/LhcI溶液浸泡30分钟,倒出上清液,用大量去离子水反复浸洗至ph值近中性;最后用相同体积的0.5mol/lnaoh溶液再浸泡30分钟,用大量去离子水反复浸洗至ph值中性。处理完毕后,进行湿法装柱,用去离子水0.5mol/Lnacl溶液,去离子水依次分别平衡(流速1.0ml/min)2一3个柱体积备用.
糖样100mg溶于5ml的去离子水中,离心除去不溶物,上样于DeAe一52一纤维素阴离子
-1层析柱(2.6x30cm,cl型),分别采用去离子水0.1和0.3mol/LnacI溶液进行分段梯度洗脱,
流速1.0ml/min,自动收集器分部收集(10ml/管),每梯度20管。用硫酸一苯酚法跟踪检测各管多糖含量(490nm处吸收值),以收集的管数为横坐标。吸光值(490nm)为纵坐标绘制DeAe一52一纤维素色谱柱洗脱曲线。依据洗脱峰型,合并相同组分,50℃旋转蒸发浓缩,对去离子水透析48h以去除nacI及小分子杂质,最后将透析内液冷冻干燥,得初步纯化产品。
初步纯化多糖得率计算公式:
多糖得率(%)=纯化多糖质量/粗多糖质量x100%
葡聚糖凝胶层析纯化
采用sephadexg-100凝胶层析法对DeAe-52一纤维素初步纯化的不同组分的多糖样品进一步纯化。葡聚糖凝胶(sephadexg一100)的预处理:称取sephadexg一100凝胶干粉,加入30倍体积质量比(ml/g)的去离子水,沸水浴5小时使其溶胀。冷却后用去离子水反复浸洗,减压脱气后进行湿法装柱,用0.1mna2so4;溶液平衡(流速0.25ml/min)2一3个柱体积备用。
分别称取经DeAe一纤维素一52初步纯化的各多糖组分样品20mg,溶于2ml0.1mna2so4溶液中,上样于sephadexg一100层析柱(2.6x60cm)用0.1mna2so4溶液溶液洗脱,流速0.25ml/min,分步收集(5ml/管)。
用硫酸一苯酚法跟踪检测各管多糖含量(490nm处吸收值),以收集的管数为横坐标。吸光值(490nm)为纵坐标绘制sephadexg一100色谱柱洗脱做衡曲线。依据洗脱峰型,合并相同组分,50℃旋转蒸发浓缩,对去离子水透析48h以去除na2so4;及小分子杂质,最后将透析内液冷冻干燥,得不同纯化产品。
纯化多糖得率计算公式:
纯化多糖得率(%)=纯化多糖质量/粗多糖质量x100%
（鲍氏层孔菌菌丝体粗多糖）
（4）纸层析法呈单一集中斑点。
取0.5%的多糖样品溶液50ul,点样于新华中速滤纸(3cmx20cm)距端点1cm处的中部,以正丁醇:浓氨水:水(4o:50:5)为展开剂,饱和2小时以上,在室温下展开6h,取出吹干,用0.5%甲苯胺蓝液染色,立即用95%乙醇漂洗至背景褪色,看是否只有一个清晰的斑点。
（5）琼脂糖(Agarose)凝胶电泳法
在琼脂糖板(厚度为0.2cm)上点样3一5ul采用浓度为0.075mol/L,ph8.6的巴比妥缓冲液,电泳1-1.5h,电压为64一80V,甲苯胺蓝(浓度为1%)染色,醋酸乙醇混合溶液(醋酸:乙醇:水=0.1:5:5)脱色。多糖纯品经电泳展开后,看是否呈现单一斑点,斑点是否清晰。
（6）紫外分光光度法
将多糖pwZ加0.9%nacI溶液溶解,配成浓度为1mg/ml的溶液,采用uV一16oA紫外可见光谱仪扫描(200nm一30onm)观察260nm、280nm处是否有吸收峰。
多糖的分子量测定：
过去用超速离心沉降法、光散射法、渗透压法、粘度法(:多糖质谱鉴定)等，这些方法操作复杂且误差较大，现已少用。现在较常用的方法有凝胶过滤法和高效凝胶液相色谱法，这两种方法须先用已知分子量的标准多糖对照测定样品的分子量。
一般来说，多糖结构分析包括以下几点：
（1）单糖组成分析：研究确定单糖的种类及摩尔比；
完全酸水解后用高效液相色谱方法(hpLc)或气相色谱方法测定。
（2）糖苷键类型：研究确定糖苷键及支链点连接位置；
甲基化分析方法
高碘酸氧化法与smith降解法
（3）糖环大小：研究确定糖苷键为呋喃糖或吡喃糖；
红外光谱
（4）异头碳构型：研究确定糖苷残基的a-或p-构型；
2DnmR.()光谱分析方法测
（5）确定单糖残基和重复单元的序列
甲基化分析方法与磁共振光谱分析方法结合分析，一般会参考多糖的单糖组成及摩尔比信息以利于解析多糖结构。
高碘酸氧化法
薄层层析(TLc)——定性，
气相色谱法
（6）取代基团位点：研究0h-修饰基团的种类和取代位点，如0-磷酸化，乙丑基取代，0-
硫酷化等；
比色分析方法
（7）多糖分子量分布的研究。
紫外光谱
定性与定量方法
薄层层析：残基定性
气相色谱：残基定量
气质联用：残基定量
高效阴离子色谱法：残基定量
鉴定结构常用物理化学方法：
高效液相色谱:确定单糖组分和相对分子量
红外光谱分析:测定多糖的官能团，不仅可以检测酮糖、酵糖的耻喃糖环或呋喃糖环的构象和糖苷键的构型
核磁共振:α-构型与β-构型残基的比例；判断异头碳构型；推断主链和支链连接键型鉴定结构复合方法：
甲基化分析:推断出多糖样品中糖基的连接方式及各种连接键型的比例
高碘酸氧化法与smith降解法:判断糖苷键的位置、直链多糖的聚合度及支链多糖的分支数目
糖睛乙酸酷衍生物的气相色谱法:单糖组成和摩尔比
各种多糖化学结构鉴定方法的具体实施方案
1、酸水解
（1）完全酸水解
