醋酸液相测定分析方法

A. 乙酸含量有哪些测定方法

1、色度的测定 色度的测定 2、乙酸含量的测定 乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定 实验目的 了解冰乙酸需测得的各类物质， 1、了解冰乙酸需测得的各类物质，并掌握各 类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 掌握比色管、移液管、 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪 器的使用方法和注意事项 第一项 ? 色度的测定：分光光度法 色度的测定： ? 原理：黄度指数可定量地描述式样的颜色，用分光光 原理： 度计或比色计测定并计算试样的黄变度，从标准比色液的 黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号，以铂钴色号表示结果。 注：黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。 试剂： 试剂：铂-钴标准比色液 于10个色号的标准比色液。 在0到30号范围内配制不少 比色计 仪器： 仪器：分光光度计 比色皿：厚度1cm 操作步骤： 操作步骤： （1）在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂酸 钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。 配制成标准比色母液。（500色度号） （2）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml，12ml， 15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml，30ml，分别 移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀，配成2， 5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度号的标 准铂-钴对比溶液。 （3）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池） 使透光度为100%，测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式 样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。 第二项 ? 乙酸含量的测定：滴定法 乙酸含量的测定： 试剂：酚酞指示液：5g/L 试剂： 氢氧化钠标准溶液：1mol/L 原理：以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定 原理： 溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。 操作步骤： 操作步骤： 乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008） 乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008） 用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g）， 置于250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水，并将称量 瓶盖摇开，滴加0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不褪色为终点。 计算结果 乙酸的质量分数W1，数值以%表示，按式（1）计算： W % （ (V / 1000)cM 1 w1 = ×100 - 1.305w2 m …………….(1) 式中： 式中： V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位 为 ml ； C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ； m——试样的质量的数值，单位 g ； M1——乙酸的摩尔质量，单位 g/mol（M1=60.05）； （ ）； 1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数； ； W2——测得的甲酸的质量分数，数值以%表示。 。 取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果， 测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.15% 不大于 乙酸含量的测定 记录项目 第一份 第二份 第三份 第四份 氢氧化钠标准溶液滴定（V1/ml） 无二氧化碳水 酚酞指示剂 试样的质量/g 乙酸的含量W1/％ 50mL 2―3滴 2.5 W1的平均值/％ 备注： 第三项 ? 甲酸含量的测定（碘量法） 甲酸含量的测定（碘量法） ? 试剂：盐酸溶液：1+4 试剂： 碘化钾溶液：250g/L 次溴 酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶 液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c（Na2S2O3）=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 100ML容量瓶 （维持真空度1X104Pa以下） 真空泵或水流泵 ? 仪器：500ML锥形瓶 仪器： 原理： 原理：总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧 化试样中的甲酸和其他还原物，剩余的次溴酸钠用 碘量法测定。 除甲酸外其他还原物的测定：在酸性介质中，过量 的溴化钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物，剩余 的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。 甲酸含量由两步测定值之差求得。 步骤： 步骤： 1.总还原物的测定 1.总还原物的测定： 总还原物的测定 将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真 空的锥形瓶上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入 200ml液体的真空度，关闭活塞，拔出连接泵的活塞， 通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液， 每次用5ml水冲洗滴液漏斗，洗两次，再通过滴液漏斗 吸入用移液管吸取的10ml试样，每次仍用5ml水冲洗滴 液漏斗，冲洗两次，混匀。在室温下静置10分钟，然后 通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液，剧 烈振摇30s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50ml 水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液 呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚 好消失为终点，同时做空白试验。 2.除甲酸外其他还原物的测定： 2.