-1称取20mg样品,加入2mL2mol·L的h2so4于安培管中沸水浴水解8h,水解液用
baco3中和至ph=7,离心,取上清夜置冰箱冷藏备测。（阿魏侧耳子实体多糖分离纯化及其化学结构的初步研究）
（2）部分酸水解
称取糖样70mg，80℃条件下，0.05m三氟乙酸水解2h。降至室温后，离心（4000r/min，10min），将沉淀干燥，留做gc分析。上清用无水乙醇除酸至中性(ph为6～7)，蒸馏水透析48h：将袋外透析液浓缩，真空干燥，留做gc分析；袋内液浓缩至5ml左右，加10倍体积无水乙醇，醇沉过夜，离心(4000r/min，10min)，沉淀常规干燥，作gc分析；上清浓缩，真空干燥，留做gc分析。
2、高效液相色谱
确定样品的单糖组成
色谱条件为:
色谱柱为shodexKs804sugar(300mm×7.8mm)
柱温40度
流动相为水
-1流速0.8mL·min
检测用410RⅠ示差检测器，数据处理用810gpc软件进行。
同时用鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖、果糖、葡萄糖、岩藻糖8种单糖进
行对照,根据峰值确定样品的单糖组成。
分子量的测定以标准分子量的葡聚糖pulluan作分子量测定标准。让其通过高压液相色谱柱,条件同上,先以分子量对数与对应的保留时间作标准曲线,从标准葡聚糖pulluan的工作曲线上可以求得该成分分子量。
例如：（阿魏侧耳子实体多糖分离纯化及其化学结构的初步研究）
将水解后的多糖样品pw2进行hpLc分析,结果如表所示:阿魏侧耳子实体多糖pw2经过酸水解后,得到2种单糖:葡萄糖和半乳糖,摩尔比例1.77∶1。
例如：
4经hpLc测定后对照标准曲线得多糖pw2的分子量为3.18×10。（阿魏侧耳子实体多糖
分离纯化及其化学结构的初步研究）
4、甲基化分析
(1)基本原理
先将多糖中各种单糖残基中的游离羟基全部甲基化，然后将多糖中的糖苷键进行完全酸水解，水解后得到的化合物，其羟基所在的位置，即为原来单糖残基的连接点。同时根据不同甲基化单糖的比例，可以推测出此种连接键型在多糖重复结构中所占的比例。
用此种方法得到的羟基及nabh4还原醛基后产生的羟基，经乙酰化可得到甲基化的糖醇乙酸酯(此产物易挥发，可进行gc分析)，再经gc与gc-ms分析，通过气相色谱的出峰顺序和对质谱谱图的主要离子碎片的分析便可以较准确地确定糖的连接键型。
反应通式如下
:
（2)甲基化反应
取充分干燥的多糖样品10mg，溶解在2.0ml的二甲基亚矾（Dmso)中。在n2保护下快速加入干燥的naoh粉50mg，用n2排出空气，加盖密封，室温反应1.0h并间歇振荡。在n2保护下缓慢滴加碘甲烷1.0ml，用n2排出空气，加盖密封，室温继续反应1.0h并间歇振荡，反应完成后加0.5ml水终止反应。反应液先用自来水流水透析48h，再用蒸馏水透析24h，透析液冷冻干燥得第一次甲基化样品。第一次甲基化样品继续甲基化，反应步骤同上，得第二次甲基化样品。如此重复甲基化三次。甲基化后的样品用红外光谱检测，3700
cm-1—3100cm-1，附近无羟基的特征吸收峰，表明甲基化反应完全。
（3)甲基化样品的衍生化
上述完全甲基化多糖样品加入2mol/1的三氟乙酸(TFA)3.0ml,120℃密闭水解2.0h。冷却后50℃减压蒸发干，加2.0ml甲醇再蒸发干，重复三次，最后蒸发干得完全甲基化多糖的水解产物。加蒸馏水2.0ml使其溶解，再加硼氢化钠25mg，振荡后室温还原反应2.0h。反应完后滴加0.1mol/1醋酸分解过量的硼氢化钠并调ph值至5.5~7.0弱酸性。反应液50℃减压蒸发蒸干，加2.0ml甲醇再蒸干，重复三次，最后蒸发干。
上述蒸发干样品加入1.0ml醋酸酐和1.0ml吡啶，封管后在沸水浴中反应1.0h。反应液50℃减压蒸发干，加2.0ml甲醇再蒸发干，重复三次，最后蒸发干。加入丙酮1.0ml，用0.45ul尼龙微孔滤膜过滤，取样进行gc/ms分析。
(4)衍生化样品的gc/ms分析
多糖样品经甲基化、水解、还原、乙酰化后得到甲基化糖醇乙酸酯，进行gc/ms联机分析，根据文献的相对保留时间和不同单糖的主要离子碎片(m/e），推断出多糖样品中糖基的连接方式及各种连接键型的比例。
本实验采用的条件为:gc(Variancp3800型)和ms（Variansatum2200型)气相一质谱联用仪，Db-5ms石英毛细管柱(30mx0.25mmx0.25um);程序升温，初温80℃，保持1min，以8℃/min升至210℃，保持1min，再以20℃/min升至260℃,保持1min;氦气作载气，进样口温度250℃，分流比1:50，柱流速1.0ml/min;电子电离源(eI源)70eV，倍增器电压350V，灯丝电流250uA，接口温度260℃,离子源温度180℃，质荷比(m/z)扫描范围30~450，扫描速率2.5scan/sec。（胞式层孔菌菌丝体多糖分离纯化、结构鉴定及其生物活性研究）
流程图如下：（mAep-2a-2b是安络小皮伞菌丝体多糖的某个过程中第某个样品）
篇二：1多糖含量检测
亿信检测推出单糖组成方案
简介：gc-ms（气相质谱联用技术测定单糖组成）
1多糖含量检测
方法：苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生

E. 如何绘制六西格玛综合流程图表

六西格玛绘制综合流程图表（IFD）是 一种过程的图形显示方法， 显示了过程中的传递和交流模式。 它由四个基本元素构成 传递途径、 活动、文件和外部环境。

综合流程图表的符号和方法是来自于系统分析方法， 我们称之为数据流程图表。 描述数 据流程有两种模式： Yourdon-DeMarco 模式以及 Gane-Sarson 模式。 综合流程图表与数据流程图的最大差异在于它们的应用和范围。 例如： 数据流程图表用来分析数据的处理，而IFD则适用于任何的敬弊商业过程。 数据流程图表和IFD都显示过程的信息流， IFD同时也显示产品在过程中的加工流程。

一、传递途径

传递途径是指在活动、 文件和外部环境中信息的流动和传递。 它使用矢量线和箭头来显示各个界面。 以下是传递途径的一些规定：

（1）传递途径的名称不能相同。

（2）传递途径的名称不仅表示传递的信息，还代表对信息的了解。

（3）输入或输出文件的途径不需要名称，完全可以使用文件的名称进行描述。 其他的传递途径都必须进行定义。

可以使用粗细、 虚实不同的线型来区分不递途径进行了定义。 粗矢量线一般代表实际加工材料的流动， 例如胶带从存放区传递到加工区。 细矢量线一般表示在活动中信息的流动，例如报告或电话。 也有使用粗矢量线来显示主要的流动或主要的加工途径， 而使用细矢量册稿枯线来代表辅助的途径（例如， 调度和生产控制）。绘制传递途径时， 我们还需要了解两点。