除甲酸外其他还原物的测定： 除甲酸外其他还原物的测定 移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水 的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用 泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗 活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏 斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在 室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘 化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取 下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定 至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。 结果计算 第四项 ? 乙醛含量的测定（滴定法） 乙醛含量的测定（滴定法） ? 试剂:亚硫酸氢钠溶液：18.2 g/L 试剂: 称取1.66g 碘标准溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液：10g/L 淀 操作步骤： 操作步骤： （1）移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量 瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液，用水稀释至刻度， 混匀并静置30min，为试验溶液。 （2）移取50ml 碘标准溶液于碘量瓶中，并放到冰 水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中，硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加 入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液，继续滴定至蓝色 刚好消失为终点。 （3）在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加 试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 结果计算 乙醛含量的测定 记录项目 滴定硫代硫酸钠标液的体积/ml 碘标准液/ml 试验溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相对极差 标准规定平行测定的相对极差 ≤0.2% 本次测定是 否符合平行 测定的要求 50 20 第一份 第二份 第三份 第四份 备注： 第五项 ? 水分的测定 操作步骤： 操作步骤： 向仪器中加入卡尔费休试剂（电解液），调节仪器，使仪器 进入工作状态，按要求进行标定。取50ul或适量样品，注 入水分测定仪中，待反应完毕后，在显示屏上读取水的质 量或质量分数值。 ? 用注射器称取试样3.5g，精确到0.001g。称样时，注射器 针头应用橡胶垫密封。 ? 取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定 结果之差不大于0.01%。 第六项 ? 蒸发残渣的测定（6324.2-2004） 蒸发残渣的测定（6324.2-2004） 操作步骤： （1）将150ml洁净的石英蒸发皿放入（110±2）℃ 的烘箱中加热2h取出，放入干燥器中冷却至室温， 称重，精确至0.1mg。移取100ml试样于已恒重的 蒸发皿中，放于水浴上，维持适当温度，在通风 橱中蒸发至干，再将蒸发皿置于预先已恒温至 （110±2）℃的烘箱中加热2h取出，放入干燥器 中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。重复上述 操作至恒重。 （2）取两次平行测定的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果之差不大于0.001%。 结果计算 蒸发残渣（质量百分数）： W=[（m－m0）/ρ.V]×100 式中： m------蒸发残渣加空蒸发皿的质量数值，g m0----空皿的质量数值，g ρ------试验温度下试样的密度，g/ml V------试样体积，ml 表格 V/mL m/g M0/g W(%) 第七项 ? 铁含量的测定 实验试剂和仪器 ? ? ? ? ? 水 盐酸溶液：1+1 铁标准溶液，0.01mg/mL：吸收铁标准溶液（0.1mg/mL） 用水稀释10倍。使用时配制; 乙炔：体积分数不小于99.5% ? 原子吸收光谱仪（附铁空心阴极灯） 步骤 ? 试样的制备 ? 移取100mL试样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中，在沸水 浴上蒸干，残渣用2mL盐酸溶液溶解，移入25mL容量瓶 中，稀释至刻度。 工作曲线的绘制 ? 试样的测定 ? 按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样的吸光度。从工 作曲线中查得浓度值（或直接读取浓度值） 结果计算 表格一 V 试 样 0.00 /mL c 铁 /ug/mL A吸光度 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 表格二 试样1 V1/mL V/mL A吸光度 c铁/ug/mL W/% 试样2 试样3 第八项 高锰酸钾时间的测定 试剂：配制高锰酸钾溶液用水 高锰酸钾溶液:0.2g/L 标准比色溶液 仪器：比色管：50mL；长型、磨口、聚塞、光学透明。 恒温水浴 操作步骤： （1）取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min，如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色，冷却至室温制成配制溶液用水。 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g，用已制备的水溶解，在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2周。 称取190mg六水合氯化钴，加入16ml 500号铂钴标准溶液， 溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。 （2）移取20ml试样，加入到50ml比色管中，再加6ml水置 于（15±0.5）℃的恒温水浴中，水浴的水保持距比色管 顶约25mm处，恒温15min，当样品达到规定温度后，用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上 瓶塞，摇匀，放回水浴中，经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较。接近结果时，每分钟比较一次，记录两 种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。（注意：避免试液 暴露在强日光下） 四、生产工艺 1、生产原理 、 主反应 2CH3CHO+O2→2CH3COOH 副反应 CH3CHO+O2 →CH3COOOH CH3COOH →CH3OH+H2O CH3OH+O2 →HCOOH+H2O CH3COOH+CH3OH →CH3COOCH3+H2O 3CH3CHO+O2 →CH3CH(OCOCH3)2+H2O CH3CH(OCOCH3)2 →(CH3CO)2O+CH3CHO 2、工艺条件 、 原料配比：乙醛与投氧量摩尔比为 ： 原料配比：乙醛与投氧量摩尔比为2：1 反应温度：343~353K 反应温度： 反应压力： 反应压力： 0.15MPa 催化剂： 催化剂： 醋酸锰 3、工艺流程图 、 理化性质 ? ? ? ? ? ? 相对密度（水为1）：1.050 凝固点(℃):16.7 沸点（℃）：118．3 粘度(mPa.s)：1．22 （20℃） 20℃时蒸气压（KPa）：1.5 外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋味。 溶解性：能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳 及甘油等有机溶剂。 相容性：材料：稀释后对金属有强烈腐蚀性， 316#和318#不锈钢及铝可作良好的结构材料。