首先， 在综合流程图表中不显示传递途径的控 制点， 而这些控制点应在过程流程图中体现。第二， 如果无法对一个传递途径进行命名， 可能是因为这个传递途径还没有被充分的定义。一个传递途径可以传递几个信息或流动， 也可以传递一个未完成的信息或流动。

二、活动

活动是指传递的信息中需要完成的工作。在综合流程图表中， 我们一般使用圆形来代表活动， 有时也使用椭圆。 无论使用哪种方法，都需要对活动进行清晰、 准确的命名。 每一项活动都必须被编号， 编号的顺序取决于不同的

三、文件

文件是指信息或材料的收集， 或信息、 材料存放的空间。 对于一个综合流程图表而言，一份文件就是信息或材料的临时存放库。 例如， 信息的文件如磁带、 电脑磁盘、 信息卡、索引文件、 书籍等。 材料的文件包括如装货码头、 仓库、 货架、 甚至废纸篓。 我们一般使用两条平行线来代表文件， 文件的名称应反映其性质。 由于IFD对使用者而言， 具有指导作用， 因此文件的名称需要清晰、 准确。 尽量避免使用数字编号或缩写来命名文件， 并注意在一张综合流程图表中州洞不能有两个具有相同名称的文件。

四、外部环境

在综合流程图表中， 我们可以使用传递途径、 活动和文件来描述任何过程。 当过程在一个包含外部环境的图表中显示， 综合流程图表更有效。 外部环境是指在过程边界之外的人或组织， 可能是组织者或过程的接收者。 注意这里是指 “ 过程边界之外”。过程边界以内的人或组织要在综合流程图表中使用活动来显示。

一般我们使用带有名称的矩形来表示外部环境， 用传递途径来显示输入或输出。 外部环 境矩形的使用要谨慎， 它不能代表过程主要的 关注点。 外部环境矩形主要说明过程与外部的联系。 如果该矩形代表了过程主要关注点， 过 程的边界范围就无法准确到定义。

F. 什么是分段聚合

分段聚合是一种搜索引擎的技术，也常被称为分页搜索。在搜索引擎中，因为搜索结果中的文档数量可能会非常多，所以需要将这些文档切分成一定数量的范围，每个范兆告围称为一个段(segment)，然后对这些段进行聚合(aggregation)处理，得出每个段的统计信息，最后再将这些段聚合起来，形成搜索结果。在这个过程中，分段聚合可以显着减少计算量和查询时间，提高搜索效率。

具体来说，分段聚合的过程是这样的：首先，对搜索词进行正排查询，获取到所有匹配的文档列表（多个文档可以同时匹配一个搜索词），然后将文档列表按照文档 ID 或其他关键词进行排序。接族旅明下来，将排序后的文档列表按照某个数量进行分割，例如每 10 个文档一段，每个段中的文档数量大约都是相同的。然后，在每个段上进行聚合计算，例如针对某个关键词，计算其在每个段中的出现频率、文档中的出现位置、相关度等统计信息。最后，将每个段的聚合结果汇总起来，生成最终的搜索结果。

相比于传统的全文查找或倒排索引，在搜索引镇扰擎中使用分段聚合技术可以显着提高搜索的效率和准确性，同时也能减轻计算负担，满足大规模数据处理和查询的需求。

G. 思维导图 基础篇（03）思维方法-发散/聚合思维

系列文章解读&说明：

本系列文章主要内容是 思维导图 基础课，旨在帮助更多 热爱学习的伙伴 更具体的了解思维导图，同时也会让 更多的伙伴从 思维导图 认知 误区中走出，该系列文章将分享以下内容：

思维导图 基础篇（01）概述

思维导图 基础篇（02）认知大脑

思维导图 基础篇（03）思维方法-发散/聚合思维

思维导图 基础篇（04）思维方法-水平/垂直 思考法

思维导图 基础篇（05）思维方法-高度思维

思维导图 基础篇（06）思维方法-曼陀罗思考法

当前章节：思维导图 基础篇（03）思维方法-发散/聚合思维

1 发散思维

1.1 概念

发散思维（Divergent Thinking），又称辐射思维、放射思维、扩散思维或 求异思维 ，是指大脑在思链兆配考时呈现的一种扩散 状态 的思维模式。它表现为思维视野广阔，思维呈现出多维发散状，如“一题多解”、“一事多写”、“一物多用”等方式。

1.2 发散思维特点

流畅：在思考/解决问题 过程中 观念是自由发挥的，快速、高频 表达新观念，较快的适应、消化新观念

变通：克服脑中僵化观念，打破常规，按照新方法来思索问题，触类旁通，沿着 不同方向扩散

独特：尽可能联想到 不同寻常的 新奇想法，产生超乎预期的头脑风暴

多感官：不局限于 视觉和听觉，充分利用其他感官接收并猜判加工信息

1.3 发散思维常见方法

功能发散法：从某事物的功能出发，构想出获得该功能的各种可能性。

结构发散法：以某事物的结构为发散点，设想出利用该结构的各种可能性。

形态发散法：以事物的形态为发散点，设想出利用某种形态的各种可能性。

组合发散法：以某事物为发散点，尽可能多地把它与别的事物进行组合成新事物。

方法发散法：以某种方法为发散点，设想出利用方法的各种可能性。

因果发散法：以某个事物发展的结果为发散点，推测出造成该结果的各种原因，或者由原因推测出可能产生的各种结果。

1.4 初级训练要点

以一点为中心，快速、不间断 思考 的能力，接下来所有的问题 建议 读者 先思考 再看图。

@1 给你一个圆圈⭕️，你能想到什么？（随机发散）如下：

​

@2 龟兔赛跑原因 是什么？（随机发散） 如下：

@3 “水” 的 发散图（有向发散）如下所示：

2 聚合/收敛思维

2.1 概念

聚合思维是指从已知信息中产生逻辑结论，从现成资料中寻求正确答案的一种有方向、有条理的思维方式。聚合思维法又称为求同思维法、集中思维法、辐合思维法和同一思维法棚指等。聚合思维法是把广阔的思路聚集成一个焦点的方法。

聚合思维更倾向于 我们平时所说的总结 归纳 演绎。。。

2.2 聚合思维特点

封闭性：将发散思维得出的结果从四面八方聚合起来，选择一个合理的答案

连续性：在解决问题时，每一个假设都有联系，环环相扣

求实性：对发散思维得到的结果进行筛选，按照标准选出 方案 和 设想

聚焦性：在特定方向上 进行思考，积累足够的量，形成质的飞跃，最终顺利解决问题

2.3 聚合思维常见方法

@1 抽象与概括

抽象是一种思维过程,通过性状的比较,找出同类事物的相同与不同的性状,把不同的性状舍弃,把本类事物有的、其他类事物没有的性状抽取出来。例如:把各种果实拿来比较,相同的地方是都有果皮和种子。可以选取的不同维度是:有的能吃有的不能吃;有的长在地下,有的长在地上;有的果皮坚硬,有的果皮柔软;颜色,五彩缤纷;大小,各有不同。把不同的性状去掉,取出二坚硬的果皮和种子组成的闭果”这一共性特征进行考察就是抽象思维。

概括也是一种思维过程,是在拍象的基础上进行的。例如:对猫、免生、虎、猴等动物进行比较后,抽象出它们的共同特征是“有毛、胎生,哺乳”,在思想上联合起来就会形成“哺乳动物”的概念。

@2 归纳与演绎

在认识过程中,归纳和演绎是相互联系、相互补充的。

归纳法又称归纳推理,是从特殊事物推出一般结论的推理方法,即从许多个别事实中概括出般琼理,到如,实践中人们经常会接触瓜,豆这等事物,通过反复实践,就会逐步认识到“种瓜得压,种豆得豆”的真谛,然后经过分析推理就会得到一个一般性的认识：龙生龙，凤生凤，所有生物都有遗传现象。这个过程就是一个归纳的过程。

演绎法又叫演绎推理,是从一般到特殊,即用已知的一般原理考察某一特殊的对象,推演出有关这个对象的结论。例如,所有的生物都有遗传现象。从这个原则出发,就可以引申出:老鼠也是生物,所以“老鼠的儿子会打洞”。这是由演绎推理而得出的一个结论。

@3 比较与类比、分析

比较、类比和分析是一种联动性思维,不仅可以激发人们的情感,还启发人们的智慧,提出独特性的方法。要通过对相关知识进行比较、类比和分析综合,按照“发散→聚合→再发散→再聚合”和“感性认识→理性认识一具体实践”的认知过程,培养自己的创造能力。