B. 醋酸含量液相测定

醋，味酸性温，不但是一种传统的调味品，还有广谱的医疗保健功能。食醋中含有大量的有机酸，其中含量较高的是醋酸和乳酸，它们是主要的功效成分和标志性成分。关于有机酸的测定方法，目前，大都采用液相色谱法，相关的国家标准是GB/T5009,157《食品中有机酸的测定》，其适用范围为果蔬及其制品、饮料等食品。我们在测定食醋中的醋酸和乳酸时，采用上述文献报道的方法，结果均不适用；又未见食醋中有机酸测定方法的相关国家或行业标准。本文介绍一种食醋和醋粉中醋酸、乳酸的高效液相色谱测定方法。该方法样品预处理简便有效，测定结果准确，可作为食醋及醋粉质量控制的分析方法。
分析仪器
食醋中醋酸和乳酸含量的检测-液相色谱法
APSH-6510四元高压液相色谱仪
仪器简介
APSH-6510四元高压液相色谱仪，黑科技惊艳首发，真正实现色谱分析自动化，德国品质 整机质保2年。含二元高压优势，弥足四元低压不足。四个高压流动相通道，精准、温度控制，全自动操作，更高效；
2 > 应用领域 化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件：
色谱柱
APS-C18（4.6mm×150mm，5um）
流动相
2.5%磷酸二氢铵用磷酸调节pH2.65
流速
1.0mL/min
进样量
5μL
检测波长
210nm
检查结果
食醋中醋酸和乳酸含量的检测-液相色谱法

C. 食醋中醋酸含量的测定都有什么方法

首先分析这个问题，由于有机物与有机物的反应一般难以进行完全，而且反应条件相对比较苛刻，于是我们只能找无机物来测定，乙酸是酸。可以想到碱或者金属来测定，如果用碱的话，建议用滴定实验，先取一定体积的食醋于锥形瓶，然后进行滴定实验，指示剂建议使用酚酞试液，滴定实验的步骤不需要我描述了吧，如果不清楚可以追问。用这种方法可以直接求出乙酸的物质的量浓度。第二种方法，可以选择金属与其反应，选择较活泼的金属如锌铁等，过程如下，取一定量的的食醋于试管，取过量锌片与其反应完全，称量反应前后的锌片质量，根据反应2CH3COOH+Zn==(CH3COO)2Zn+H2即可求出醋酸的量，用该种方法时测定氢气的体积同样可以求出。应该这两种方法比较好了，如果有什么问题，欢迎追问，很乐意为您解答~

D. 醋酸浓度测定

一般来说步骤是这样的：
先用酸式滴定管放一定量的醋酸（过程略）锥形瓶中，加入几滴酚酞，再在碱式滴定管加入已知浓度的氢氧化钠（过程略）开始滴定（要一滴一滴的滴），直到锥形瓶溶液变成红色，30秒后不退色。这时候就是滴定终点读出消耗氢氧化钠的体积。通过一些已知的量计算出孝森薯醋酸的浓度。例如如我量取了v1ml的醋酸，消耗了浓度为巧者c1的氢氧化钠v2ml，这是春漏醋酸的浓度是：c=（c1×v2）/v1，希望我的回答对你有帮助。

E. 醋酸曲安奈德的药物分析

方法名称： 醋酸曲安奈德—醋酸曲安奈德的测定—高效液相色谱法
应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德的团亏含量。
本方法适用于醋酸曲安奈德。
方法原理： 供试品用甲醇溶解并稀释成一定浓度的溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长240nm处检测醋酸曲安奈德的吸收值，计算出其含量。
试剂： 1. 甲醇（色谱纯）2. 水（色谱纯）
3. 乙醚
4. 炔诺酮
仪器设备： 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按醋酸地塞米松峰计算应不低于 2300，醋酸地塞米松与内标物质峰分离度应符合规定。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相：甲醇-水-乙醚= 62 38 2
2.2 检测波长：240nm
2.3 柱温：室温
试样制备： 1. 对照品溶液的制备
取醋酸曲安奈德对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成,每1mL中含0.125mg的溶液，精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。2. 供试品溶液的制备
取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成,每1mL中约含0.125mg的溶液，精密量取该溶液10mL与内标溶液5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。
3. 内标溶液的配制塌宽神
取炔诺酮适量，加甲醇制成每1mL中约含0.15mg的溶液，即得。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤： 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长240nm处测定，记录色谱图，按内标法以峰面积计算其含量。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，巧信一部，p844。