@4 定性与定量分析

定性分析就是对研究对象进行“质的方面的分析,运用归纳和演绎分析与综合以及抽象与概括等方法,主要凭借分析者的直觉、经验,对获得的各种材料进行思维加工,从而对分析对象的性质、特点发展变化规律作出判断的一种方法。

定量分析就是通过统计调查法或实验法,建立研究假设,收集精确的数据资料,然后进行统计分析和检验的研究过程。

在聚合思维的过程中，可以利用定性和定量的分析方法对单个创意进行分析，也可对一组创意进行评价。

2.4 初级训练要点（1 2 4题目 答案在最下面）

将所有思考集中到 一个点，或是 从比较窄的视角分析某个问题，比如以下几个问题：

@1 一个人带着一只狗、一只鸡、一些米过河，可是船很小，一次只能带一样。但是当人不在的时候，狗会咬鸡，鸡会吃米。请问这个人要怎样做才能把3样东西都带过河？（逻辑）

@2 一个池塘里有无穷多的水，现有2个水壶，容积分别为5升和6升。如何只用这2个水壶就能从池塘中取得3升的水？（逻辑）

@3 以下名词如何分类？（归纳）​

@4 二十一点游戏（游戏规则是，大家围桌而坐，由专人依次发牌，每个人都可根据自己手中的牌点，决定继续要还是不要。大家都停止要牌后，就摊牌比大小。在21点范围内，谁大谁就赢，超过21点就算爆掉，为无条件输家。所有的闲家都可根据自己的意愿停止要牌，只有庄家的牌点必须大于16点）如何 提升胜率？（综合）

3 发散思维 VS 聚合/收敛思维

两者的关系即是对立的，又是统一的

3.1 对立

发散思维强调从一到多，聚合/收敛思维强调从多到一，如下（左 发散，右 聚合）所示：

​

3.2 统一

相互依存：聚合/收敛思维以发散思维为前提，发散思维以聚合/收敛思维为目的；发散思维属于“放”，聚合思维属于“收”。没有“放”，得不到创新成果，只“放”不“收”，没有最佳方案。

相互转化：发散之后要聚合/收敛，聚合/收敛之后要发散，发散思维和聚合思维再日常使用中是时而分离、时而交替进行的。

4 自由联想 & 逻辑联想

4.1 自由联想

自由联想就是天马行空的想象，没有要求和目的，随意性很强

创意思考、头脑风暴、产品设计等适合 自由联想

4.2 逻辑联想

逻辑联想有一定目的性，存在一定逻辑关系，如：制定计划必须从几个确定的维度 思考

工作计划、会议记录、问题分析、新闻报道等适合 逻辑联想

答案：

第一题：

狗 鸡 米=========河流==========

第一次运输分析：

人不在时，逻辑关系为：狗-吃> 鸡 -吃>米，第一次拿走一样，假设是 狗，则鸡吃米；假设是米，则狗吃鸡；假设是鸡，剩下狗和米，没法吃，满足条件，所以第一次运送 鸡 到河对岸，之后回来，结果如下：

狗 米=========河流==========鸡

第二次运输分析（两种方式）：

此时剩下 狗 和 鸡，假设运送狗到对岸，对岸剩下狗和鸡，此时留下狗在对岸，把鸡从对岸送回来，此时再把米送到对岸，结果如下：

鸡=========河流========== 狗 米

同理，此时假设运送米到对岸，对岸 剩下鸡和米，此时把米留在对岸，把鸡从对岸送回来，此时再把狗送到对岸，结果也是如下：

鸡=========河流========== 狗 米

第三次运输分析：

最后把 鸡 送到对岸即可，如下所示：

=========河流========== 狗 米 鸡

综上，实际上有两种方式 解决该问题，相信以你的智商 一定想得到答案，同时很少有人 想全，那么你想全了吗？实际上这里还用到了 思维模型：MECE法则，相互独立，完全穷尽，之所以想不全是没有进行完整的假设