F. 工业醋酸的含量测定

工业醋酸就是乙酸。

乙酸含量的测定：滴定法

试剂：酚酞指示液：5g/L、氢氧化钠标准溶液：1mol/L

原理：以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。

操作步祥基骤：

用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水，并将称量瓶盖摇开，滴加0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不褪色为终点。
计算结果
乙酸的质量分数W1，数值以%表示，按式（1）计算：

式中：
V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位 为 ml ；

C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ；

m——试样的质量的数值，单位 g ；
M1——乙酸的摩尔质散高量，单位 g/mol（M1=60.05）；

1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数；
W2——测得的甲酸的质量分数，数值以%表示。

冲宴尺取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%

G. 食醋中醋酸含量的测定是怎么样的

食醋中醋酸含量的测定方法：

（1）用25.00mL移液管吸取食用醋试液一份，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）用移液管吸取25.00mL稀释后的试液，置于250mL锥形瓶中，加入0.2%酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。

（3）重复操作，测定另两份试样，记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。测定结果的相对平均偏差应小于0.2mL。

（4）根据测定结果计算试样中醋酸的含量，以g/L表示。

简介

醋是用各种酵后产生的酸味调味剂，化学式：CH3COOH，是弱电解质。酿醋主要使用大米或高梁为原料。适当的酵可使用含碳水化合物（糖、淀粉）的液体转化成酒精和二氧化碳，酒精再受某种细菌的作用与空气中氧结合即生成醋酸和水。

所以说，酿醋的过程就是使酒精进一步氧化成醋酸的过程。食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹饪中一种必不可少的调味品，主要成分为乙酸、高级醇类等。

现用食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“特醋”“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等，根据产地品种的不同，食醋中所含醋酸的量也不同，一般大概在5~8%之间，食醋的酸味强度的高低主要是其中所含醋酸量的大小所决定。例如山西老陈醋的酸味较浓，而镇江香醋的酸味酸中带柔，酸而不烈。

H. 醋酸的测定公式

醋酸的测定公式：PH=1/2（pKa+pc）。

（1）在电子天平上，用差减法称取三份0。4-0。6g邻苯二甲酸氢钾基准物分别放入三个250mL锥形瓶中，各加入30-40mL去离子水溶解后，滴加1-2滴0。2%酚酞指示剂。

（2）用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。

（3）记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。

合成多肽中的醋酸测定法

对照品溶液的制备 取冰醋酸适量，精密称定，用流动相A-流动相B（95：5）的混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液（对照品溶液的浓度可随供试品中醋酸的含量作适当调整）。供试品溶液的制备 按各论项下的方法制备（取样量应根据其醋酸含量而定）。

以上内容参考：网络-合成多肽中的醋酸测定法

I. 测定醋酸浓度的方法有什么

准确移取使用白醋10ml置于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。用25ml移液管分取3份上述溶液，分别置于250ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂2--3滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色在30秒内不退色即为终点。计算醋酸浓度。

J. 食醋中醋酸含量的测定

食醋中醋酸含量的测定方法：

（1）用25.00mL移液管吸取食用醋试液一份，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）用移液管吸取25.00mL稀释后的试液，置于250mL锥形瓶中，加入0.2%酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。

（3）重复操作，测定另两份试样，记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。测定结果的相对平均偏差应小于0.2mL。

（4）根据测定结果计算试样中醋酸的含量，以g/L表示。

乙酸在自然界分布很广，比如在水果或者植物油中，乙酸主要以酯的形式存在。而在动物的组织内、排泄物和血液中乙酸又以游离酸的形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸。

醋酸的测定公式：

PH=1/2（pKa+pc）。

（1）在电子天平上，用差减法称取三份0。4-0。6g邻苯二甲酸氢钾基准物分别放入三个250mL锥形瓶中，各加入30-40mL去离子水溶解后，滴加1-2滴0。2%酚酞指示剂。

（2）用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。

（3）记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。