第二题：

———————————————————

起点：空瓶子，可以得到5升水

水壶A：===== 5升水

水壶B：====== 6升水

———————————————————

第一步：得到4升水

A水壶 盛满 5升水，倒入B水壶中，此时

水壶A：=====   0/5升水

水壶B：+++++= 5/6升水

A水壶 盛满 5升水，倒入B水壶中1升，此时

水壶A：++++=   4/5升水

水壶B：++++++ 6/6升水

———————————————————

第二步：得到3升水

B水壶中水全部倒掉，A水壶 中4升水，全部倒入B水壶中，此时

水壶A：=====   0/5升水

水壶B：++++== 4/6升水

A水壶 盛满 5升水，倒入B水壶中2升，此时

水壶A：+++==   3/5升水

水壶B：++++++ 6/6升水

———————————————————

到此，3升水就得到了，可问题不在于 这道题的过程，而是这个过程中 我们发现了什么，按照 步骤 我们还可以得到 2升，1升，只要多几次即可。

第四题

电影《决胜21点》

H. spss软件聚类分析怎么用，从输入数据到结果，树状图结果。整个操作怎么进行。需要基本思路。

1、【分析】-【分类】-【k-平均值聚类】，进行相关参数的设置。

I. 气相色谱原理

如果哪天有人问气相色谱原理？气相色谱是用来做什么？如果你告诉他气相色谱仪可以用来分离混合物并确定物质的量，它主要功能是分离和测试样品中的不同组分。你肯定会收到第二个问题。为什么气相色谱仪可以分离混合物并确定物质的含量？.....如果你再次回答，那将成为《十万为什么》的生活版本。您如何轻松描述关于气相色谱的这些问题的？不如就直接发这个文档给他吧！

原 理：

色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。

它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。

1气相色谱是什么？它分几类？

凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：

1、按固定相聚集态分类：

（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，

（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。

2、按过程物理化学原理分类：

（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

（2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。

3、按固定相类型分类：

（1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

（2）纸色谱：以滤纸为载体，

（3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。

4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

2气相色谱的分离原理是什么？

气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

3气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？

1、相、固定相和流动相：

一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

2、色谱峰：

物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

3、基线：

在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。

4、峰高与半峰宽：

由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x1／2表示。

5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用A表示。

6、死时间、保留时间：

从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。

7、死体积，保留体积：

死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。

8、保留值与相对保留值：

保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。

9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。

10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流。

4一般选择载气的依据是什么？气相色谱常用的载气有哪些？

作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；

纯度高；

价格便宜并易取得；

能适合于所用的检测器。

常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。

5载气为什么要净化？应如何净化？

所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。

一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。

6试样的进样方法有哪些？

色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：

1.气体试样：大致进样方法有四种：

（1）注射器进样

（2）量管进样

（3）定体积进样

（4）气体自动进样。

一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。

2.液体试样：

一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。

3.固体试样：

通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

7简述在气相色谱分析中各种操作条件对检测结果的影响？

操作条件对于色谱分离有很大影响。

1、柱长，柱内径：

一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；

柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。

2、柱温：

是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；

降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。

一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。

3、载气流速：

载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。

4、固定相：

固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15％－25％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。

5、进样：

一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。

一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。

8什么叫担体？对担体有哪些要求？

担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：

1.表面积较大；

2.具有化学惰性和热稳定性；

3.有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；

4.有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；

5.能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；

6.有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。

完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。

9担体分几类？其特点如何？

通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。

1、硅藻土类型：

（1）白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分；

（2）红色的：有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。

2、非硅藻土类型：

（1）氟担体：表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。

（2）玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。但涂渍困难，柱效低。

（3）多孔性高聚物小球：机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色谱固定相。

（4）炭分子筛：中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的优越性。

（5）活性炭：可以单独做为固定相。

（6）沙：主要用于分离金属。

10常用的担体怎样选择？

各种担体，名目繁多。在常用硅藻土担体中：

红色担体（如6201、201），可用于非极性或弱极性物质的分离。

白色担体（如101）可用于极性物质或碱性物质。

釉化红色担体（如301）可用于中等极性物质。

硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。

分离酸性物质，如酚类，要用酸洗处理的担体。

分离碱性物质，如乙醇胺，要用碱洗处理的担体。

有些特殊的情况下要用特殊的担体，如氟担体分离异氰酸酯类。

但是在普通的常量分析中，对担体可以不必过份讲究，甚至如耐火砖粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

11何谓固体固定相？大体可分为几类？

指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类：

第一类是吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等；

第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球，国外Porapak系列等；

第三类是化学键合固定相。在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。

采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。

12什么是固定液？对固定液有哪些要求？

一般是一种高沸点的有机物的液膜，通过对不同组份的不同分子间的作用，使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液，一般有如下几点要求：

1.在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物理或载气不产生不可逆反应；

2.在操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢，柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度；

3.能牢固地附着在载体上，并形成均匀和结构稳定的薄层；

4.被分离的物质必须在其中有一定的溶解度，不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配；

5.对沸点相近而类型不同的物质有分离能力，即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。

13固定液的选择原则有哪些？

根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”，即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长；反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。

下面就不同情况进行讨论：

a、分离极性化合物，采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，出峰越慢；

b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低；

c、分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出；

d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。

“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往采用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。

14色谱柱失效后有哪些表现？其失败原因是什么？

色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显着变短。色谱柱失效的主要原因是：对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了，对气液色谱来说，是使用过程中固定液逐渐流失所致。

15毛细管柱的老化操作

老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。

将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于操作温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。

当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。

遇到这样的情况，应立即将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。

如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。

温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。

16基线漂移问题排查

在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象，这种现象通常有以下几个原因：色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显着的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。

17如何降低样品和进样器带来的基线漂移？

色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留，那么在程序升温时就容易产生基线漂移，因为这些物质的保留较强，在柱中移动缓慢，可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出，但这种方法增加了固定液氧化的可能性；

此外，还可以使用溶剂冲洗色谱柱（冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂）；

也可以安装保护柱，这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移，可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决，同时用溶剂冲洗进样口，维护完毕之后，用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来，进一针空样，以确认进样器已经干净。

18如何降低检测器带来的基线漂移？

由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的，使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移；使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性；正确的检测器维护，包括定期的清洗，都可以减少这种漂移。

19如何降低柱子流失带来的基线漂移？

在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于实验操作温度20℃或者用色谱柱的操作温度（使用两者中较低者）来老化，长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气，在高温条件下，固定液就容易被氧化，从而造成柱流失，带来基线漂移。

一旦固定液被氧化，必须使用高纯载气老化数小时，才有可能使基线趋于水平，这种对固定液的破坏是无法弥补的，所以如果有氧气连续通过色谱柱，即便进行老化基线也无法降到水平。因此，在实验过程中，应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器，同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。

20无峰

1.FID检测器火焰熄灭；

2.进样器的气化程度太低，样品未能汽化；

3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中；

4.进样口漏气；

5.色谱柱入口漏气或堵塞；

6.进样针的问题，取不上样品。

21所有组分峰小或变小

可能原因和建议措施：

1.进样针缺陷，使用新针；

2.进样后漏液，判断漏液点；

3.分流比过大；

4.分析物质分子量过大，提高进样口的温度；

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠；

6.NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 ，更换铷珠：避免高温使用；

7.检测器与样品不匹配。

22前延峰

1.峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子；

2.提高OVEN，INJ温度；

3.增大载气流速；

4.掌握进样技巧；

5.前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽；

6.试样与固定相载体有反应。

23峰高、峰面积不重复

1.进样不重复，偏差大；

2.其他峰型变化引起的峰错位；

3.基线的干扰；

4.仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化；

5.色谱柱性能改变。

24连续进样时灵敏度重复性差

在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：

1.进样技术差；

2.载气泄漏或流速不稳；

3.检测器沾污；

4.色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)；

5.注射器有泄漏；

6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。

25峰拖尾

1.衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装；

2.进样器温度过高；

3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割；

4.固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子；

5. 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区；

6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管，切除柱头10cm；

7. 进样时间过长；

8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1)；

9.进样量过高，减小进样体积或稀释样品。

26分离度下降

1.色谱柱被污染；

2.固定相被破坏(柱流失)；

3. 进样失败，检查泄露；

4.检查温度的适应性，检查衬管；

5.样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比。

27溶剂峰拉宽

1.色谱柱安装失败；

2.进样渗漏；

3.进样量高 提高汽化温度；

4.分流比低 提高分流比；

5.柱温低；

6.分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂；

7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。

28基线向下漂移

1.新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟，继续老化；

2.检测器未达到平衡，延长检测器的平衡时间；

3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之。

29基线向上漂移

1.色谱柱固定相被破坏；

2.载气流速下降，调整载气压力。

30噪音

1.毛细管柱插入检测器太深，重新安装色谱柱；

2.使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音，检查，维修气路；

3.FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当，高纯燃气，调整流速；

4.进样口被污染 清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维；

5.毛细管色谱柱被污染，切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之；

6.检测器发生故障。

31提高分离度的几种方法

1.增加柱长可以增加分离度；

2.减少进样量（固体样品加大溶剂量）；

3.提高进样技术防止造成两次进样；

4.降低载气流速；

5.降低色谱柱温度；

6.提高汽化室温度；

7.减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室；

8.毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。

综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。

32如何确定色谱柱老化是否完全?

FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。

当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。

如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。

一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。

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